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Emprego de técnicas termoanalíticas na análise de amidos nativos e quimicamente modificados de diferentes fontes botânicas / USE OF THERMOANALYTICAL TECHNIQUES IN THE ANALYSIS OF NATIVE AND CHEMICALLY MODIFIED STARCHES OF DIFFERENT BOTANICAL SOURCESBeninca, Cleoci 14 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Corn and cassava starches are used thoroughly in several industrial applications. Due to some intrinsic characteristics, chemical modifications in the structure of the starch granules have been developed. In this study, thermo-analytical techniques (TG/DTA and DSC), optical microscopy and X
ray diffratometry were used in the analysis of acid-modified (0.15M HCl at temperatures of 30°C and 50 °C), oxidized with different hypochlorite concentrations (0.8; 2 e 5 g Cl/100 g starch) and native corn and cassava starches. The granules of native starches presented characteristic morphology. The
morphology of the granules didn't show alteration after oxidative modification but they had alterations in the external morphology after acid treatment. Through the X ray diffraction, it was confirmed the typical crystallinity of cereals and tubers of the native corn and cassava starches, respectively. After modifications there were no differences in the crystallinity patterns. The corn starch enthalpy of
gelatinization (ΔHgel) reduced after oxidative modification, the same didn't happen for cassava starch. In general, as larger the oxidation degree, larger the enthalpy of elatinization and more exothermic were the reactions of starch decomposition. The onset temperature (To), peak temperature (Tp) and the enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after acid modification for the starches of both botanical sources. / O amido é uma matéria-prima oriunda de diferentes origens botânicas. Amidos de milho e de mandioca são amplamente utilizados em diversos ramos industriais. Devido a algumas características intrínsecas dos amidos nativos, tem-se optado por realizar modificações químicas na estrutura dos grânulos. Neste estudo, foram empregadas técnicas termoanalíticas (TG/DTA e DSC) e de microscopia óptica na análise de amidos de milho e de mandioca nativos, ácido modificados por HCl
0,15M a 30°C e a 50°C e oxidados com diferentes concentrações de hipoclorito de sódio (0,8; 2 e 5 g
Cl/100g de amido). A termogravimetria (TG) e a análise térmica diferencial (DTA) foram realizadas
simultaneamente nas seguintes condições: massa da amostra de aproximadamente 9,0 mg em cadinho de α-Al2O3; atmosfera de ar sintético a uma vazão de 100 mL min-1; razão de aquecimento: 20 °C min-1, de 30 °C a 600 °C. Cada amostra levada à analise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi misturada à água (proporção amido:água de 1:4) e foi deixada em repouso por pelo menos
duas horas. Com auxílio de micro-pipeta, retirou-se 10 μL da suspensão que foi inserida em um microcadinho de alumínio posteriormente selado. A DSC foi realizada nas seguintes condições: atmosfera de ar sintético a 100 mL min-1; razão de aquecimento: 5 °C min-1, de 30 °C a 100 °C. Os grânulos de amido nativo de milho e de mandioca apresentaram morfologia característica e sofreram alterações na sua morfologia externa somente após tratamento ácido. Através da difratometria de raios X confirmou-se a cristalinidade típica de cereais e tuberosas dos amidos nativos de milho e de
mandioca, respectivamente. Após as modificações não foi obtida diferença nos padrões de cristalinidade. As temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) reduziram após modificação ácida para os amidos de ambas as fontes botânicas estudadas. A entalpia de gelatinização do amido de milho reduziu após oxidação, o mesmo não ocorreu para o amido de
mandioca. Em geral, quanto maior o grau de oxidação, maior a entalpia de gelatinização e mais exotérmicas foram as reações de decomposição dos amidos.
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. Propriedades térmicas, reológicas e estruturais do amido de mandioca modificado com ácidos lático e acético e seco sob diferentes condiçõesAndrade, Marina Morena Pereira 26 February 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-02-26 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O amido é uma das mais importantes fontes de reserva de carboidratos nas plantas e também a principal fonte destes compostos na dieta humana, devido à sua abundância na natureza, apresentando, além de suas propriedades nutricionais, função de espessante, texturizante, geleificante, entre outras. Entretanto, os amidos nativos são estruturalmente fracos e de aplicações muito restritas nas tecnologias industriais, sendo necessárias modificações. O amido de mandioca, matéria prima para a produção do polvilho azedo, que é um produto artesanal e passa por um processo fermentativo de duração variável, apresentando muita variação em suas
características de qualidade, sendo que sua característica de expansão é atribuída
principalmente à reação que ocorre entre os ácidos orgânicos formados durante a fermentação com a radiação de luz ultravioleta (UV) durante a secagem solar. Dessa forma, este trabalho busca analisar a modificação do amido de mandioca com diferentes concentrações de ácido lático, ácido acético e ação combinada de ambos, durante diferentes tempos de permanência na solução ácida e com diferentes processos de secagem, com e sem a ação da radiação UV. As
amostras foram investigadas utilizando as técnicas termoanalíticas: termogravimetria – TG; termogravimetria derivada - DTG, e calorimetria exploratória diferencial - DSC, Análise Viscoamilográfica (RVA), Difração de raios X em pó, microscopia de força atômica, pelo método não-contato (NC-AFM). Os resultados obtidos permitiram verificar o comportamento térmico, temperaturas de gelatinização, entalpia e propriedades de pasta e estruturais foram
determinados. Verificou que com o aumento da concentração do ácido lático, este atua mais profundamente nas propriedades de pasta das amostras, há um aumento na cristalinidade relativa, uma grande variação na rugosidade média e diâmetro médio e um ocorre um aumento nas temperaturas iniciais e de pico de gelatinização. O aumento de permanência da amostra na solução de ácido acético, apresentou um decréscimo nos valores de entalpia de gelatinização, aumentou a viscosidade de pico, não interferiu na rugosidade média e aumentou o diâmetro
médio. Ao se misturar os ácidos lático e acético, o aumento do tempo de permanência na solução, aumentou a temperatura de pico de gelatinização, a maior viscosidade foi observada na amostra que permaneceu 48 horas na solução e foi seca com lâmpada de luz UV, os diâmetros médio não apresentaram diferença, uma grande variação foi observada na rugosidade média, e praticamente não observou diferença na cristalinidade relativa das amostras. / Starch is one of the most important sources of carbohydrate reserves in plants and it is also the main source of these compounds in the human diet, due to its abundance in nature. In addition to its nutritional properties, it is used as a thickener, and for texturising and gelling, among other functions. However, native starches are structurally weak and have very limited applications in industrial technologies, where modifications are necessary. Cassava starch is used as the raw material for the production of sour cassava starch (polvilho azedo), which is a handmade
product that goes through a fermentation process of variable length, with much variation in its quality. Its expansion characteristics are mainly attributed to the reaction that occurs between the organic acids that are formed during fermentation through ultraviolet radiation (UV) light during solar drying. Thus, this paper seeks to analyse the modification of cassava starch with different concentrations of lactic acid, acetic acid and a combination of both, during different periods of immersion in the acid solution, and with different drying processes, with and without the action of UV radiation. The samples were investigated using the following thermoanalytical
techniques: thermogravimetry (TG); derivative thermogravimetry (DTG); differential scanning calorimetry (DSC); rapid visco analysis (RVA); and x-ray diffraction powder, atomic force microscopy, non-contact method (NC-AFM). The results showed the thermal behaviour and gelatinisation temperatures; the enthalpy and pasting and structural properties were also determined. It was found that increasing concentrations of lactic acid acted more deeply in the pasting properties of the samples; there was an increase in relative crystallinity, a large variation in average diameter and average roughness, and there was an increase in the initial and peak
temperatures of gelatinisation. An increased period of time for the sample in the acetic acid solution resulted in a decrease in gelatinisation enthalpy values, an increase in the peak viscosity; there was no affect the roughness but there was an increase in the average diameter. When a mixture of lactic and acetic acids was used, an increased period of time in the solution increased the peak gelatinisation temperature. The highest viscosity was observed in the sample that remained for 48 hours in the solution and was dried with a UV lamp. The average diameters
showed no difference; a large variation was observed in the average roughness, and there was virtually no observed difference in the relative crystallinity of the samples.
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Caracterização da dupla modificação física em propriedades termoanalíticas, físico-químicas, estruturais e de pasta da fração amilácea de taro (colocasia esculenta l. schott) orgânicoThomaz, Luísa 09 March 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-03-09 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O taro (Colocasia esculenta L. Schott) é um tubérculo que apresenta até 80 % de material amiláceo em sua composição (base seca), possuindo grânulos pequenos, medindo de 1 μm a 6 μm, enquanto que outras fontes chegam a 100 μm. Amidos nativos podem apresentar limitações tecnológicas e, portanto, modificações físicas, químicas e biológicas são realizadas para ampliar a gama de sua utilização. Neste estudo foi utilizado o amido de taro orgânico, o qual foi modificado por tratamento hidrotérmico (HMT) a partir da variação do teor de umidade (13, 19 e 25 %) e tempo (45, 60 e 75 min), mantendo fixa a temperatura (120 °C). Após esses tratamentos foi aplicado o ultrassom em todas as amostras durante 30 min e amplitude de 60 % (frequência fixa de 20 kHz). Para avaliação e caracterização da amostra nativa e das modificadas foram obtidas imagens por microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV/FEG), as propriedades de pasta por viscoamilografia (RVA), decomposição térmica por termogravimetria (TG), evento de gelatinização por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e padrão de cristalinidade por difratometria de raios X (DRX). Houve alteração significativa na cristalinidade relativa, variando de 26,9 % a 32,7 %. O perfil de pasta obteve redução em todos os parâmetros de viscosidade e, no evento de gelatinização, foi observado um aumento de entalpia para todas as condições de HMT, chegando a 14,88 J/g (amostra nativa: 9,45 J/g), além de um alargamento do pico, sugerindo uma maior estabilidade frente ao aquecimento. Devido a esta característica, estudos sugerem aplicação do amido hidrotermicamente tratado em produtos enlatados e congelados. As amostras duplamente modificadas promoveram um encurtamento do evento de gelatinização e redução da entalpia, tendo como menor valor 4,1 J/g; tais resultados ocorreram devido a maior hidratação e menor inchamento do grânulo, o que sugere uma boa dispersibilidade, com possível aplicação em filmes biodegradáveis. / Taro (Colocasia esculenta L. Schott) is a tuber that possesses up to 80% of starchy material in its composition (dry basis) and the size of its granules ranges from 1 μm to 6 μm, while other fonts may have granules up to 100 μm. Native starches can present technological processing limitations, and thus, physical, chemical and biological modifications are performed to improve its application range. In this study, organic taro starch was modified by heat-moisture treatment (HMT), with different moisture levels (13, 19 and 25%) and different time intervals (45, 60 and 75 min). All treatments were performed at 120 °C followed by ultrasound (US) for dual modification. The US was applied for 30 min and 60% of amplitude, at a fixed frequency of 20 kHz, for all samples. The morphology of the native and modified samples where evaluated by scanning electron microscopy (SEM), the pasting properties by viscoamilography (RVA), the gelatinization event by differential scanning calorimeter (DSC) and cristallinity pattern by X-ray difratometry. The major differences where in the relative crystallinity that increased from 26.9% to 32.7%. Additionally, the pasting profile showed a decrease in all parameters. The gelatinization showed an enthalpy increase for all HMT-modified samples, up to 14.88 J/g (native sample: 9.45 J/g). Moreover, a peak broadening was observed, suggesting higher heating stability. Due to this, previous studies suggest that HMT starch can be used in canned and frozen food. The dual modified samples resulted in gelatinization shortening and had a decrease in enthalpy, reaching 4.1 J/g at the minimum. This is due to the higher hydration and lower swelling power of the granule, which indicates a good dispersibility. This gives the taro potential to be used in biodegradable films. Keywords: modified starch, ultrasound, heat-moisture treatment, non-convetional starch.
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Análise comparativa entre retalho semilunar modificado posicionado coronalmente e retalho posicionado coronalmente. Estudo clínico controlado randomizado / Comparative analysis between modified semilunar coronally positioned flap and coronally advanced flap. A randomized controlled clinical trial.Igor Almeida de Meneses 01 March 2013 (has links)
Objetivo: Este trabalho avaliou comparativamente, por meio de parâmetros clínicos, as técnicas cirúrgicas do retalho posicionado coronalmente versus retalho semilunar modificado posicionado coronalmente. Materiais e Métodos: Foram selecionados 17 pacientes que apresentavam ao menos duas retrações gengivais classe I de Miller em dentes não molares da mesma arcada, bilateralmente. Os parâmetros clínicos avaliados foram: profundidade de sondagem (PS), índice de sangramento à sondagem (ISS), nível clínico de inserção (NCI), altura (ARG) e largura (LRG) das retrações gengivais, altura (AMQ) e espessura (EMQ) da mucosa queratinizada e altura (APAR) e largura (LPAR) das papilas mesiais e distais à retração. Um lado, aleatoriamente selecionado, recebeu retalho posicionado coronalmente (Grupo Controle-GC), enquanto no outro lado foi utilizada a técnica do retalho semilunar modificado posicionado coronalmente (Grupo Teste-GT). Resultados: Os parâmetros clínicos avaliados não apresentaram diferença estatística entre grupos. Na análise intra-grupos, houve diferença estatisticamente significante em relação ao nível clínico de inserção e a altura da retração gengival em ambos os grupos na comparação entre o pré-tratamento x 3 meses e pré-tratamento x 6 meses. A largura da retração gengival apresentou diferenças intra-grupos apenas no GC na comparação pré-tratamento x 3 meses e pré-tratamento x 6 meses. O recobrimento radicular médio obtido foi de 75,26% para o GC e 61,82% para o GT. O recobrimento radicular completo obtido foi de 47,05% para o GC e 22,22% para o GT. Conclusão: Ambas as técnicas foram eficientes na redução de retrações gengivais classe I de Miller, com vantagem apenas numérica para a técnica do retalho posicionado coronalmente. / The aim of this study was to compare the modified semilunar coronally positioned flap (MSCPF) to coronally positioned flap (CPF), evaluating clinical parameters. Seventeen patients with bilateral Miller class I gingival recessions in non-molar teeth in the same jaw were selected. Clinical measurements of probing pocket depth (PPD), bleeding on probing index (BOP), clinical attachment level (CAL), gingival recession height (GRH) and width (GRW), width (WKT) and thickness of keratinized tissue (TKT), and adjacent papillae height (APH) and width (APW) were determined at baseline, 3 and 6 months post-surgical treatment. One recession, randomly assigned, received MSCPF and the other was treated with CPF. Between groups analysis showed no statistical differences for all parameters. Intra-group analysis showed statistically significant differences for CAL and GRH in both groups for baseline x 3 months and baseline x 6 months and for GRW in the CPF Group for the same time intervals. Mean root coverage was 75.26% for the CPF Group and 61.82% for the MSCPF Group. Complete root coverage was 47.05% for CPF and 22.22% for MSCPF. Both techniques were effective in reducing Miller class I gingival recessions.
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Caracterização e estampabilidade de um aço SAE 1080 fosfatizado. / Characterization and stampability of SAE 1080 phosphatized steel.Ferro, Daniel Augusto 04 February 2015 (has links)
Devido a crescente necessidade de elevação dos níveis de conformação em peças estampadas em geral, existe uma demanda cada vez maior em ligas e processos diversificados que atendam as variadas exigências do setor de produtos estampados e posteriormente tratados termicamente para aumento de dureza. Desse modo desenvolveu-se a liga C80U modificada, que é uma variante da liga C80U especificada na norma DIN EN ISO 4957 porém com adição de Cromo, entretanto a liga C80U modificada ainda é pouco estudada e pouca informação técnica se tem a seu respeito. Com a finalidade de melhor conhecimento técnico dessa liga, foram conduzidos estudos de caracterização em amostras laminadas a quente e após processo de esferoidização posteriormente sendo revestidas com fosfato de zinco. Foram realizados estudos de composição química, microestrutura, textura cristalográfica, propriedades mecânicas e estrutura do fosfato, além de levantamento da curva CLC através do método Nakazima e evolução da rugosidade 2D e 3D em amostras com e sem revestimento de fosfato, antes e após conformação. Através dos resultados parciais encontrados, foi possível definir o lado da curva CLC relacionado ao estiramento da chapa bem como comparar o deslocamento e a força do punção no teste Nakazima conformando-se amostras esferoidizadas sem revestimento e com revestimento de fosfato. / Due to the increasing demand for enhanced formability levels of stamped parts in general, there is also an increasing demand for various alloys and processes that comply with the various requirements associated with stamped products that are subsequently heat treated to increase their hardness. Along this line, a modified C80U alloy has been developed, which is a variant of the alloy C80U specified in the standard DIN EN ISO 4957 but with the addition of Chrome. However, this alloy is still poorly studied and little technical information is available about it. In order to increase the knowledge of this alloy, characterization studies were conducted on hot rolled, after spheroidization and subsequently coated with zinc phosphate samples. The studies performed included chemical composition, microstructure, crystallografic texture, mechanical properties and analysis of the phosphate structure, as well as Nakazima tests in order to obtain the forming limit diagram (FLD) curve and the 2D and 3D roughness evolution of spheroidized samples coated and uncoated before and after the stamping process. Through the partial results obtained, it was possible to define the side of FLD curve related to stretching of the sheet as well as comparing the displacement and force of the punch on Nakazima test, stamping spheroidized samples both uncoated and coated with zinc phosphate.
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Resposta técnica e econômica para adubação com N, P e K em milho convencional e geneticamente modificado / Technical and economic response of conventional and genetically modified corn to levels N, P and KMalvestiti, Glaucia Sossai 03 February 2014 (has links)
O objetivo foi avaliar níveis de nitrogênio (N), fósforo (P) e potássio (K) em milho (Zea mays L.) com alto potencial genético para produtividade, sendo convencional e geneticamente modificado, visando recomendações de manejo da nutrição sob os pontos de vista técnico e econômico. Foram conduzidos seis experimentos, estudando cinco níveis de fornecimento dos nutrientes N, P e K, sendo T1= omissão completa do N; T2= 50 kg ha-1 de N; T3= 100 kg ha-1 de N; T4= 150 kg ha-1 de N; T5= 200 kg ha-1de N; T6= omissão completa do P; T7= 40 kg ha-1 de P2O5; T8= 80 kg ha-1 de P2O5; T9= 120 kg ha-1 de P2O5; T10= 160 kg ha-1 de P2O5; T11= omissão completa do K; T12= 50 kg ha-1 de K2O; T13= 100 kg ha-1 de K2O; T14= 150 kg ha-1 de K2O; T15= 200 kg ha-1 de K2O, e dois híbridos, o DKB390 convencional e o DKB390PRO, totalizando 20 unidades experimentais para cada ensaio. Avaliou-se índice de coloração verde com clorofilometro no estádio R1, altura de planta, rendimento de grãos, teor foliar de N, P e K no estádio R1 e teor de P e K no solo em pós-colheita em 3 profundidades (0-10 cm, 10-20 cm e 20-40 cm). Também foi determinado os custos de produção relacionando o híbrido convencional e o geneticamente modificado. Para o híbrido convencional DKB390 a aplicação de N provocou aumentos lineares do teor de N na folha, implicando em resposta quadrática para o rendimento de grãos atingindo produção máxima de 10718 kg ha-1 para dose de 135 kg de N ha-1. Para os níveis aplicados de P, a resposta foi de forma linear crescente no solo, na folha e no rendimento de grãos para o intervalo avaliado (0 a 160 kg ha-1 de P2O5). Para o K, o rendimento expressou resposta linear crescente, por outro lado os níveis de K na folha e no solo apresentaram respostas quadrática. Para o híbrido geneticamente modificado DKB390PRO, os níveis de N aplicados provocaram resposta quadrática para o teor de N na folha com correlação positiva para o índice de coloração verde, refletindo sobre o rendimento de grãos, cuja a produção máxima foi de 11.082 kg ha-1 para a dose de 164 kg ha-1de N. Para o P, os níveis utilizados proporcionaram resposta linear crescente para o teor foliar de P, sendo que o rendimento de grãos teve resposta quadrática produzindo 9.791 kg ha-1 na dose de 95 kg ha-1de P2O5. No solo obteve-se resposta linear crescente para as profundidades 0-10 cm e 20-40 cm sendo quadrática para 10-20 cm. Para o K a resposta foi linear crescente na folha e quadrática no rendimento de grãos com produção máxima de 9.401 kg ha-1 na dose de 93 kg ha-1 K2O. Para o solo, as respostas alcançadas tiveram comportamento quadrático para as profundidades de 0-10 cm e 10-20 cm sendo linear crescente na de 20-40cm. Para produtividades maiores que 10.041kg ha-1, o custo esperado de DKB390PRO foi menor, ou seja, o produtor tem que ter o compromisso de atingir elevadas produtividades quando se utiliza híbridos de alta tecnologia. / The goal of this research was to analyses levels of nitrogen, phosphorus and potassium in corn (Zea mays L.) for conventional and genetically modified productivity, with the goal providing recommendation for nutrients applications from a technical and economic perspective. Six experiments were conducted: two hybrids were used, one conventional, DKB390, and one genetically modified, DKB390PRO. Each hybrid was tested for 3 different nutrients, N, P, and K. Five application rates were tested for each nutrient: T1= complete omission of the nutrient N; T2= 50 kg ha-1 of N; T3= 100 kg ha-1 of N; T4= 150 kg ha-1 of N; T5= 200 kg ha-1 of N; T6= complete omission of the nutrient P; T7= 40 kg ha-1 of P2O5; T8= 80 kg ha-1 of P2O5; T9= 120 kg ha-1 of P2O5; T10= 160 kg ha-1 of P2O5; T11= complete omission of the nutrient K; T12= 50 kg ha-1 of K2O; T13= 100 kg ha-1 of K2O; T14= 150 kg ha-1 of K2O; T15= 200 kg ha-1 of K2O, Green coloring index with SPAD in R1 stage, plant height, grain yield, N, P and K amount in leaf in R1 stage, and P and K amount in soil post harvest in three depths 0-10 cm, 10-20 cm and 20-40 cm were evaluated. Production costs comparing conventional and genetically modified hybrids were also studied. Nitrogen application for the conventional DKB390 caused a linear increase in the amount of N in the leaves, resulting in a quadratic response for grain yield reaching maximum production of 10718 kg ha-1 for an application of 135 kg ha-1. The response to P levels used was an increasing linear relationship in the leaves as well as ingrain yield for the interval studied (0 to 160 kg ha-1 of P2O5). K applications produced an increasing linear response for yield and a quadratic response in the leaves and soil. N application used produced a quadratic response in the leaves for the genetically modified hybrid, DKB390PROwith positive correlation for the green coloring index, reflected in grain yield, whose maximum production was 11082 kg ha-1 for the application rate of 164 kg ha-1 of N. The rates of P applied induced a linear response in P concentrations in the leaves, while grain yield had a quadratic response producing 9791 kg ha-1 for the application rate of 95 kg ha-1 of P2O5 and in soil the response was increasingly linear for the depths 0-10 and 20-40 cm and quadratic for 10-20 cm. Responses in the leaves were increasingly linear for K , quadratic in grain yield with maximum production of 9401 kg ha-1 in the application rate of 93 kg ha-1 K2O, and for soil the responses were quadratic for the depths of 0-10 and 10-20 cm being increasingly linear in the 20-40cm. The expected cost of DKB390PRO is less for yields greater than 10, 041 kg ha-1, and producers should be committed to these higher yields when using high technology hybrids.
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Efeito da adição de ácidos fosfóricos no comportamento reológico de ligantes asfálticos puros e modificados com copolímero SBS / Effect of phosphoric acid in the rheological behavior of pure and modified asphalt binders with SBS copolymerFernanda Pilati Sobreiro 27 March 2014 (has links)
A adição de modificadores no ligante asfáltico visando melhorar o seu comportamento é uma prática comum atualmente. Existem vários tipos de modificadores, entre eles o mais utilizado nas rodovias federais brasileiras é o copolímero SBS. Além dos polímeros, o ácido polifosfórico (PPA) é outro tipo de modificador que produz boas características quando adicionado ao ligante asfáltico. Apesar do efeito positivo, sabe-se que este material é importado, o que dificulta sua aquisição e pode tornar o produto final muito caro. Tendo em vista a possibilidade de se trabalhar com um produto de mesma base, mas de origem nacional, o que o tornaria o modificador mais acessível, optou-se por verificar o comportamento da adição de ácido fosfórico (PA85) ao ligante asfáltico. Sendo assim, o propósito desta tese é analisar o efeito da adição de ácidos fosfóricos no comportamento reológico de ligantes asfálticos puros e modificados com o copolímero SBS. Para tanto, realizou-se ensaios empíricos e reológicos com o intuito de verificar o comportamento destes materiais. Na primeira parte da pesquisa, dois ligantes asfálticos de base, CAP50/70 de classificação PG64-XX, (Replan e Lubnor), foram modificados somente com a adição dos dois ácidos (PPA e PA85), enquanto na segunda parte esses ligantes asfálticos de base foram modificados com o copolímero SBS com ou sem a presença dos ácidos. Os ensaios avaliados foram penetração, ponto de amolecimento, viscosidade rotacional, ensaio de fluência e recuperação sob tensão múltipla (MSCR), LAS modificado, e estabilidade à estocagem. De maneira geral, a adição dos modificadores melhora o comportamento dos ligantes asfálticos, tendo em vista que melhoram a recuperação, ficam menos sensíveis à deformação permanente e são mais tolerantes à fadiga. Pode-se constatar que o tipo de ligante asfáltico de base influencia diretamente o comportamento dos materiais, independente dos modificadores adicionados. A adição dos modificadores foi mais expressiva no ligante asfáltico proveniente da Replan. Em relação aos ácidos, conclui-se que a adição do PA85 foi satisfatória, uma vez que apresentou comportamento semelhante ao do ácido PPA, porém com efeito um pouco menos expressivo. A adição dos ácidos melhorou a estabilidade à es tocagem dos ligantes asfálticos modificados, e pode-se constatar que a adição de um destes modificadores permite a redução do teor do copolímero SBS. Quanto à capacidade de suporte de tráfego, a adição de altos teores desses modificadores não é viável, devido ao fato de apresentarem suporte similar a ligantes asfálticos modificados com teores baixos e intermediários. / The addition of modifiers in asphalt binder to improve its behavior is a common practice nowadays. There are many types of modifiers, among them the most used in the Brazilian federal highways is the SBS copolymer. In addition to polymers, polyphosphoric acid (PPA) is another type of modifier that produces good characteristics when added to asphalt binder. Despite the positive effects, it is known that this material is imported, which makes its purchase as well as the final product very expensive. Considering the opportunity to work with a product with the same basic component, but of national origin, which would make it the most affordable modifier, the present study decided to verify the behavior of the addition of phosphoric acid (PA85) to the asphalt binder. Therefore, the purpose of this thesis is to analyze the effect of the addition of phosphoric acid to the rheological behavior of pure and modified asphalt binders with the SBS copolymer. For both, empirical and rheological tests were conducted in order to verify the behavior of these materials/substances. In the first part of the research, two asphalt binders base CAP50/70 asphalt binder graded PG64-XX (Replan and Lubnor) were modified only with the addition of the two acids (PPA and PA85), while in the second part of these asphalt binders base were modified with SBS copolymer with or without the presence of acids. The tests evaluated penetration, softening point, rotational viscosity, multiple stress creep and recovery (MSCR), LAS modified, and storage stability. In general, the addition of the modifiers enhances the behavior of the asphalt binders, for they improve recovery, are less susceptible to rutting and are more resistant to fatigue. It was found that the type of asphalt binder base directly influences the behavior of materials, regardless of added modifiers. The addition of modifiers was greater in the asphalt binder from the Replan. Compared to acids, it is concluded that the addition of PA85 was satisfactory, since the performance was similar to the PPA acid behavior, but with slightly less significant effect. The addition of acid improved the storage stability of the modified asphalt binders, and it was found that the addition of such modifiers allows reducing the content of the SBS copolymer. Regarding the ability to support traffic, the addition of high levels of these modifiers is not feasible because they show similar support for modified asphalt binders with low and intermediate levels.
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Influência do tratamento de normalização nas propriedades mecânicas e de corrosão nos aços AISI 52100 e AISI 52100 modificado ao Si e Mn / Influence of normalization treatment on the mechanical and corrosion properties of AISI 52100 and Si-Mn modified AISI 52100 steelsSilva, Mariane Capellari Leite da 12 August 2019 (has links)
O aço SAE AISI 52100 com microestrutura martensítica revenida é utilizado para a fabricação de rolamentos como também na fabricação de outras peças e dispositivos para aplicações marinhas. A modificação deste aço com a adição de silício e manganês pode melhorar as propriedades mecânicas em média-alta temperatura. Este aço modificado ao Si e Mn apresenta grande resistência ao amolecimento durante o revenimento, o que pode ser explorado quanto ao comportamento em altas temperaturas. Para a realização deste trabalho, foi utilizado o aço AISI 52100 com composição química conforme estabelece a norma ASTM A295- 2014, e um aço experimental com 1,82% de Si e 1% de Mn baseado no aço AISI 52100. Após tratamento térmico de normalização, investigou-se os fenômenos de transformação de fase por meio de estudos microestruturais, mecânicos e corrosivos em diferentes temperaturas. A adição de Si e Mn junto ao tratamento de normalização conferiram melhor dureza, tenacidade ao impacto e maior resistência à tração a 25, 300 e 400 oC, porém diminuiu a resistência à corrosão comparada à do aço AISI 52100 na condição utilizada nas indústrias. Portanto, o aço modificado normalizado se mostrou adequado para utilização em maiores temperaturas que não exijam resistência à corrosão em solução de NaCl 3,5 %p. / SAE AISI 52100 steel with tempered martensitic microstructure is used for the manufacture of bearings as well as in the manufacture of other parts and devices for marine applications. The modification of this steel with the addition of silicon and manganese can improve the mechanical properties in medium-high temperature. This Si-Mn modified steel exhibits high resistance to softening during tempering, which can be exploited in high temperature behavior. For this work, it was used the AISI 52100 steel with chemical composition in accordance to ASTM A295- 2014 and an experimental steel with 1.82% Si and 1% Mn, based on AISI steel 52100. After normalization heat treatment, the phenomena of phase transformation were investigated through microstructural, mechanical and corrosive studies at different temperatures. The addition of Si and Mn together with the normalization treatment improve hardness, impact toughness and tensile strength at 25, 300 and 400 oC, but decreased the corrosion resistance compared to AISI 52100 steel in the condition used in the industries. Therefore, normalized modified steel proved to be suitable for use at higher temperatures that do not require corrosion resistance in 3.5%w. NaCl solution.
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Efeito da adição dos óleos de ricinus communis e linus usitatissimum nas propriedades reológicas do cimento asfáltico de petróleo puro e modificado.CAVALCANTE, Fabiano Pereira. 07 August 2018 (has links)
Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-08-07T17:05:58Z
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Previous issue date: 2016-02-29 / A redução das temperaturas durante a produção e a aplicação das misturas betuminosas proporciona
benefícios de sustentabilidade evidentes a curto, médio e longo prazo, os quais estão relacionados a impactos positivos sociais, econômicos e ambientais. Os aditivos naturais com origem em oleaginosas, tais como: a palma, a soja, o girassol, o amendoim, a linhaça e a mamona se constituem, potencialmente, como agentes viáveis para a redução da temperatura de usinagem e de compactação (TUC) ao serem incorporados ao CAP que integrará as misturas asfálticas. Este trabalho teve como objetivo o estudo dos efeitos da adição de oleaginosas, tais como o óleo de Mamona e o de Linhaça, sobre as Propriedades Reológicas dos Cimentos Asfálticos de Petróleo. Foram observados os comportamentos reológicos dos CAPs convencional (CAP 50/70) e modificado (CAP 55/75) considerando percentuais de 4%, 5% e 6% de óleo, bem como as propriedades mecânicas das misturas asfálticas dosadas pelos procedimentos Marshall e Superpave. Os resultados reológicos dos CAPs com a adição
do óleo de Linhaça apresentaram valores melhores do que aqueles obtidos com a adição do óleo de Mamona, segundo os parâmetros relacionados aos ensaios de penetração, de ponto de amolecimento, de viscosidade rotacional e de reologia (MSCR) quando as mostras foram submetidas ao envelhecimento a curto prazo (RTFO). Para as misturas asfálticas estudadas foram obtidas uma melhor adesividade e coesão, com consequente maior resistência à ação deletéria da água quando os corpos de provas foram submetidos ao ensaio de dano por umidade induzida (Lottman modificado) e ao ensaio de desgaste Cântabro, cujos resultados foram significativamente superiores aos das misturas compostas por CAPs na condição natural. Infere-se que as oleaginosas, na proporção estudada de 5%, podem ser utilizadas como aditivos, a fim de melhorar as propriedades reológicas dos Cimentos Asfálticos, convencional e modificado, com significativa diminuição do poder oxidativo inerente ao aumento de temperatura e, consequentemente, melhoria das propriedades mecânicas das misturas asfálticas. / The decrease in temperature during the production and application of asphalt provides evident sustainability benefits, in the short, medium and long term, which are related to social, economic and environmental positive impacts. Natural additives derived from oilseeds such as palm, soy, sunflower, peanut, linseed and castor beans are potential viable agents to reduce the mixing and compaction
temperature (TUC) to be incorporated into the CAP that will make the asphalt mixtures. This study a ims to analyze the effects of adding oil, especially the Castor and linseed oil, on the Rheological Properties of the Petroleum Asphalt Cement. Conventional rheological behavior CAPs were observed (CAP 50/70) and modified (CAP 55/75) considering percentage of 4%, 5% and 6% of the oil, as well as the mechanical
properties of asphalt mixtures dosage by Marshall and Superpave procedures. The rheological results of CAPs with the addition of linseed oil showed better results than those obtained with the addition of Castor beans oil, according to the parameters related to the penetration tests, softening point, rotational viscosity and rheology (MSCR), when the samples were subjected to short-term ageing (RTFO). For the asphalt mixtures, it was obtained a better adhesion and cohesion what resulted in a greater resistance to deleterious action of water when the test samples were subjected to induced moisture damage test (modified Lottman) and the Cantabro wear test whose results were significantly better compared to the blends with CAPs in natural condition. It can be inferred that the oilseeds, in the proportion of 5%, can be used as additives for improving the rheological properties of asphalt, conventional and modified Cement, with a significant reduction in oxidative power inherent to temperature increase, and, consequently, with
the improvement of mechanical properties of asphalt mixtures.
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Determina??o voltam?trica de estriol em formula??o farmac?utica e urina utilizando um eletrodo de carbono v?treo modificado com um filme de poli(metionina) e cobaltoGomes, Eliziana Santana 28 July 2017 (has links)
Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2018-06-26T00:47:56Z
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Previous issue date: 2017 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O estriol (C18H24O3, denominado E3) ? o principal esteroide estrog?nico produzido na
gravidez. O uso do estriol ? comum para o tratamento da menopausa como alternativa ao 17?-
estradiol, estrona ou a uma combina??o destes dois f?rmacos. O principal objetivo deste
trabalho foi estudar o perfil voltam?trico do estriol utilizando a voltametria c?clica e
desenvolver uma metodologia para a sua determina??o em comprimidos e urina utilizando a
voltametria de pulso diferencial (DPV) e o eletrodo de carbono v?treo modificado com um
filme de polimetionina e cobalto. Os resultados mostraram que em solu??o de tamp?o fosfato
a 0,1 mol L-1 (pH 7,0) o E3 oxidou irreversivelmente no potencial de +0,58V, apresentando
uma boa defini??o do pico. A curva anal?tica para o E3 foi linear no intervalo de concentra??o
de 0,60 ?mol L-1 ? 4,76 ?mol L-1 (R2 = 0,996) e 5,66 ?mol L-1 ? 9,90 ?mol L-1 (R2 = 0,994),
com limites de detec??o e de quantifica??o iguais a 3,40x10-8 mol L-1 e 1,13 x 10-7 mol L-1,
respectivamente. A precis?o foi avaliada atrav?s de an?lises voltam?tricas do estriol
realizadas em um mesmo dia e em dias diferentes e apresentaram desvios padr?es relativos
(RSD) inferiores a 5,0%, mostrando que o m?todo desenvolvido ? preciso. Os estudos sobre
interferentes mostraram que as subst?ncias presentes nas amostras de comprimido (lactose,
estearato de magn?sio e amido) ou urina (?cido ?rico, ?cido asc?rbico e ?cido c?trico) n?o
interferiram de maneira significativa na determina??o do E3. Al?m disso, o m?todo
desenvolvido foi comparado estatisticamente com um m?todo citado na farmacop?ia atrav?s
do teste-t e do teste-F. Os resultados mostraram que os valores de t e F calculados foram
menores do que os valores de t e F cr?ticos, indicando que n?o houve diferen?a estat?stica
significativa entre os m?todos. A exatid?o do m?todo foi avaliada tamb?m por estudos de
adi??o e recupera??o. As recupera??es do E3 variaram de 97,7 ? 100,9% para a formula??o
farmac?utica e 99,0 ? 100,9% para a urina, indicando que n?o houve efeitos de interfer?ncia
de matriz significativos e que o m?todo apresenta boa exatid?o. Desta forma, a valida??o da
metodologia desenvolvida demonstrou que o m?todo proposto pode ser aplicado com sucesso
na determina??o do E3 em medicamentos e urina humana. / Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Ci?ncias Farmac?uticas, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017. / The estriol (C18H24O3, named as E3) is the main estrogenic steroid produced during
pregnancy. The E3 is used to treatment of menopause as an alternative for 17?-estradiol,
estrone or a combination of both. The main goal of this work was to study the voltammetric
profile of E3 using cyclic voltammetry in order to develop a methodology for its
determination in tablets and urine using differential pulse voltammetry (DPV) and the glass
carbon electrode modified with a film of polymethionine and cobalt. The results showed that
the E3 was oxidized at + 0.58V in a 0.1 molL-1 phosphate buffer solution (pH 7.0), giving a
good peak definition. The analytical curve for E3 was linear in the concentration range of 0.60
?molL-1 ? 4.76 ?molL-1 (R2 = 0.996) and 5.66 ?molL-1 ? 9.90 ?molL- 1 (R2 = 0.994 with lmits
of detection and quantification of 3.40x10-8 molL-1 and 1.13x10-7 molL-1, respectively. The
precision was evaluated by recording voltammograms of E3 on the same or different day. The
relative standard deviations were lower than 5.0% for each test, indicating that the developed
method has good precision. The interfering study showed that the tested substances do not
interfered significantly in the determination of E3, as for both tablets (lactose, magnesium
stearate and starch) or urine test (uric acid, ascorbic acid and citric acid). Furthermore, the
developed method was compared to the suggested method from American Pharmacopoeia
using the t-test and the F-test. The results showed that the calculated values of t and F were
lower than their critical values, indicating no significant statistical difference between the
methods. The accuracy of the method was also evaluated by studies of addition and recovery.
The recovery of E3 ranged from 97.7 ? 100.9% for the pharmaceutical formulation and 99.0 ?
100.9% for the urine, indicating no significant effects of matrix interference and that the
developed method presented accuracy. Thus, the validation of the developed methodology
demonstrated that the proposed method can be applied successfully to the determination of E3
in drugs and human urine.
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