Alcançar altas taxas de dados em comunicações sem fio é difícil. Altas taxas de dados para redes locais sem fio tornou-se comercialmente um sucesso por volta do ano de 2000. Redes de longa distância sem fio ainda são projetados e utilizados principalmente para serviços de voz em baixas taxas. Apesar de muitas tecnologias promissoras, a realidade de uma rede de área ampla que atenda muitos usuários com altas taxas de dados e largura de banda e consumo de energia razoáveis, além de uma boa cobertura e qualidade no serviço ainda é um desafio. O objetivo do IEEE 802.16 é projetar um sistema de comunicação sem fio para obter uma internet de banda larga para usuários móveis em uma área metropolitana. É importante perceber que o sistema WIMAX tem que enfrentar desafios semelhantes aos existentes sistemas celulares e seu desempenho eventual será delimitado pelas mesmas leis da física e da teoria da informação. Em muitas áreas da engenharia elétrica, tem-se direcionado atenção à miniaturização de componentes e equipamentos. Em particular, antenas não são exceções. Desde que Wheeler iniciou estudos sobre os limites fundamentais de miniaturização de antenas, o assunto tem sido discutido por muitos estudiosos e várias contribuições nesse sentido foram feitas desde então. Os avanços das últimas décadas na área de microeletrônica permitiram a miniaturização dos demais componentes empregados no desenvolvimento de equipamentos eletrônicos e disponibilizaram o uso de aparelhos compactos, leves e com diversas funcionalidades e aplicações comerciais. No entanto, ainda que a integração de circuitos seja uma realidade, a integração completa de um sistema de comunicação sem fio, incluindo a antena, é ainda um dos grandes desafios tecnológicos. No caso de antenas impressas procura-se continuamente desenvolver antenas que, além de compactas, apresentem maior largura de banda, ou operação em múltiplas bandas dada sua inerente característica de banda estreita em projetos convencionais. Neste trabalho, o foco está na miniaturização de antenas impressas através da aplicação de fractais. São apresentadas comparações entre antenas fractais quadradas de Minkowski e fractais triangulares de Koch. Inicialmente, antenas 6 impressas com geometrias convencionais quadradas e triangulares foram projetadas para ter a mesma frequência de ressonância. Depois disso, as estruturas fractais de Minkowski Island e Koch Loop foram implementadas nas antenas quadrada e triangular, respectivamente, até a terceira iteração. As frequências escolhidas foram as de 2,4 GHz, 3,5 GHz, 5,0 GHz e 5,8 GHz. Diversos protótipos foram construídos em dois substratos de permissividade diferentes, o FR-4 e o DUROID 5870. Para validar os resultados foram construídas antenas na frequência de 3,5 GHz para as geometrias quadrada e triangular e suas iterações fractais. A contribuição deste trabalho está na análise sobre as vantagens e desvantagens de cada uma das estruturas propostas. Dependendo dos requisitos de um projeto, a opção pode ser por antenas miniaturizadas com maior largura de banda, como normalmente acontece em alguns projetos comerciais. Entretanto, o interesse por bandas estreitas muitas vezes pode ser um requisito, principalmente para emprego militar, onde por vezes a máxima discrição na transmissão é uma exigência. Além disso, também foi feita uma análise sobre as geometrias que atingiram maior miniaturização. / Achieving high data rates in wireless communication is difficult. High data rates for wireless local area networks became commercially successful only around 2000. Wide area wireless networks are still designed and used primarily for low rate voice services. Despite many promising technologies, the reality of a wide area network that services many users at high data rates with reasonable bandwidth and power consumption, while maintaining high coverage and quality of service has not been achieved. The goal of the IEEE 802.16 was to design a wireless communication system processing to achieve a broadband internet for mobile users over a wide or metropolitan area. It is important to realize that WIMAX system have to confront similar challenges as existing cellular systems and their eventual performance will be bounded by the same laws of physics and information theory. In many areas of electrical engineering, miniaturization has been an important issue. Antennas are not an exception. After Wheeler initiated studies on the fundamental limits for miniaturization of antennas, this subject has been extensively discussed by several scholars and many contributions have been made. The advances of recent decades in the field of microelectronics enabled the miniaturization of components and provided the use of compact, lightweight, equipments with many features in commercial applications. Although circuit integration is a reality, the integration of a complete system, including its antenna, is still one of the major technological challenges. In the case of patch antennas, the search is for compact structures with increased bandwidth, due to the inherent narrowband characteristic of this type of antenna. In this work the focus is on a comparison between the Minkowski and the Koch Fractal Patch Antennas. Initially, patch antennas with conventional square and triangular geometries were simulated to present the same resonance frequency. After that, fractal Minkowski and Koch Island Loop antennas were implemented in the square and triangular geometries, respectively, to the third iteration. A comparison was made for two substrates of different permittivities FR-4 and DUROID 5870 at the frequencies of 2,4 GHz; 3,5 GHz; 5,0 GHz and 5,8 GHz. 8 Prototype antennas were built using FR-4 and DUROID 5870 to resonate at a frequency of 3,5 GHz to validate simulation results. The contribution of this work is the analysis of the advantages and disadvantages of each proposed fractal structure. According to the project requirements, the best option can be use a miniaturized antenna with a wider band, as in commercial projects. Particularly in military applications, a narrow band antenna can be a requirement, as sometimes maximum discretion in transmission is a paramount. An additional analysis was performed to verify which of the geometries fulfilled the miniaturization criteria of Hansen.

Amostras com pequenos volumes e matrizes complexas, como sistemas biológicos, necessitam de preparação criteriosa. Muitas dessas amostras são melhor analizadas em estruturas miniaturizadas devido à necessidade de detectar células e microorganismos em diferentes matrizes. Por essa razão, equipamentos capazes de detectar e destruir microorganismos e estruturas para prévia retenção desses se faz necessários na vida moderna. Chicanas, constrições usadas para reduzir velocidade de fluxo, que podem ser utilizadas para reter compostos, são estruturas macroscópicas para remover resíduos de lagos, fazendas e etc. e chicanas miniaturizadas foram usadas para a adsorção de compostos orgânicos do ar e da água. Assim, esse trabalho tem dois diferentes objetivos: 1) Produção de um equipamento de baixo custo, para teste de partículas ou eliminação de microorganismos e 2) O desenvolvimento de estruturas miniaturizadas para retenção e/ou seleção de partículas e substâncias viscosas de um fluido líquido. A metodologia utilizada foi: 1) Dois software foram escolhidos para esse trabalho. O LabVIEW® 7.0 foi utilizado como plataforma para o desenvolvimento do software do equipamento e o FemLAB® 3.1 para a simulação de estruturas. O equipamento produzido usou Microbalança de Quartzo como detector e um sistema de admissão baseado em uma bomba e tubos. 2) O desenho da estrutura foi otimizado por simulação do comportamento do fluxo. A estrutura otimizada foi feita desmontável, e usinada em polimetilmetacrilato ? acrílico, com ferramentas convencionais. Acrílico foi usado devido à sua transparência óptica, que permite testes com microsocpia óptica. As simulações consideraram N2 e Água como fluidos gasoso e líquido, respectivamente. Avaliou-se o comportamento das partículas (50?m and 13?m) em fluxo gasoso e polidimetilsiloxano (silicone, com viscosidade de 350 cSt) e partículas em fluxo líquido. As estruturas foram caracterizadas quanto à adsorção e retenção de partículas usando equipamento desenvolvido e por microscopia óptica. As estruturas foram, também, continuamente fotografadas durante a execução do experimento e fotos foram utilizadas para determinar o comportamento do fluxo. Os reagentes foram injetados na estrutura em pequenos pulsos. O equipamento mostrou boa performance para detecção de adsorção em fluxo líquido e reprodutibilidade no monitoramento do aquecimento de estruturas. As chicanas mostraram boa capacidade de reter partículas grandes (50?m), mas não pequenas (13?m), tanto para fluxos gasosos como líquidos. Contudo, a estrutura tem pequena capacidade de carga para fluidos líquidos (? 1mg); além disso, a retenção de amostras de silicone na estrutura, utilizando fluido líquido, ocorreu devido à diferença de velocidade entre os fluidos. A simulação e os resultados experimentais apresentam boa correlação. Assim, a chicana mostrou a possibilidade de, seletivamente, separar partículas em fluxos gasosos e líquidos ou reter substâncias viscosas em fluxo líquido. Esses resultados apontam para diversas aplicações, como por exemplo, pré-tratamento para análises biológicas e retenção ou eliminação de microorganismos. / Samples with small volume and complex matrix, such as biological systems, require careful preparation. Many of these samples are better analyzed in miniaturized structures owing to the need of detect cells and microorganisms in different arrays. Therefore equipment able to detect and destroy microorganisms and structures to previously retain them are require in the modern life. Chicanes, i.e. constrictions used to reduce flow velocity, can be useful to retain compounds, are macroscopic devices to remove waste removal from lakes, farms, etc. and miniaturized chicane was used to adsorption of organic compounds from air and water. Thus, this work has two different targets: 1) Production of a low-cost equipment useful for tests of particle or microorganisms elimination and 2) The development of miniaturized structures useful for retention and/or selection of particles and viscous substances from a liquid flow. The methodology used was: 1) Two software were chosen to this work. The LabVIEW® 7.0 was used for development of equipment software and FemLAB® 3.1 for structures simulation. The equipment production used Quartz Crystal Microbalance as detector and an admission system based on simple pumps and plumbing. 2) The design of the structure design was optimized using flow simulation. The optimized design was manufactured in poly(methyl methacrylate) -acrylic, with conventional tools. Acrylic was used due to the optical transparency that allows photographic tests and the structures can be easily disassembled. The simulations considered nitrogen and water for gaseous and liquid flow, respectively. It was evaluated the behavior of particles (50?m and 13?m) on gaseous flow and polydimethylsiloxane (silicone, viscosity of 350 cSt) and particles on liquid flow. The structures were characterized using equipment produced to measure adsorption and optical microscopy to evaluate particle retention. The structures were also continuously photographed during the experiments and the photos were analyzed to determine flow behavior. The reactants were inserted in the structure in small pulses. The equipment shows good performance for detection of adsorption in liquid flows and reproducibility on monitoring heated structures. Chicanes showed good ability to retain big particles (50 ?m) but not small ones (13 ?m) for both liquid and gaseous flow. However, the structure has small load capacity for liquids (? 1 mg). Moreover, the retention of silicone samples in the structure on liquid flow occurs due to the difference in the fluid velocity. The simulation and experimental results are in good agreement and also chicane structure shows the possibility of selectively separate particles from gaseous and liquid flow or retain viscous substances from a liquid flow. These results point out to several applications, such as sample pretreatment for biological analysis and microorganism retention or elimination.

Recentemente foi demonstrado que a técnica de ressonância magnética nuclear no domínio do tempo (RMN-DT) é uma importante ferramenta analítica que é passível de ser acoplada com a eletroquímica (EQ-RMN). No entanto, como foi demonstrado nesse presente trabalho, a técnica de RMN não é passiva, ou seja, ela atua sobre as reações eletroquímicas aumentando a velocidade das reações realizadas in situ quando essas são limitadas por transporte de massas e/ou transferência de cargas. Essa alteração da taxa de reação é ocasionada por um fenômeno conhecido por magnetoeletrólise, que tem como principal resultante a força de Lorentz, que é o produto vetorial entre o campo magnético e o fluxo de íons gerado durante a eletrólise. O efeito do campo magnético sobre diferentes sistemas eletroquímicos foi comprovado na presença de campo magnético de equipamentos de RMN de baixa e alta resolução. Além do foco dado para a magnetoeletrólise durante o acoplamento EQ-RMN, novas células eletroquímicas foram miniaturizadas para a utilização com a RMN a partir de um método simples, rápido e robusto. Também foram feitas medições de velocimetria utilizando a técnica de imagem por spin eco com as quais foi possível visualizar e quantificar o efeito do campo magnético atuando sobre a reação de eletrodeposição de cobre realizada in situ. Esse trabalho foi o primeiro a utilizar o campo magnético do espectrômetro de RMN para estudar a magnetoeletrólise. Além disso, esse trabalho de doutorado foi o primeiro a utilizar um espectrômetro de RMN de bancada de alta resolução para o acoplamento com a eletroquímica. / Recently it was demonstrated that time domain Magnetic Nuclear Resonance (TD-NMR) is an important analytical technique which can be coupled to electrochemistry (EC-NMR). However, it was demonstrated in this work that NMR is not a passive technique, in other words it affects the electrochemical reactions performed in situ by increasing the reaction rate of mass transport and/or charge transfer limited reactions. This change in the reaction rate is caused by a phenomenon known as magnetoeletrolysis, it has as main resultant the Lorentz force, which is the vectorial product between the magnetic field vector and the ion flow produced during the electrolysis. The magnetic field effect on different electrochemical systems has been shown in the presence of magnetic fields of low and high resolution NMR spectrometers. In addition to the focus given to magnetoelectrolysis during the EC-NMR coupling, novel electrochemical cells were miniaturized for coupling with NMR by using a simple, rapid and robust method. Velocimetry measurements were also made using the spin-echo imaging technique with which it was possible to visualize and quantify the effect of the magnetic field acting on the in situ copper electrodeposition reaction. This work was the first to use the magnetic field of the NMR spectrometer to study magnetoelectrolysis. In addition, this doctoral thesis was the first to use a bench-top high resolution NMR spectrometer for coupling with electrochemistry.

Recentemente foi demonstrado que a técnica de ressonância magnética nuclear no domínio do tempo (RMN-DT) é uma importante ferramenta analítica que é passível de ser acoplada com a eletroquímica (EQ-RMN). No entanto, como foi demonstrado nesse presente trabalho, a técnica de RMN não é passiva, ou seja, ela atua sobre as reações eletroquímicas aumentando a velocidade das reações realizadas in situ quando essas são limitadas por transporte de massas e/ou transferência de cargas. Essa alteração da taxa de reação é ocasionada por um fenômeno conhecido por magnetoeletrólise, que tem como principal resultante a força de Lorentz, que é o produto vetorial entre o campo magnético e o fluxo de íons gerado durante a eletrólise. O efeito do campo magnético sobre diferentes sistemas eletroquímicos foi comprovado na presença de campo magnético de equipamentos de RMN de baixa e alta resolução. Além do foco dado para a magnetoeletrólise durante o acoplamento EQ-RMN, novas células eletroquímicas foram miniaturizadas para a utilização com a RMN a partir de um método simples, rápido e robusto. Também foram feitas medições de velocimetria utilizando a técnica de imagem por spin eco com as quais foi possível visualizar e quantificar o efeito do campo magnético atuando sobre a reação de eletrodeposição de cobre realizada in situ. Esse trabalho foi o primeiro a utilizar o campo magnético do espectrômetro de RMN para estudar a magnetoeletrólise. Além disso, esse trabalho de doutorado foi o primeiro a utilizar um espectrômetro de RMN de bancada de alta resolução para o acoplamento com a eletroquímica. / Recently it was demonstrated that time domain Magnetic Nuclear Resonance (TD-NMR) is an important analytical technique which can be coupled to electrochemistry (EC-NMR). However, it was demonstrated in this work that NMR is not a passive technique, in other words it affects the electrochemical reactions performed in situ by increasing the reaction rate of mass transport and/or charge transfer limited reactions. This change in the reaction rate is caused by a phenomenon known as magnetoeletrolysis, it has as main resultant the Lorentz force, which is the vectorial product between the magnetic field vector and the ion flow produced during the electrolysis. The magnetic field effect on different electrochemical systems has been shown in the presence of magnetic fields of low and high resolution NMR spectrometers. In addition to the focus given to magnetoelectrolysis during the EC-NMR coupling, novel electrochemical cells were miniaturized for coupling with NMR by using a simple, rapid and robust method. Velocimetry measurements were also made using the spin-echo imaging technique with which it was possible to visualize and quantify the effect of the magnetic field acting on the in situ copper electrodeposition reaction. This work was the first to use the magnetic field of the NMR spectrometer to study magnetoelectrolysis. In addition, this doctoral thesis was the first to use a bench-top high resolution NMR spectrometer for coupling with electrochemistry.

Alcançar altas taxas de dados em comunicações sem fio é difícil. Altas taxas de dados para redes locais sem fio tornou-se comercialmente um sucesso por volta do ano de 2000. Redes de longa distância sem fio ainda são projetados e utilizados principalmente para serviços de voz em baixas taxas. Apesar de muitas tecnologias promissoras, a realidade de uma rede de área ampla que atenda muitos usuários com altas taxas de dados e largura de banda e consumo de energia razoáveis, além de uma boa cobertura e qualidade no serviço ainda é um desafio. O objetivo do IEEE 802.16 é projetar um sistema de comunicação sem fio para obter uma internet de banda larga para usuários móveis em uma área metropolitana. É importante perceber que o sistema WIMAX tem que enfrentar desafios semelhantes aos existentes sistemas celulares e seu desempenho eventual será delimitado pelas mesmas leis da física e da teoria da informação. Em muitas áreas da engenharia elétrica, tem-se direcionado atenção à miniaturização de componentes e equipamentos. Em particular, antenas não são exceções. Desde que Wheeler iniciou estudos sobre os limites fundamentais de miniaturização de antenas, o assunto tem sido discutido por muitos estudiosos e várias contribuições nesse sentido foram feitas desde então. Os avanços das últimas décadas na área de microeletrônica permitiram a miniaturização dos demais componentes empregados no desenvolvimento de equipamentos eletrônicos e disponibilizaram o uso de aparelhos compactos, leves e com diversas funcionalidades e aplicações comerciais. No entanto, ainda que a integração de circuitos seja uma realidade, a integração completa de um sistema de comunicação sem fio, incluindo a antena, é ainda um dos grandes desafios tecnológicos. No caso de antenas impressas procura-se continuamente desenvolver antenas que, além de compactas, apresentem maior largura de banda, ou operação em múltiplas bandas dada sua inerente característica de banda estreita em projetos convencionais. Neste trabalho, o foco está na miniaturização de antenas impressas através da aplicação de fractais. São apresentadas comparações entre antenas fractais quadradas de Minkowski e fractais triangulares de Koch. Inicialmente, antenas 6 impressas com geometrias convencionais quadradas e triangulares foram projetadas para ter a mesma frequência de ressonância. Depois disso, as estruturas fractais de Minkowski Island e Koch Loop foram implementadas nas antenas quadrada e triangular, respectivamente, até a terceira iteração. As frequências escolhidas foram as de 2,4 GHz, 3,5 GHz, 5,0 GHz e 5,8 GHz. Diversos protótipos foram construídos em dois substratos de permissividade diferentes, o FR-4 e o DUROID 5870. Para validar os resultados foram construídas antenas na frequência de 3,5 GHz para as geometrias quadrada e triangular e suas iterações fractais. A contribuição deste trabalho está na análise sobre as vantagens e desvantagens de cada uma das estruturas propostas. Dependendo dos requisitos de um projeto, a opção pode ser por antenas miniaturizadas com maior largura de banda, como normalmente acontece em alguns projetos comerciais. Entretanto, o interesse por bandas estreitas muitas vezes pode ser um requisito, principalmente para emprego militar, onde por vezes a máxima discrição na transmissão é uma exigência. Além disso, também foi feita uma análise sobre as geometrias que atingiram maior miniaturização. / Achieving high data rates in wireless communication is difficult. High data rates for wireless local area networks became commercially successful only around 2000. Wide area wireless networks are still designed and used primarily for low rate voice services. Despite many promising technologies, the reality of a wide area network that services many users at high data rates with reasonable bandwidth and power consumption, while maintaining high coverage and quality of service has not been achieved. The goal of the IEEE 802.16 was to design a wireless communication system processing to achieve a broadband internet for mobile users over a wide or metropolitan area. It is important to realize that WIMAX system have to confront similar challenges as existing cellular systems and their eventual performance will be bounded by the same laws of physics and information theory. In many areas of electrical engineering, miniaturization has been an important issue. Antennas are not an exception. After Wheeler initiated studies on the fundamental limits for miniaturization of antennas, this subject has been extensively discussed by several scholars and many contributions have been made. The advances of recent decades in the field of microelectronics enabled the miniaturization of components and provided the use of compact, lightweight, equipments with many features in commercial applications. Although circuit integration is a reality, the integration of a complete system, including its antenna, is still one of the major technological challenges. In the case of patch antennas, the search is for compact structures with increased bandwidth, due to the inherent narrowband characteristic of this type of antenna. In this work the focus is on a comparison between the Minkowski and the Koch Fractal Patch Antennas. Initially, patch antennas with conventional square and triangular geometries were simulated to present the same resonance frequency. After that, fractal Minkowski and Koch Island Loop antennas were implemented in the square and triangular geometries, respectively, to the third iteration. A comparison was made for two substrates of different permittivities FR-4 and DUROID 5870 at the frequencies of 2,4 GHz; 3,5 GHz; 5,0 GHz and 5,8 GHz. 8 Prototype antennas were built using FR-4 and DUROID 5870 to resonate at a frequency of 3,5 GHz to validate simulation results. The contribution of this work is the analysis of the advantages and disadvantages of each proposed fractal structure. According to the project requirements, the best option can be use a miniaturized antenna with a wider band, as in commercial projects. Particularly in military applications, a narrow band antenna can be a requirement, as sometimes maximum discretion in transmission is a paramount. An additional analysis was performed to verify which of the geometries fulfilled the miniaturization criteria of Hansen.

Amostras com pequenos volumes e matrizes complexas, como sistemas biológicos, necessitam de preparação criteriosa. Muitas dessas amostras são melhor analizadas em estruturas miniaturizadas devido à necessidade de detectar células e microorganismos em diferentes matrizes. Por essa razão, equipamentos capazes de detectar e destruir microorganismos e estruturas para prévia retenção desses se faz necessários na vida moderna. Chicanas, constrições usadas para reduzir velocidade de fluxo, que podem ser utilizadas para reter compostos, são estruturas macroscópicas para remover resíduos de lagos, fazendas e etc. e chicanas miniaturizadas foram usadas para a adsorção de compostos orgânicos do ar e da água. Assim, esse trabalho tem dois diferentes objetivos: 1) Produção de um equipamento de baixo custo, para teste de partículas ou eliminação de microorganismos e 2) O desenvolvimento de estruturas miniaturizadas para retenção e/ou seleção de partículas e substâncias viscosas de um fluido líquido. A metodologia utilizada foi: 1) Dois software foram escolhidos para esse trabalho. O LabVIEW® 7.0 foi utilizado como plataforma para o desenvolvimento do software do equipamento e o FemLAB® 3.1 para a simulação de estruturas. O equipamento produzido usou Microbalança de Quartzo como detector e um sistema de admissão baseado em uma bomba e tubos. 2) O desenho da estrutura foi otimizado por simulação do comportamento do fluxo. A estrutura otimizada foi feita desmontável, e usinada em polimetilmetacrilato ? acrílico, com ferramentas convencionais. Acrílico foi usado devido à sua transparência óptica, que permite testes com microsocpia óptica. As simulações consideraram N2 e Água como fluidos gasoso e líquido, respectivamente. Avaliou-se o comportamento das partículas (50?m and 13?m) em fluxo gasoso e polidimetilsiloxano (silicone, com viscosidade de 350 cSt) e partículas em fluxo líquido. As estruturas foram caracterizadas quanto à adsorção e retenção de partículas usando equipamento desenvolvido e por microscopia óptica. As estruturas foram, também, continuamente fotografadas durante a execução do experimento e fotos foram utilizadas para determinar o comportamento do fluxo. Os reagentes foram injetados na estrutura em pequenos pulsos. O equipamento mostrou boa performance para detecção de adsorção em fluxo líquido e reprodutibilidade no monitoramento do aquecimento de estruturas. As chicanas mostraram boa capacidade de reter partículas grandes (50?m), mas não pequenas (13?m), tanto para fluxos gasosos como líquidos. Contudo, a estrutura tem pequena capacidade de carga para fluidos líquidos (? 1mg); além disso, a retenção de amostras de silicone na estrutura, utilizando fluido líquido, ocorreu devido à diferença de velocidade entre os fluidos. A simulação e os resultados experimentais apresentam boa correlação. Assim, a chicana mostrou a possibilidade de, seletivamente, separar partículas em fluxos gasosos e líquidos ou reter substâncias viscosas em fluxo líquido. Esses resultados apontam para diversas aplicações, como por exemplo, pré-tratamento para análises biológicas e retenção ou eliminação de microorganismos. / Samples with small volume and complex matrix, such as biological systems, require careful preparation. Many of these samples are better analyzed in miniaturized structures owing to the need of detect cells and microorganisms in different arrays. Therefore equipment able to detect and destroy microorganisms and structures to previously retain them are require in the modern life. Chicanes, i.e. constrictions used to reduce flow velocity, can be useful to retain compounds, are macroscopic devices to remove waste removal from lakes, farms, etc. and miniaturized chicane was used to adsorption of organic compounds from air and water. Thus, this work has two different targets: 1) Production of a low-cost equipment useful for tests of particle or microorganisms elimination and 2) The development of miniaturized structures useful for retention and/or selection of particles and viscous substances from a liquid flow. The methodology used was: 1) Two software were chosen to this work. The LabVIEW® 7.0 was used for development of equipment software and FemLAB® 3.1 for structures simulation. The equipment production used Quartz Crystal Microbalance as detector and an admission system based on simple pumps and plumbing. 2) The design of the structure design was optimized using flow simulation. The optimized design was manufactured in poly(methyl methacrylate) -acrylic, with conventional tools. Acrylic was used due to the optical transparency that allows photographic tests and the structures can be easily disassembled. The simulations considered nitrogen and water for gaseous and liquid flow, respectively. It was evaluated the behavior of particles (50?m and 13?m) on gaseous flow and polydimethylsiloxane (silicone, viscosity of 350 cSt) and particles on liquid flow. The structures were characterized using equipment produced to measure adsorption and optical microscopy to evaluate particle retention. The structures were also continuously photographed during the experiments and the photos were analyzed to determine flow behavior. The reactants were inserted in the structure in small pulses. The equipment shows good performance for detection of adsorption in liquid flows and reproducibility on monitoring heated structures. Chicanes showed good ability to retain big particles (50 ?m) but not small ones (13 ?m) for both liquid and gaseous flow. However, the structure has small load capacity for liquids (? 1 mg). Moreover, the retention of silicone samples in the structure on liquid flow occurs due to the difference in the fluid velocity. The simulation and experimental results are in good agreement and also chicane structure shows the possibility of selectively separate particles from gaseous and liquid flow or retain viscous substances from a liquid flow. These results point out to several applications, such as sample pretreatment for biological analysis and microorganism retention or elimination.

Atualmente a Engenharia supera novas fronteiras, principalmente devido à redução das dimensões dos equipamentos, e um exemplo desses impactos é o atual estágio de desenvolvimento da nanotecnologia. Ademais, não só as questões ambientais inerentes à contaminação do meio físico como também seu monitoramento devem ser continuamente abordadas para garantir que o profissional possa atuar nessa nova condição. O objetivo deste trabalho foi determinar como um grupo de estruturas miniaturizadas pode ser usado na remoção de partículas de um meio líquido ou gasoso e a separação de componentes de uma mistura. Também objetivou-se desenvolver uma metodologia simples de testes voltada para o estudo do comportamento dos fluidos no interior de estruturas onde material particulado e pequenas dimensões dificultam a passagem deste fluido. A utilização de canais preenchidos com material particulado ocorre tanto na Engenharia Química, para produção de compostos, como na Química, para a análise de substâncias. Os testes utilizaram equipamentos comuns em laboratório de química, uma estrutura para produção de spray, duas estruturas impactadoras distintas para remoção de partículas, e duas estruturas, denominadas como canais tridimensionais e de separação preliminar, para separação de compostos orgânicos voláteis. As substâncias puras permitem avaliar o tempo de residência e compará-lo com as misturas. As estruturas apresentaram comportamento muito semelhante quando comparadas as filmagens com o auxílio de traçadores e as simulações usando FEMLABÒ. O conjunto proposto de estruturas permite produzir spray com gotas de até 10 mm e obter uma impressão digital de compostos orgânicos em uma mistura, pois os resultados permitem montar tabelas qualitativas e semi-quantitativas que descrevem vários fenômenos, tais como, difusão, separação de compostos, perda de carga, etc. Estas estruturas apresentaram uma série de vantagens, tais como, mesodimensionamento, que facilita sua produção e manuseio, e possibilidade de uso em demonstrações de como ocorrem os fenômenos internos à estrutura. / Nowadays, mainly due to products miniaturization, engineering faces new horizons, which can be easily exemplified by the enhancement on nanotechnology development. Furthermore, not only environmental contamination but also environmental monitoring must be addressed in order to produce a systemic knowledge. Therefore, the aim of this work was to determine how a group of miniaturized structures could be used on particle removal and component separation on a mixture. Also a secondary target was to develop a simple methodology in order to determine the fluid behavior inside the structures where particle material and small dimensions hinder flow passage. The use of packed channels is common not only in Chemical Engineering, on synthesis production, but also in Chemistry, for chemical analysis. Tests were carried out using equipment normally present in Chemistry to evaluate a set of structures composed by: one spray, two different impactors and other two different structures (one of them with five different outlets) for separation of volatile organic compounds. Tests were performed in liquid and gaseous phases and used several reactants (kerosene, gasoline, acetone, 2-propanol and ethanol) and their mixtures; pure reactants allow evaluation of the resident time and comparison with mixtures behavior. Simulations were also performed and the structure behavior evaluated by tracers shows good agreement with simulations data. The whole group of structures allows the production of spray with up to 10mm droplet dimension and the footprint of components in a mixture, i.e., the obtained data can be disposed as qualitative and quantitative tables, which describe several phenomena, such as diffusion, separation of compounds, load loss, etc. These structures present several advantages since dimensions on mesorange not only facilitate their production and manipulation bur also allow to unravel phenomena occurring inside the structures.

Atualmente a Engenharia supera novas fronteiras, principalmente devido à redução das dimensões dos equipamentos, e um exemplo desses impactos é o atual estágio de desenvolvimento da nanotecnologia. Ademais, não só as questões ambientais inerentes à contaminação do meio físico como também seu monitoramento devem ser continuamente abordadas para garantir que o profissional possa atuar nessa nova condição. O objetivo deste trabalho foi determinar como um grupo de estruturas miniaturizadas pode ser usado na remoção de partículas de um meio líquido ou gasoso e a separação de componentes de uma mistura. Também objetivou-se desenvolver uma metodologia simples de testes voltada para o estudo do comportamento dos fluidos no interior de estruturas onde material particulado e pequenas dimensões dificultam a passagem deste fluido. A utilização de canais preenchidos com material particulado ocorre tanto na Engenharia Química, para produção de compostos, como na Química, para a análise de substâncias. Os testes utilizaram equipamentos comuns em laboratório de química, uma estrutura para produção de spray, duas estruturas impactadoras distintas para remoção de partículas, e duas estruturas, denominadas como canais tridimensionais e de separação preliminar, para separação de compostos orgânicos voláteis. As substâncias puras permitem avaliar o tempo de residência e compará-lo com as misturas. As estruturas apresentaram comportamento muito semelhante quando comparadas as filmagens com o auxílio de traçadores e as simulações usando FEMLABÒ. O conjunto proposto de estruturas permite produzir spray com gotas de até 10 mm e obter uma impressão digital de compostos orgânicos em uma mistura, pois os resultados permitem montar tabelas qualitativas e semi-quantitativas que descrevem vários fenômenos, tais como, difusão, separação de compostos, perda de carga, etc. Estas estruturas apresentaram uma série de vantagens, tais como, mesodimensionamento, que facilita sua produção e manuseio, e possibilidade de uso em demonstrações de como ocorrem os fenômenos internos à estrutura. / Nowadays, mainly due to products miniaturization, engineering faces new horizons, which can be easily exemplified by the enhancement on nanotechnology development. Furthermore, not only environmental contamination but also environmental monitoring must be addressed in order to produce a systemic knowledge. Therefore, the aim of this work was to determine how a group of miniaturized structures could be used on particle removal and component separation on a mixture. Also a secondary target was to develop a simple methodology in order to determine the fluid behavior inside the structures where particle material and small dimensions hinder flow passage. The use of packed channels is common not only in Chemical Engineering, on synthesis production, but also in Chemistry, for chemical analysis. Tests were carried out using equipment normally present in Chemistry to evaluate a set of structures composed by: one spray, two different impactors and other two different structures (one of them with five different outlets) for separation of volatile organic compounds. Tests were performed in liquid and gaseous phases and used several reactants (kerosene, gasoline, acetone, 2-propanol and ethanol) and their mixtures; pure reactants allow evaluation of the resident time and comparison with mixtures behavior. Simulations were also performed and the structure behavior evaluated by tracers shows good agreement with simulations data. The whole group of structures allows the production of spray with up to 10mm droplet dimension and the footprint of components in a mixture, i.e., the obtained data can be disposed as qualitative and quantitative tables, which describe several phenomena, such as diffusion, separation of compounds, load loss, etc. These structures present several advantages since dimensions on mesorange not only facilitate their production and manipulation bur also allow to unravel phenomena occurring inside the structures.

El Proceso Analítico Total (Total Analytical Process, TAP) es la metodología general utilizada en todos los laboratorios analíticos para la determinación de compuestos químicos y bioquímicos y está formado, además de otras, por dos etapas fundamentales: (i) la preparación de la muestra, y (ii) la separación/detección. Cuando se ha de seleccionar un método para la realización de un determinado análisis se ha de considerar, entre otros, la matriz de la muestra, así como el nivel de concentración de los analitos. Con el objetivo de solucionar problemas analíticos encontrados en las metodologías actuales y/o determinar concentraciones cada vez más bajas de los analitos de interés en matrices cada vez más complejas, resulta de gran importancia el desarrollo de nuevas metodologías analíticas capaces de conseguir resultados satisfactorios. La etapa de extracción y concentración de los analitos de interés en una muestra, también conocida como preparación de la muestra, ha sido objeto de numerosos estudios, en muchos casos, con tendencia a disminuir el tiempo empleado, así como el consumo de disolventes y aumentar la automatización del proceso. Para la elección de la técnica de extracción necesaria en una metodología analítica hay que tener en cuenta las características físicas de la muestra, y las características químicas de los analitos que se pretenden separar y de la matriz en la que se encuentran. Por otro lado, se deben considerar los parámetros de calidad del análisis (e.g., sensibilidad, resolución, tiempo de análisis, necesidad de una detección específica, etc…). Actualmente, la contaminación del medioambiente es una de las principales preocupaciones globales y por eso la identificación y cuantificación de (micro)contaminantes (i.e., compuestos tóxicos a concentraciones del orden de µg L-1 o ng L-1) es uno de los problemas analíticos que más incentiva el desarrollo de nuevas metodologías analíticas. Concretamente, para el análisis de microcontaminantes orgánicos es necesario, además de una etapa de extracción, una etapa de separación/detección que, en la mayoría de las ocasiones, es la cromatografía de líquidos o gases acoplada a un sistema de detección (i.e., sistema de identificación y cuantificación del analito de interés). Un importante avance en la química analítica actual ha sido la miniaturización de las técnicas de extracción utilizadas para la preparación de la muestra, aportando una mayor rapidez en los análisis, sencillez, un menor coste y una disminución de los daños ambientales. Tales mejoras aportan a las técnicas de extracción miniaturizadas características que se ajustan a los requisitos de la química analítica verde, además de resolver una serie de deficiencias presentadas por las técnicas de extracción clásicas. De esta forma, en esta memoria se presentan tres nuevas metodologías analíticas en las cuales la preparación de la muestra ha sido miniaturizada, en mayor o menor grado, para la determinación de microcontaminantes orgánicos en aguas. En primer lugar, se presentan en cuatro capítulos (4, 5, 6 y 7), una visión amplia pero suficientemente profunda de las técnicas de extracción, las herramientas quimiométricas y los analitos modelo estudiados. A continuación, se presenta un capítulo que incluye tres secciones, una para cada metodología analítica desarrollada, con sus respectivos resultados y discusiones; y otro capítulo en el que se discuten los resultados obtenidos en las tres metodologías mostrando los aspectos comunes y no comunes de las mismas como una visión crítica de los resultados. Finalmente, se resumen, en los capítulos de conclusiones generales y perspectivas futuras, las ventajas observadas en las metodologías desarrolladas frente a las metodologías existentes, prestando una especial atención a los avances que pueden ser aportados al desarrollo futuro de metodologías novedosas y ecológicas para determinación de microcontaminates orgánicos en aguas. En las metodologías propuestas se incluyen técnicas de extracción miniaturizadas para la determinación en aguas de algunos de los microcontaminantes orgánicos de interés actual: siloxanos lineales y cíclicos, y el explosivo 2,4,6-trinitrotolueno (TNT). Sección 9.1: en esta sección se presenta una metodología de análisis de ocho siloxanos en muestras de aguas residuales que incluye una técnica de microextracción líquido-líquido dispersiva asistida por ultrasonidos (USA-DLLME) rápida, simple y ecológica, como etapa de pretratamiento previa a la técnica de separación/detección como la cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS). Sección 9.2: se propone una segunda metodología rápida, simple, económica y respetuosa con el medio ambiente basada en la extracción en fase sólida magnética (MSPE). Para tal fin se utiliza el adsorbente óxido de grafeno/óxido de hierro (GO/Fe3O4) para la preconcentración del explosivo 2,4,6-trinitrotolueno (TNT) en muestras de agua antes de su determinación por cromatografía líquida-ultravioleta visible (LC-UV-Vis). Este trabajo fue precedido por un estudio sobre la optimización de la síntesis del nanocomposite magnético GO/Fe3O4 a fin de obtener un material adsorbente con excelente capacidad de adsorción/desorción. Sección 9.3: en la tercera sección se muestra una metodología analítica empleando la misma técnica de extracción que la utilizada en la sección 9.2, MSPE con GO/Fe3O4 como adsorbente. Sin embargo, esta metodología también puede ser considerada novedosa por los avances y soluciones aportados para solventar los problemas analíticos encontrados en metodologías desarrolladas anteriormente para la determinación de siloxanos lineales y cíclicos en muestras de agua. El sistema de separación/detección utilizado fue la cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas (GC-MS). La MSPE/GC-MS propuesta para el análisis de siloxanos en aguas es rápida, sencilla y respetuosa con el medio ambiente.