En el presente trabajo se reporta un estudio de la caracterización estructural y microestructural de aleaciones nanocristalinas Fe-Zr obtenidas por mecano-síntesis a partir de una mezcla de polvos elementales de Fe y Zr con una composición nominal Fe23Zr6. Los resultados de difracción de rayos X y espectroscopia Mössbauer muestran que después de 12 horas de molienda se induce la formación de nanogranos de una fase α-Fe(Zr) con un remanente de α-Fe metálico inmersos en una fase amorfa a-Fe23Zr6, en las proporciones 35.2 %, 9.6% y 55.2 %, respectivamente.