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Síntesis y propiedades ópticas y magnéticas del ycro3 preparado por los métodos precursor polimérico modificado y reacción de combustiónJara, Antonio Nolberto Lazo 23 April 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-04-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / This work describes the synthesis of yttrium orthochromite polycrystalline YCrO3
by two different methods: modified polymeric precursor (MPP) and solution
combustion (SC) and with additional heat treatment at 1300 °C. Were analyzed the
effect of these two methods as well as the effect of additional thermal treatment of the
samples prepared by the combustion method, on the physical properties of YCrO3 by
several spectroscopic and structural techniques: X-ray diffraction (XRD), scanning
electron microscopy and transmission (SEM and TEM), Fourier transform spectroscopy
and infrared, diffuse reflectance, susceptibility and electron paramagnetic resonance
(EPR). Images (SEM) show that the powders YCrO3 synthesized by the two methods of
synthesis have similar morphologies, with average grain size of approximately 160 nm.
Through the images was found that applying heat treatment to the sample obtained by
combustion synthesis at the same temperature as the precursor obtained by the
polymeric precursor method, the structural characteristics of the material are similar.
The spectra diffuse reflectance of the different samples exhibit two intense
bands, which correspond to electronic transitions of ion Cr3+ from the ground state 4A2g
to the excited states, 4A2g → 4T2g and 4A2g → 4T1g two minor bands corresponding to the
transitions 4A2g → 2Eg and 4A2g → 2T1g were observed in the spectra. Were calculated
from the spectra the crystal field parameters Dq and Racah, B and C for all samples,
with average values of 3.03 for Dq, 542 cm-1 and 3,144 cm-1 for B and C respectively.
Even with these spectra and the theory of Kubelka-Munk was calculate the optical gap
Eg, with a mean value of 3.7 eV, coinciding with those reported in the literature for
YCrO3 prepared by other methods.
The dependence of the spectrum parameters (EPR), factor g, intensity, and line
width as a function of temperature was also studied from 100 K to 300 K. The results
show that, near 140 K, the Néel temperature for the material, a magnetic phase
transition occurs from the antiferromagnetic phase to the paramagnetic phase, in full
agreement with the results obtained from measurements of susceptibility.
Our results are discussed and compared with other reported in the literature. / Neste trabalho descreve-se a síntese da ortocromita de ítrio YCrO3 policristalina
por dois diferentes métodos: precursores polímericos modificado (MPP) e combustão
em solução (CS) com e sem tratamento térmico adicional à 1300 °C. O efeito desses
dois métodos, bem como o efeito do tratamento térmico adicional às amostras
preparadas pelo método de combustão, foram analizados as propriedades físicas do
YCrO3 por diversas técnicas espectroscópicas e estruturais: difracção de raios-X (DRX),
microscopia eletronica de varredura e transmissão (MEV e MET), espectroscopias de
transformada de Fourier no infravermelho e de reflectância difusa, susceptibilidade e
ressonância paramagnética eletrônica (RPE). As imagens (MEV) mostram que os pós
de YCrO3 sintetizados através dos dois métodos de síntese possuem morfologias
semelhantes, com tamanho médio de grãos de aproximadamente 160 nm. Através das
imagens foi constatado que a aplicação de um tratamento térmico para a amostra obtida
por combustão, na mesma temperatura síntese que a obtida pelo método de precursores
de polímericos, não alteran significativamente as propriedades estructurais do sistema.
Os espectros de reflectância difusa das diferentes amostras apresentam duas
bandas intensas, as quais correspondem às transições eletrônicas do ion Cr3+ desde o
estado fundamental 4A2g para os estados excitados 4T2g e 4T1g. Duas bandas menores
correspondentes às transições 4A2g → 2Eg e 4A2g → 2T1g também puderam ser
observadas nos espectros. A partir dos espectros foram calculados os parâmetros de
campo cristalino Dq e de Racah, B e C, para todas as amostras, com valores médios de
3.03 para Dq, 542 cm-1 e 3.144 cm-1 para B e C respectivamente. Ainda com estes
espectros e a teoria de Kubelka-Munk calculamos o gap óptico Eg, com valor médio de
3,7 eV, coincidindo com os reportados na literatura para o YCrO3 preparado por outros
métodos.
Também foi estudada a dependência dos parâmetros do espectro de RPE, fator g,
intensidade e largura de linha em função da temperatura, desde 100 K até 300 K. Os
resultados mostram que, próximo de 140 K, temperatura de Néel para este material,
ocorre uma transição de fase magnética, desde a fase antiferromagnética para a fase
paramagnética, em pleno acordo com os resultados obtidos através das medidas de
susceptibilidade.
Os nossos resultados são discutidos e comparados com outros reportados na
literatura.
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"Concreto leve de alto desempenho modificado com SB para pré-fabricados esbeltos - dosagem, produção, propriedades e microestrutura" / High performance latex-modified lightweight aggregate concrete for thin precast components - dosage, production, properties and microstructureJoão Adriano Rossignolo 08 January 2003 (has links)
Esta tese aborda a aplicação da tecnologia dos concretos leves de alto desempenho (CLAD) para a produção de elementos construtivos esbeltos pré-fabricados, tais como painéis estruturais e de vedação e peças para cobertura, apresentando um concreto com propriedades especiais em função da utilização conjunta de látex de estireno butadieno (SB), sílica ativa, superplastificante acelerador e agregados leves nacionais, denominado concreto leve de alto desempenho modificado com SB. Desenvolveu-se um amplo programa experimental para a análise dos concretos, tendo como objetivos o estudo dos processos de dosagem e produção, caracterização das propriedades dos concretos nos estados fresco e endurecido, análise da ductilidade de elementos construtivos esbeltos pré-fabricados submetidos à flexão, assim como a obtenção de informações microestruturais sobre a matriz de cimento e a zona de transição entre o agregado e a matriz de cimento. Os resultados do programa experimental demonstraram que os concretos leves de alto desempenho modificados com SB são extremamente adequados à produção de elementos pré-fabricados esbeltos, devido essencialmente à redução da massa específica e ao excelente desempenho das propriedades relacionadas à resistência mecânica e durabilidade. Nos estudos microestruturais, observou-se que a utilização de sílica ativa e de SB promoveram a diminuição da quantidade e do diâmetro dos poros capilares e da quantidade de hidróxido de cálcio (CH) na matriz de cimento, assim como reduziram a espessura da zona de transição agregado-matriz. Observou-se, também, que os concretos com agregados leves nacionais apresentaram valores da espessura da zona de transição agregado-matriz inferiores aos observados para os concretos com agregados tradicionais. / This dissertation deals with the application of the high performance lightweight aggregate concrete (HPLWAC) for the production of thin precast components, such as structural and insulation panels and elements for covering. A concrete with special properties was presented, once the use of styrene-butadiene latex (SBR), silica fume, accelerating superplastificizer and Brazilian lightweight aggregates, named SBR-modified high performance lightweight aggregate concrete. Our main goals in the experimental program were the study of concrete dosage and production, the characterization of concretes properties, the thin precast components analysis, as well as the microstructural study about both cement paste and the interfacial transition zone (ITZ) between aggregate and cement paste. The main results show that the SBR-modified HPLWAC are extremely appropriate to the production of thin precast components, due essentially to the density reduction and to the high performance of mechanical and durability properties. Besides this, it was viewed that the silica fume and SBR use promote the decrease of the amount and diameter of the capillary pores, as well as the amount of calcium hydroxide (CH) in the cement paste. Additionally, they reduce the thickness of the interfacial transition zone between aggregate and cement paste. It was also observed that the concretes with Brazilian lightweight aggregate presented lower values of the interfacial transition zone thickness than the ones observed for the concretes with traditional aggregates (basalt).
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DETERMINAÇÃO DO PARAQUAT SOBRE ELETRODOS DE CARBONO VÍTREO MODIFICADO COM FTALOCIANINA TETRASSULFONADA DE NIQUEL EM FILME DE POLI-L-LISINA / DETERMINATION OF THE PARAQUAT ON MODIFIED GLASS CARBON ELECTRODES WITH FTALOCIANINA TETRASSULFONADA OF NICKEL IN POLI-L-LISINA FILMMendes, Cristiane Arcângela de Souza 26 February 2007 (has links)
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Previous issue date: 2007-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This work present an evaluation of a modified glassy carbon electrode with NiTSPc
immobilized with film PLL of the determination of paraquat by differential pulse
voltammetry. The film was formed applying 20μL of a solution prepared for the
mixture of equal volume of NiTSPc 0,8mM and poly-L-lisine (PLL) 0,12mM. The
maximum signal to noice ratio was obtained using a 0,1M Britton-Robinson buffer at
pH=7,0 as supporting electrolyte.. The electrode modified with NiTSPc/PLL
presented PQ reduction currents more accented and voltammetrics profiles better
with respect to the electrodes unmodified and modified with CuTSPc/PLL. The best
conditions of analyze had been amplitude of pulse 125mV, width of pulse 25mV,
speed of sweepings 10mV/s. The maximum relation signal noise was gotten in drain
plug Britton-Robinson 0,1M, with pH 7,0 as electrolyte has supported. This sensor
presented two reversible peaks for reduction of the PQ around - 0.71 V (peak 1) and
- 1,10 V (peak 2) versus E.C S. In these conditions, the modified electrode obtained a
linear response range from 1,00 x 10-6 to 1,00 x 10-5 mol L-1 with detection and
quantification limits equals to 7,58 x 10-8 mol L-1 (19,5 μg L-1) and 2,5 x 10-7 mol L-1
(64 μg L-1), respectively. The studied sensor presented values below 5%, in terms of
relative standard deviation, for repeatability (2,52% for N = 10) and
reproducibility (2,97% for N = 5) studies. The recovery in real samples was of 98%. / Este trabalho apresenta uma avaliação de um eletrodo de carbono vítreo modificado
com NiTSPc imobilizada com filme de poli-L-lisina para determinação do paraquat
por voltametria de pulso diferencial. O filme foi formado adiconando-se 20μL de uma
solução preparada pela mistura de volumes iguais de NiTSPc 0,8mM e PLL 0,12mM.
O eletrodo modificado com NiTSPc/PLL apresentou correntes de redução do PQ
mais acentuadas e melhores perfis voltamétricos em relação ao eletrodo não
modificado e modificados com CuTSPc/PLL. As melhores condições de analise
foram amplitude de pulso 125mV, largura de pulso 25mV, velocidade de varredura
10mV/s. A máxima relação sinal ruído foi obtida em tampão Britton-Robinson 0,1M,
com pH 7,0 como eletrólito suporte. Este sensor apresentou dois picos reversíveis
para redução do PQ em torno de - 0,71 V (pico 1) e - 1,10 V (pico 2) vs E C S..
Nestas condições, o eletrodo modificado obteve uma resposta linear de 1,00 x 10-6 a
1,00 x 10-5 mol L-1 com limites de detecção e quantificação iguais a 7,58 x 10-8 mol
L-1 (19,5 μg L-1) e 2,5 x 10-6 mol L-1 (64 μg L-1), respectivamente. O sensor estudado
apresentou valores abaixo de 5%, em termos de desvio padrão relativo, para
estudos de repetibilidade (2,52% para N = 10) e reprodutibilidade (2,97%
....para N = 5). A recuperação em amostras reais foi de 98%.
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Síntese de grafenos quimicamente modificados e aplicação em células fotovoltaicas orgânicas / Synthesis of chemically modified graphenes and application in organic photovoltaic cellsSaker Neto, Nicolau, 1989- 26 August 2018 (has links)
Orientador: Ana Flávia Nogueira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-26T15:49:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2014 / Resumo: Entre as alternativas promissoras para a produção de energia elétrica de modo econômico e ambientalmente sustentável está o aproveitamento da energia luminosa do Sol pelo efeito fotovoltaico. Células fotovoltaicas orgânicas fazem parte da mais nova geração de células solares, e prometem ser produzidas em larga escala a custo reduzido. Entretanto, células orgânicas atualmente estão limitadas por eficiências comparativamente baixas. O objetivo deste trabalho é introduzir derivados de grafeno em células solares orgânicas poliméricas como aceitador de elétrons e transportadores de cargas na camada absorvedora de luz, em substituição parcial ou total aos atuais materiais mais empregados, derivados de fulerenos C60 e C70. Óxido de grafeno (GO) foi obtido a partir da oxidação de grafite mineral utilizando-se o método de Hummers com modificações. Amostras de grafenos quimicamente modificados (CMGs) foram sintetizadas pela reação direta de dispersões de óxido de grafeno com ácido 2-tiofenoacético (TAA) por uma esterificação de Steglich, ou após um tratamento de óxido de grafeno em meio básico com hidróxido de tetrabutilamônio (TBAH). Os CMGs apresentaram funcionalização bastante limitada, tendo ocorrido principalmente uma desoxigenação dos derivados de grafeno. Ainda assim, os CMGs puderam ser dispersos no solvente usado para a preparação da camada absorvedora de luz, 1,2-diclorobenzeno. Os materiais sintetizados foram aplicados em células poliméricas baseadas no polímero poli(3-hexiltiofeno) (P3HT) e no derivado de fulereno [6,6]-fenil-C71-butanoato de metila (PC71BM), e os parâmetros fotovoltaicos resultantes foram obtidos. As eficiências de conversão fotovoltaicas em células contendo CMGs foram potencialmente limitadas pelo processo de desoxigenação / Abstract: Among the promising alternatives for the economically and environmentally sustainable production of electrical energy is the harnessing of the Sun's luminous energy by the photovoltaic effect. Organic photovoltaic cells are part of the newest generation of solar cells, promising large-scale production at reduced costs. However, organic cells are currently limited by comparatively low efficiencies. The objective of this work is to introduce graphene derivatives in polymer organic solar cells as electron acceptors and charge transporters in the light-absorbing layer, partially or fully replacing the currently most used materials, derivatives of C60 and C70 fullerenes. Graphene oxide (GO) was obtained by the oxidation of mineral graphite using a modified Hummers' method. Samples of chemically modified graphenes (CMGs) were synthesized by the direct reaction of graphene oxide dispersions with 2-thiopheneacetic acid (TAA) via Steglich esterification, or after treatment of graphene oxide in basic medium with tetrabutylammonium hydroxide (TBAH). The CMGs showed very limited functionalization and the main occurrence was a deoxygenation of the graphene derivatives. Still, the CMGs were dispersible in the solvent used for the preparation of the light-absorbing layer, 1,2-dichlorobenzene. The synthesized materials were applied in polymer cells based on the polymer poly(3-hexylthiophene) (P3HT) and the fullerene derivative [6,6]-phenyl-C71-butyl methyl ester (PC71BM) and the resulting photovoltaic parameters were obtained. The photovoltaic conversion efficiencies for cells containing CMGs were potentially limited by the deoxygenation process / Mestrado / Quimica Organica / Mestre em Química
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Interação tripla genótipos × locais × anos: um teste estatístico para verificar a contribuição de cada fator / Triple interaction genotypes × locations × years studies: A statistical test for factor contribution analysisMirian Fernandes Carvalho Araújo 11 July 2017 (has links)
O presente trabalho teve por objetivos propor um método alternativo para testar a contribuição de cada genótipo, local e ano para a interação genótipos × locais × anos por meio de um teste F, em dados provenientes de experimentos agronômicos e implementar uma rotina computacional para a realização da análise de dados, mediante a contribuição de cada genótipo, local e ano para a interação. O estudo avalia treze genótipos e nove ambientes (combinação de três locais e três anos). Simulou-se as somas de quadrados das fatias horizontais (genótipos), verticais (locais) e frontais (anos) do arranjo de três entradas de interação genótipos × locais × anos (G×L×A) gerando 500, 1000 e 5000 experimentos para verificar a distribuição empírica. Os resultados indicaram um ajuste à distribuição qui-quadrado não-central para as fatias horizontais, verticais e frontais do arranjo de três entradas de interação G×L×A, verificados também pelo teste de Kolmogorov-Smirnov e o gráfico QQplot. Na aplicação do teste F proposto, identificou-se os genótipos, locais e anos que contribuem mais para a interação genótipos × locais × anos, sendo de fácil aplicação e interpretação. / The present study objectives is to demonstrate an alternative method for test factor con- tribution on a triple interaction system segregating environment effects (locations × years) and genotypes effect. The analysis consists of two parts: (1) a F test, applied in agronomical experiments for means calculation; and (2) the implementation of a computer routine for simulating experiments and check results with the proposed method. The triple interaction (genotypes × locations × years) was studied in thirteen genotypes and nine environments (a combination of three locations and three years), in a block design with three repetitions. The sum of squares within horizontal slices (genotypes), vertical slices (locations) and frontal slices (years) of three way array the genotypes × locations × years (G×L×A) were simulated, generating 500, 1000 and 5000 experiments to test the empirical distribution. The results indicates a non-central chi-squared distribution for horizontal, vertical and frontal slices in the three way array G×L×A, also was tested using the Kolmogorov-Smirnov test and QQplot plot. The application of F test identified the genotypes, locations and years showing the relative contribution of these factors for the triple interaction (genotypes × locations × years), getting an easy routine and fast interpretation method.
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Detecção de resíduos de DNA em alimentos: avaliação da qualidade, da quantidade e da capacidade de amplificação por PCR de DNA extraído de matérias-primas e produtos acabados para fins de análise de transgenia / Detection of DNA in food: evaluation of quality, quantity and amplifiability by PCR of isolated DNA from raw and processed foodstuffs targeting the detection of genetically modified organisms in foodContri, Daniela Gazoto 16 October 2006 (has links)
O objetivo do trabalho foi avaliar a qualidade, a quantidade e a capacidade de amplificação por PCR de DNA extraído de grãos de soja e milho, seus derivados e produtos acabados contendo como ingredientes obtidos desses grãos, com vistas à detecção de resíduos de organismos geneticamente modificados em alimentos. Para a amplificação de DNA pela PCR convencional, não houve melhor adequação de um protocolo de extração. Ambos métodos, CTAB e coluna de sílica tiveram desempenho comparável para as 32 matrizes avaliadas. A técnica de PCR em tempo real se mostrou mais sensível à qualidade do DNA testado e nesse contexto, o método CTAB se mostrou mais eficiente do que o método de coluna de sílica. Independentemente do método de extração utilizado não foi possível detectar DNA em óleos de soja e milho e em alguns derivados de amido, sugerindo que a aplicabilidade da lei de rotulagem pode esbarrar num entrave técnico no caso de algumas matrizes alimentares altamente processadas. / The aim of the study was to evaluate the quality, the quantity and the amplifiability by PCR of DNA isolated from soybean and maize grains and their by-products targeting the detection of genetically modified organisms in food. PCR amplification of DNA samples isolated either from CTAB and silica-column extraction methods achieved comparable performances. Both extraction methods showed similar results for the 32 tested matrices. The DNA amplification by real time PCR appeared to be affected by the quality of the isolated DNA. In this context, the CTAB extraction method showed to be more suitable when compared to the silica-column method. No DNA was amplified from soy and maize oils, as well as from some starch by-products, regardless the DNA extraction method used. It suggests that, the labeling requirement may rely on technical issues considering some high processed foodstuffs.
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Efeito da adição de ácidos fosfóricos no comportamento reológico de ligantes asfálticos puros e modificados com copolímero SBS / Effect of phosphoric acid in the rheological behavior of pure and modified asphalt binders with SBS copolymerSobreiro, Fernanda Pilati 27 March 2014 (has links)
A adição de modificadores no ligante asfáltico visando melhorar o seu comportamento é uma prática comum atualmente. Existem vários tipos de modificadores, entre eles o mais utilizado nas rodovias federais brasileiras é o copolímero SBS. Além dos polímeros, o ácido polifosfórico (PPA) é outro tipo de modificador que produz boas características quando adicionado ao ligante asfáltico. Apesar do efeito positivo, sabe-se que este material é importado, o que dificulta sua aquisição e pode tornar o produto final muito caro. Tendo em vista a possibilidade de se trabalhar com um produto de mesma base, mas de origem nacional, o que o tornaria o modificador mais acessível, optou-se por verificar o comportamento da adição de ácido fosfórico (PA85) ao ligante asfáltico. Sendo assim, o propósito desta tese é analisar o efeito da adição de ácidos fosfóricos no comportamento reológico de ligantes asfálticos puros e modificados com o copolímero SBS. Para tanto, realizou-se ensaios empíricos e reológicos com o intuito de verificar o comportamento destes materiais. Na primeira parte da pesquisa, dois ligantes asfálticos de base, CAP50/70 de classificação PG64-XX, (Replan e Lubnor), foram modificados somente com a adição dos dois ácidos (PPA e PA85), enquanto na segunda parte esses ligantes asfálticos de base foram modificados com o copolímero SBS com ou sem a presença dos ácidos. Os ensaios avaliados foram penetração, ponto de amolecimento, viscosidade rotacional, ensaio de fluência e recuperação sob tensão múltipla (MSCR), LAS modificado, e estabilidade à estocagem. De maneira geral, a adição dos modificadores melhora o comportamento dos ligantes asfálticos, tendo em vista que melhoram a recuperação, ficam menos sensíveis à deformação permanente e são mais tolerantes à fadiga. Pode-se constatar que o tipo de ligante asfáltico de base influencia diretamente o comportamento dos materiais, independente dos modificadores adicionados. A adição dos modificadores foi mais expressiva no ligante asfáltico proveniente da Replan. Em relação aos ácidos, conclui-se que a adição do PA85 foi satisfatória, uma vez que apresentou comportamento semelhante ao do ácido PPA, porém com efeito um pouco menos expressivo. A adição dos ácidos melhorou a estabilidade à es tocagem dos ligantes asfálticos modificados, e pode-se constatar que a adição de um destes modificadores permite a redução do teor do copolímero SBS. Quanto à capacidade de suporte de tráfego, a adição de altos teores desses modificadores não é viável, devido ao fato de apresentarem suporte similar a ligantes asfálticos modificados com teores baixos e intermediários. / The addition of modifiers in asphalt binder to improve its behavior is a common practice nowadays. There are many types of modifiers, among them the most used in the Brazilian federal highways is the SBS copolymer. In addition to polymers, polyphosphoric acid (PPA) is another type of modifier that produces good characteristics when added to asphalt binder. Despite the positive effects, it is known that this material is imported, which makes its purchase as well as the final product very expensive. Considering the opportunity to work with a product with the same basic component, but of national origin, which would make it the most affordable modifier, the present study decided to verify the behavior of the addition of phosphoric acid (PA85) to the asphalt binder. Therefore, the purpose of this thesis is to analyze the effect of the addition of phosphoric acid to the rheological behavior of pure and modified asphalt binders with the SBS copolymer. For both, empirical and rheological tests were conducted in order to verify the behavior of these materials/substances. In the first part of the research, two asphalt binders base CAP50/70 asphalt binder graded PG64-XX (Replan and Lubnor) were modified only with the addition of the two acids (PPA and PA85), while in the second part of these asphalt binders base were modified with SBS copolymer with or without the presence of acids. The tests evaluated penetration, softening point, rotational viscosity, multiple stress creep and recovery (MSCR), LAS modified, and storage stability. In general, the addition of the modifiers enhances the behavior of the asphalt binders, for they improve recovery, are less susceptible to rutting and are more resistant to fatigue. It was found that the type of asphalt binder base directly influences the behavior of materials, regardless of added modifiers. The addition of modifiers was greater in the asphalt binder from the Replan. Compared to acids, it is concluded that the addition of PA85 was satisfactory, since the performance was similar to the PPA acid behavior, but with slightly less significant effect. The addition of acid improved the storage stability of the modified asphalt binders, and it was found that the addition of such modifiers allows reducing the content of the SBS copolymer. Regarding the ability to support traffic, the addition of high levels of these modifiers is not feasible because they show similar support for modified asphalt binders with low and intermediate levels.
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Avaliação da microdureza Knoop e do grau de conversão de dois cimentos de ionômero de vidro modificados por resina em função do tipo de polimerização e do tempo / Evaluation of the Knoop microhardness and the degree of conversion of two resin-modified glass ionomer in function of the type of polymerization and the timeMartins, Leandro de Moura 21 May 2007 (has links)
Os ionômeros de vidro vêm sendo utilizados largamente na odontologia com diversas funções. Suas formulações sofreram alterações durante os anos, como a incorporação de componentes resinosos, para a melhoria de suas propriedades físicas e aumento do tempo de trabalho. Com isso, o estudo teve como objetivo avaliar o grau de conversão e a microdureza Knoop dos cimentos de ionômero de vidro modificados por resina (Rely X Luting e Vitremer, ambos da 3M ESPE) de acordo a forma de polimerização (química ou fotopolimerável por lâmpada halógena Ultralux EL ? Gnatus e LED LEC 1000 ? MMOptics) e o tempo de armazenagem. Três espécimes de cada material, autopolimerizável e fotopolimerizável, e tipo de fotopolimerização (por luz halógena e LED) foram confeccionados para cada tempo experimental de 6 horas, 1, 2, 3, 5, 7 ,11 e 14 dias (n=72). Os espécimes foram armazenados em ambiente escuro a 37°C durante esses períodos. Os 72 espécimes foram analisados pela espectroscopia FT-IR para a medição do grau de conversão (GC). Três espécimes de cada material e tipo de polimerização (n=9) foram confeccionados para a medição da microdureza, com um penetrador diamantado piramidal, tipo Knoop, carga estática de 50 gramas por 30 segundos. Os resultados encontrados demonstraram que o material fotopolimerizado com LED apresentou os maiores valores do grau de conversão e da microdureza. O grau de conversão aumentou com o tempo de armazenagem enquanto a microdureza obteve os maiores resultados entre 24-48 horas. Os resultados permitiram concluir que para os cimentos de ionômero de vidro modificados por resina, Vitremer e Rely X Luting, o material fotopolimerizável onde se utilizou o LED apresentou os melhores resultados e que a microdureza Knoop foi ineficaz para predizer o grau de conversão. / Glass ionomer cement have been widely used for many functions. Over the years, some alterations have been made to improve some physico-mechanical properties and to prolong working time. The purpose of this study was to evaluate the relation of the degree of conversion (DC) and Knoop microhardness of resin modified glass ionomer cements (Rely X Luting and Vitremer - 3M ESPE) with polymerization type (chemical curing and light curing reactions, using halogen light or LED) and time of storage. Three specimens of each material, self-cured and light-cured, and light-curing type (halogen light or LED) were prepared for each period of time (n=72). Specimens were stored in dark and dry conditions, at 37oC, during 6 hours, 1, 2, 3, 5, 7, 11 and 14 days. All the specimens were analyzed by FT-IR spectroscopy to measure the DC. Three specimens of each material and polimeryzation type (n=9) were prepared for the microhardness determination, equipped with a Knoop indenter, 50g load for 30 seconds. Results showed that higher values of DC and Knoop microhardness were found on the LED light-cured material. DC values increased with storage time while the Knoop microhardness achieved its higher values between 24-48 hours. Results showed that the LED light-curing unit used to polymerize the resin modified glass ionomer cement Vitremer achieved better values of DC, between light and self-cured materials, and that the Knoop microhardness could not predict the DC.
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Nanobastões magnéticos baseados em FePt: síntese, caracterização e auto-organização visando aplicação em gravação magnética de ultra-alta densidade / Magnetics FePt nanorods: synthesis, characterization and self-assembly for ultra-high magnetic density recording applicationSilva, Tiago Luis da 21 February 2011 (has links)
Recentemente, nanopartículas (NP) de FePt de fase tetragonal de face centrada (fct) em sistemas auto-organizados tem sido sintetizados como potenciais candidatos para gravação magnética de ultra-alta densidade (UHMR), devido a sua elevada anisotropia magnetocristalina. Entretanto, o alinhamento magnético de NP esféricas tem sido constantemente um problema, pois os eixos de fácil magnetização das NP permanecem randomicamente orientados nas três direções. Na tentativa de superar os problemas decorrentes da falta de alinhamento magnético, trabalhos recentes sugerem que NP alongadas em sistemas auto-organizados orientados perpendicularmente a superfície do substrato como possível solução para a textura e alinhamento magnético. Até o presente momento, as sínteses de nanobastões (NB) e de nanofios (NF) de FePt reportadas na literatura levam a obtenção de NP na fase cúbica de face centrada (fcc), a qual possui baixa anisotropia magnetocristalina e se mostrou termicamente instável, resultando em NP esferoidais após o processo de recozimento para a transformação da fase fcc para fct. Neste trabalho, NP de Fe55Pt55 com tamanho e composição química controlada e morfologia de nanofios e nanobastões foram sintetizadas através da adequação do método do poliol modificado. Além disso, as condições de sínteses foram ajustadas para a obtenção direta das NP na fase fct. Sistemas auto-organizados de NB orientados longitudinalmente ou perpendicularmente em arranjos hexagonais compactos foram obtidos utilizando, respectivamente, ácido oléico (AO) e oleilamina (Oam) ou hexadecilamina (HDA) como agentes espaçadores. Sistemas de NB orientados perpendicularmente com alinhamento magnético devido à anisotropia de forma combinado com as propriedades magnéticas resultantes da fase parcialmente tetragonal obtida sugerem um forte candidato a aplicação em UHMR com densidade de gravação magnética na ordem de terabits/pol2. / Recently, self-assembled FePt nanoparticles (NP) in face-centered tetragonal phase (fct) has been synthesizes as potential candidates for Ultra-High Magnetic Recording Systems (UHMR) due to high magnetocrystalline anisotropy. However, the magnetic alignment of these self-assembled fct-FePt nanoparticles also has been a constant limiting factor, since the axes of easy magnetization of spherical nanoparticles are presented randomly oriented in three directions. Concerning to avoid these restrictions arising from magnetic alignment, one-dimensional NP perpendicularly oriented on the magnetic medium surface has been reported as a possible solution for texture and magnetic alignment. To date, the reported nanorods (NR) and nanowires (NW) synthesized in the literature showed face centered cubic phase (fcc) which present poor magnetocrystalline anisotropy, instead the fct desirable phase, and were found to be thermally unstable resulting in spheroidal NP after annealing required to phase transformation from fcc to fct. In this work, Fe55Pt45 NP with morphologies varying from nanospheres, NR with different lengths up to NW were synthesized by a modified polyol process. Furthermore, the synthesis conditions were adjusted to obtain FePt NP directly in fct phase. Either longitudinal or perpendicular self-assembled NR systems in a hexagonal compact array were obtained using oleic acid (OA) and oleylamine (Oam) or hexadecylamine (HAD), respectively, as molecular organic spacers. Perpendicularly oriented NR system led to magnetic alignment due to shape anisotropy and combined with the magnetic properties due to partial tetragonal phase suggest a strong future candidate to ultra-high magnetic density recording applications capable to achieve density of Terabits/in2.
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Técnica de colimação para otimizar a aquisição e o processamento de imagens mamográficas / Collimation techniques for optimization of mammography image acquisition and processingIrita, Ricardo Toshiyuki 16 May 2003 (has links)
Para melhorar a visualização das pequenas estruturas anatômicas importantes para o diagnóstico do câncer de mama e otimizar o processamento das mamografias pelos sistemas computadorizados de auxílio ao diagnóstico (CAD), foi desenvolvido um dispositivo, baseado na tecnologia slit, que melhora a aquisição dos mamogramas. Este dispositivo reduz a radiação espalhada e o tamanho do foco e foi projetado a partir de um modelo computacional. O modelo adotado permite quantificar o valor desses parâmetros para qualquer sistema radiológico, qualquer espessura de tecidos moles radiografada e qualquer tensão aplicada ao tubo de raios-X. O dispositivo foi implementado e testado, quantificando as melhorias obtidas. As imagens geradas foram comparadas com as fornecidas pelos sistemas mamográficos convencionais. O modelo serviu para estudar também a interferência do espalhamento sobre o desempenho dos algoritmos usados nos sistemas de diagnóstico auxiliado por computador (CAD). / In order to improve the visualization of the small and important anatomical structures for breast cancer diagnosis and to optimize the image processing of mammograms by the computer aided diagnosis systems (CAD), a device that comes from slit technology was developed to improve the acquisition of mammograms. This device reduces the amount of scattered radiation and the focus size and it can be projected from a computational model. This model allows quantifying the value of those parameters, scattered radiation and the focus size, for any radiological system, any X-rayed soft tissue thickness and any tension applied to the X-ray tube. The device was implemented and tested quantifying the obtained improvements. The generated images were compared to the supplied for conventional mammography systems. The model was also good for studying interference on the algorithms used in the computer aided diagnosis systems (CAD).
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