Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06912.pdf: 10380955 bytes, checksum: 3e22ae9dda613db66c72f121ed37b278 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4512.pdf: 12085865 bytes, checksum: 9c98b7edb2a0238a143b2c8e9469a515 (MD5) Previous issue date: 2012-03-06 / Ion nitriding is a process of thermo-physical-chemical treatment that provides a surface hardening, originated by interstitial diffusion of nitrogen on the ferrous and nonferrous alloys surfaces. Understanding and controlling the formation of the nitrided layer have considerable industrial interest due to the improvements regarding wear, corrosion and fatigue resistances on the metals and their alloys. In this work, it was performed the surface modification in sintered iron samples by ion nitriding process, with a gaseous mixture of 80% vol H2 and 20% vol N2, during times of 3 and 5 hours, using ion nitriding temperature of 500°C, 540°C and 580°C. The samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) analyses, and wear and micro-hardness tests, comparing the results with sintered and steam treatment samples. The results showed that both nitride thickness and wear resistance increased with higher nitriding time and temperature, where the temperature was the variable that most influenced the aforementioned characteristics. The XRD analysis indicated that the nitrided layer near to the surface, for all samples, consisted in a mixture of y-Fe4N and e-Fe3N phases. / A nitretação iônica é um processo de tratamento termo-físico-químico que consiste em um endurecimento superficial, provocado pela difusão intersticial de nitrogênio atômico na superfície de ligas ferrosas e não ferrosas. O entendimento e o controle da formação da camada nitretada apresentam considerável interesse industrial devido às melhorias alcançadas nas resistências ao desgaste, corrosão e à fadiga dos metais e suas ligas. Neste trabalho, promoveu-se a modificação superficial de amostras de ferro sinterizado por meio do processo de nitretação a plasma, com uma mistura gasosa de 80% vol H2 e 20% vol N2, nos tempos de 3 e 5 horas, e temperaturas de nitretação de 500°C, 540°C e 580°C. As amostras foram caracterizadas por meios de análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX), e quantificadas quanto aos níveis de desgaste e microdureza, em comparação com amostras sinterizada e ferroxidada. Os resultados mostraram que tanto as espessuras das camadas de nitretos como as resistências ao desgaste das amostras aumentaram com o tempo e temperatura de nitretação, sendo a temperatura a variável que mais influenciou nas características mencionadas. A análise de DRX indicou que a camada nitretada próxima a superfície, para todas as amostras, consiste de uma mistura de fases de  -Fe4N e -Fe3N.

Made available in DSpace on 2016-12-08T15:56:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 resumo_tese_jailson.pdf: 23265 bytes, checksum: b07872d3a76d255957938018e065720f (MD5) Previous issue date: 2015-09-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Dental implants are gaining ground in the dental setting for offering the promise of a quick fix for anchoring in the bone. In the design of an implant endosseous many factors must be considered to ensure its success, the choice of material, manufacturing process, design, surface finish, surgical technique, among others. And the results of treatment with dental implants are critically dependent on the implant surface designs that improve the biological response of initial endosteal healing. Titanium is the material used in the manufacture of dental implants due to their good properties as good corrosion resistance, biocompatibility, low modulus of elasticity and excellent osseointegration compared to other metals. In this work surface treatments were performed to favor osseointegration of titanium dental implants. Blasting treatments were performed and etching to increase the roughness of the samples. The blasting was done with alumina varying the particle size of 150 to 700 mm, and the blasting pressure of 0.1 to 0.4 MPa. In the acid attack was determined the acid / acid mixture of attack, concentration and attack time. HCl and the mixture HCl / HNO3 and HCl / H2SO4 were analyzed; concentration ranging from 0.5 to 6 M, and the attack time 30 to 90 minutes under stirring and ultrasound in Dubnoff bath. The alkali treatment was investigated by analyzing the concentration of 1 - 3 M in times of 1 to 10 hours under stirring in Dubnoff bath and ultrasound. In the plasma nitriding treatment, a gaseous mixture (49% N2, 49% Ar and 2% CH4) at a temperature of 600 ° C, 700 V of voltage and current of 1.0 A was evaluated on times 3 and 6 hours. The evaluation of treatments was carried out by means of surface roughness measurements, contact angle measurements, scanning electron microscopy (SEM), diffraction X-ray (XRD), Raman spectroscopy, atomic force microscopy 14 (AFM) and testing in vivo. The in vivo evaluation was divided into two studies in sheep, the first deployment with the pelvic bone and the second samples were implanted in the tibia. Both studies evaluated the treatments compared to the machined samples and grit blasted and etched with acid. The blasting parameters of titanium surfaces were defined in blasting with alumina 150 mm in pressure of 0.1 MPa; The acid attack was defined as treatment with mixture HCl / H2SO4 concentrations of 2 M / 3 M for 30 minutes under stirring with ultrasound. The combination of sandblasting and etching resulted in average roughness (Sa) of 1.66 mm, 48 degree contact angle, fully textured surface topography. The alkali treatment was defined attack with 2 M NaOH for an hour with stirring under ultrasound. It resulted in average surface roughness (Sa) of 1.58 mm, contact angle close to zero and phase of sodium titanate. The nitriding was set at 6 hours with roughness results (Sa) of 1.42 mm, contact angle of 31 degrees and phases Ti2N and Ti3N1,29. Surfaces treated with alkali showed better results of counter-torque and bone-implant contact in the first study in vivo. In the second study the nitrided samples also showed increased counter-torque and bone formation. / Os implantes osseointegrados vêm ganhando maior espaço no cenário odontológico, por oferecerem uma promessa de solução para a rápida ancoragem no osso. No projeto de um implante endósseo muitos fatores devem ser considerados para garantir o seu sucesso, a escolha do material, o processo de fabricação, design, acabamento superficial, a técnica cirúrgica, entre outras. Sendo que os resultados do tratamento com implantes osseointegrados são criticamente dependentes dos projetos de superfície do implante que aperfeiçoam a resposta biológica de cura endóssea inicial. O titânio é o material mais utilizado na fabricação de implantes dentários devido as suas boas propriedades como, boa resistência à corrosão, biocompatibilidade, baixo módulo de elasticidade e excelente osseointegração quando comparado com outros metais. Neste trabalho foram realizados tratamentos de superfície para favorecer a osseointegração de implantes dentários de titânio. Foram realizados tratamentos de jateamento e ataque ácido para aumentar a rugosidade das amostras. O jateamento foi realizado com alumina variando o tamanho de partícula de 150 a 700 mm, e a pressão de jateamento de 0,1 a 0,4 MPa. No ataque ácido foram determinados o ácido/mistura ácida de ataque, a concentração e o tempo de ataque. Foram analisados o HCl e as misturas HCl/HNO3 e HCl/H2SO4; variando a concentração de 0,5 a 6 M e o tempo de ataque de 30 a 90 minutos sob agitação em banho Dubnoff e ultrassom. O tratamento alcalino foi investigado analisando a concentração de 1 a 3 M nos tempos de 1 a 10 horas sob agitação em banho Dubnoff e ultrassom. No tratamento de nitretação a plasma, a mistura gasosa (49% N2, 49% Ar e 2% de CH4) na temperatura de 600 oC, tensão de 700 V e corrente de 1,0 A, foi avaliada nos tempos de 3 e 6 horas. A avaliação dos tratamentos foi realizada por meio de medidas de 12 rugosidade da superfície, ângulo de contato, microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia de força atômica (AFM) e ensaios in vivo. A avaliação in vivo foi dividida em dois estudos em ovelhas, no primeiro com implantação no osso ilíaco e no segundo as amostras foram implantadas nas tíbias. Ambos os estudos avaliaram os tratamentos em comparação com as amostras usinadas e as jateadas e atacadas com ácido. Os parâmetros de jateamento das superfícies de titânio foram definidos em jateamento com alumina 150 mm na pressão de 0,1 MPa; o ataque ácido foi definido em tratamento com mistura HCl/H2SO4 nas concentrações de 2 M/ 3 M por 30 minutos sob agitação com ultrassom. A combinação do jateamento e ataque ácido resultou em rugosidade média (Sa) de 1,66 mm, ângulo de contato de 48 graus, topografia de superfície totalmente texturizada. O tratamento alcalino foi definido em ataque com NaOH 2 M por uma hora com agitação em ultrassom, resultndo em rugosidade média de superfície (Sa) de 1,58 mm, ângulo de contato próximo a zero e fases de titanato de sódio. A nitretação foi definida em 6 horas com resultados de rugosidade (Sa) de 1,42 mm, ângulo de contato de 31 graus e fases de Ti2N e Ti3N1,29. As superfícies tratadas com álcali mostraram melhores resultados de contra-torque e contato osso-implante no primeiro estudo in vivo. No segundo estudo as amostras nitretadas também mostraram maior contra-torque e formação óssea.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:44:26Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:56:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06912.pdf: 10380955 bytes, checksum: 3e22ae9dda613db66c72f121ed37b278 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-11T05:33:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Basso_RodrigoLeonardodeOliveira_D.pdf: 34307948 bytes, checksum: fd2817ddc7e94a48942bf4136fdb0472 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este trabalho apresenta um estudo sobre os efeitos da incorporação de carbono e nitrogênio na formação de uma camada monofásica, compacta e homogênea, composta por carbonitretos do tipo e -Fe2-3(C,N), na superfície da liga metálica AISI H13. Também são apresentados estudos sobre os efeitos da incorporação desses elementos nas propriedades mecânicas, químicas e na microestrutura da superfície da liga metálica. A incorporação desses elementos na superfície do material foi feita utilizando-se o tratamento termoquímico de nitrocarburização por plasma pulsado em atmosferas contendo N2+ H2+ CH4 em diferentes proporções. Além da composição da atmosfera de tratamento, também foram variadas a temperatura e o tempo de tratamento. De maneira a complementar o estudo do comportamento da liga metálica frente ao tratamento termoquímico a plasma, também foram preparadas amostras com atmosferas oxidantes contendo CO2. A análise da composição química da superfície das amostras foi feita através de espectroscopia de fotoelétrons e mostra que a incorporação de nitrogênio sofre grande influência da quantidade de gás contendo carbono, presente no plasma. Porém a incorporação desses elementos não é diretamente proporcional à concentração do gás contendo esse elemento. Ao contrário do esperado, aumentando-se suficientemente a concentração desses elementos na atmosfera de tratamento, não acarreta em aumento na concentração dos mesmos no material. Por outro lado a análise através de difração de raios X revelou a formação de estruturas cristalinas consistentes com o diagrama de fases do sistema Fe-C-N. Para menores concentrações de compostos de carbono no plasma, a formação de nitretos e carbonitretos é predominante enquanto que maiores quantidades desse elemento levam ao surgimento da fase cementita e -Fe3 C, indesejável por possuir baixa resistência mecânica. As propriedades mecânicas da superfície foram estudadas através de medidas de nano e micro-dureza e seus resultados indicam que, como esperado, amostras com maior quantidade de nitrogênio incorporada possuim maior dureza da superfície. Esse comportamento é condizente com a microestrutura observada por microscopia eletrônica de varredura que mostra o entrelaçamento dos grãos da estrutura do aço e o preenchimento de seus contornos com carbonitretos de ferro que dificultam a movimentação dos planos cristalinos do cristal aumentando sua dureza. Foi verificado que as concentrações de carbono e de nitrogênio contido no material exercem grande influência sobre a reatividade da superfície das amostras frente a processos corrosivos em meios contendo íons cloreto. Esse comportamento foi verificado através de medidas de corrosão em solução aquosa de NaCl a 0,9 vol.%. Novamente os resultados apontam que maior concentração de nitrogênio é responsável por conferir a superfície maior proteção contra corrosão. Esses resultados são atribuídos a presença de uma mono-fase compacta formada pela fase e - Fe2-3 (C,N) na superfície das amostras. Resultados menos significativos foram obtidos quando a superfície continha uma mistura de fases contendo g -Fe4 N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Abstract: This work presents a study on the effect of the incorporation of carbon and nitrogen on he formation of a singlephase homogeneous layer, composed by e -Fe2-3(C,N) carbonitrides, on the top surface of a AISI H13 tool steel. We also present studies on the effect of the incorporation of these elements (C and N) in the microstructure and in the mechanical and chemical properties of the surface of the metallic alloy. The incorporation of these elements in the surface of the material was made using the plasma nitrocarburizing termochemical treatment in atmospheres containing N2 + H2+CH4 in different ratios. Beyond the composition of the treatment atmosphere, the temperature and the time of treatment had been also varied. In way to complement the study of the behavior of the metallic alloy we had been also prepared samples with oxidating atmospheres containing CO2. The chemical composition analysis of the sample¿s surface was made through X-ray photo-electron spectroscopy and pointed that nitrogen incorporation suffers great influence from the amount of gas containing carbon, on the plasma atmosphere. However the incorporation of these elements is not directly proportional to the concentration of the gas containing this element. In con-trast, increasing enough the concentration of these elements in the treatment atmosphere, it does not cause increase in the concentration of the same element in the material¿s surface. On the other hand the X-ray diffraction analysis showed the formation of crystalline structures, consistent with the phase diagram of Fe-C-N system. For lesser carbon concentrations in the plasma, the formation of nitrides and carbides are predominant whereas bigger amounts of this element lead to the formarion of the cementite phase (q -Fe3 C , undesirable for possessing low resistance mechanics). The mechanical properties of the surface had been studied by means of nano and microhardness and its results indicate that, as expected, samples with bigger amount of incorporated nitrogen possesses bigger hardness in its surface. This behavior is in agreement with the observed microstructure observed by scanning electron microscopy that show the interlacement of the grains of the steel structure and the fulfilling of its boundaries with iron carbonitrides that make it difficult the movement of the crystalline plans of the lattice increasing its hardness. It was verified that the nitrogen and carbon concentrations in the material¿s surface, are of great influence on the reactivity of the surface regarding to corrosive processes in clorine solutions. This behavior was verified by measurements of corrosion in NaCl aqueous solution. Again the results pointed that bigger nitrogen concentration is responsible for protecting the surface against corrosion process. These results are attributed to the presence of a compact and homogeneous e -Fe2-3(C,N) surface layer on the surface of the samples. Less significant results had been gotten when the surface contained a mixture of phases containing g -F e4N, e -Fe2-3 N, a -Fe e CrN / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Made available in DSpace on 2016-03-15T19:36:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mariana Zicari Di Monte.pdf: 2990505 bytes, checksum: f99d9fee76550db83998b21ad7b7873b (MD5) Previous issue date: 2012-08-02 / Proact Empreendimentos Tecnológicos S/C Ltda / This paper presents an evaluation of the effects of strain hardening on the kinetics of nitriding thermochemical treatment of alloys of ferritic steels AISI 430 and AISI 439 for different degrees of plastic deformation. The technique used to apply the plastic deformation level was increased by a universal tensile machine. Then we proceeded to apply the processes of gas nitriding, in salt baths and plasma, the alloys in the annealed condition and for different degrees of hardening. The samples were characterized by optical microscopy, scanning electron microscopy, hardness tests and examination of the microhardness profile of the layers. It also employed the technique of X-ray diffraction in order to determine the phases present in the nitrided layer. As a result of this study, it was found that the hardening has no effect on the kinetics of nitriding processes, nor levels of hardness achieved in the nitrided layer. The layer thickness was raised to a gas nitriding process, which besides the exposure time at temperature was held at temperature higher than the other processes studied. This study also presents the results of microstructure and curves of the percentage of nitrogen and carbon depending on the depth of the nitrided layer. Note that the nitrogen concentration decreases with depth as approaching the base metal. Carbon, in turn, is pushed into the sample, providing a decarburization in the region enriched in nitrogen and carbon accumulation in the regions just below the nitrided layer. The spectra of X-ray diffraction corresponding to the nitrided layers of steels 430 and 439 indicated the presence of CrN precipitate rich in nitrogen. The alloy 430 suffered heavy attack to a depth of about 30 Um on the other hand the alloy 439 had the region with little predominance of attack, with small volume fractions of more intense attack. The hardness levels of light and dark regions were similars, around 1000 HV, indicating an efficient mechanism of precipitation hardening. It concluded that the chromium nitride is present in both regions, and the highest attack can be related to a discontinuous precipitation process, probably due to iron nitride Fe3N, contrary to what was found in the literature. / O presente trabalho apresenta uma avaliação dos efeitos de encruamento na cinética do tratamento termoquímico de nitretação em ligas de aços inoxidáveis ferríticos AISI 430 e AISI 439 para diferentes graus de deformação plástica. A técnica empregada para se aplicar a deformação plástica em nível crescente foi por meio de uma máquina universal de tração. Em seguida procedeu-se a aplicação dos processos de nitretação gasosa, em banhos de sais e por plasma, nas ligas no estado recozido e para os diferentes graus de encruamento. As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios de dureza e levantamento do perfil de microdureza das camadas. Foi empregada também a técnica de difração de raios-X, com o objetivo de se determinar quais as fases presentes na camada nitretada. Como resultado principal deste estudo, concluiu-se que o encruamento não apresentou nenhum efeito na cinética dos processos de nitretação, nem tão pouco nos níveis de dureza atingidos nas camadas nitretadas. A espessura da camada foi maior para o processo de nitretação a gás, que além do tempo em exposição em temperatura, foi realizada em temperatura superior aos outros processos estudados. Este estudo também apresenta os resultados de microestrutura e as curvas de percentual de nitrôgenio e carbono em função da profundidade de camada nitretada. Nota-se que a concentração de nitrogênio diminui com a profundidade à medida que se aproxima do metal base. O carbono, por seu turno, é empurrado para dentro da amostra, promovendo uma descarbonetação na região enriquecida em nitrogênio, e um acúmulo de carbono nas regiões logo abaixo da camada nitretada. Os espectros de difração de raios-X correspondentes às camadas nitretadas dos aços 430 e 439, indicaram a presença do precipitado rico em nitrogênio CrN. A liga 430 sofreu ataque intenso até uma profundidade da ordem de 30 Um; já a liga 439 apresentava predominância de região com pouco ataque, com pequena fração volumétrica de ataque mais intenso. Os níveis de dureza da região clara e escura eram similares, por volta de 1000 HV, indicando um eficiente mecanismo de endurecimento por precipitação. Infere-se que o nitreto de cromo se faz presente nas duas regiões, sendo que o maior ataque pode estar relacionado a um processo de precipitação descontínua, provavelmente associado ao nitreto de ferro Fe3N, contrariamente ao que se encontrou na literatura.

O presente trabalho teve como objetivo principal avaliar o efeito dos recobrimentos TiN e TiAlN depositados por PVD a plasma na liga Ti-6Al-4V sob condições de fluência a 600 °C e corrosão em meios contendo cloreto a 25, 60 e 80 °C. O trabalho foi complementado com análises microestruturais e dos revestimentos superficiais utilizando-se as técnicas de difração de raios X, microscopias óptica, eletrônica de varredura e de transmissão, medidas de microdureza e oxidação isotérmica. Os resultados permitiram concluir que a liga Ti-6Al-4V constituída pela configuração de Widmanstätten apresentou dureza média de 343 HV para a condição como recebida. Após os tratamentos por PVD a plasma observou-se um recobrimento à base de TiN de espessura de 2,2 ?m e composição igual a Ti0,7N. O recobrimento a base de TiAlN/TiAlCrN apresentou espessura em torno de 6 ?m e composição igual a (Ti0,38Al0,62)N/(Ti0,31Al0,50Cr0,19)N. As medidas do potencial em circuito aberto e polarização mostraram que a liga Ti-6Al-4V apresentou comportamento ativo com transição ativo-passiva em solução HCl e comportamento passivo em solução NaCl a 25, 60 e 80 °C. As amostras recobertas por TiN e TiAlN/TiAlCrN apresentaram comportamento passivo nas duas soluções corrosivas e em todas as temperaturas estudadas. A amostra revestida por TiN depositado por PVD apresentou os menores valores de taxa secundária em fluência para tensões maiores que 222 MPa, contudo a amostra nitretada a plasma apresentou maiores valores de vida útil e níveis de ductilidade. A análise conjunta dos expoentes de tensão, energia de ativação e estrutura de discordâncias indicaram que o principal mecanismo de deformação por fluência foi controlado por escalagem de discordâncias. O cálculo do parâmetro de tolerância ao dano (W) contribuiu para indicar que os revestimentos TiN e TiAlN/TiAlCrN, apesar de protegerem a superfície da oxidação, diminuíram a capacidade de deformação plástica ao longo do estágio terciário e vida útil da liga Ti-6Al-4V, reduzindo a ductilidade. Finalmente, os tratamentos superficiais utilizados neste trabalho foram eficientes por seu efeito de proteção através da deposição de um elemento cerâmico mais estável na superfície e não por transformações causadas na microestrutura. / This study aimed to evaluate the effect of the plasma-assisted PVD TiN and TiAlN/TiAlCrN coatings in the Ti-6Al-4V alloy under creep conditions at 600 °C and under corrosion conditions in environments containing chloride at 25, 60 and 80 °C. The study was complemented by microstructural and surface coatings analysis using XRD, optical, scanning and transmission electron microscopy, microhardness and isothermal oxidation. The results showed that the Ti-6Al- 4V alloy with Widmanstätten morphology presented an average hardness of 343 HV for as received condition. After treatment by plasma PVD, it was observed a TiN based coating, with 2,2 ?m and composition of Ti0,7N. The TiAlN/TiAlCrN based coating presented 6 ?m of thickness and composition of (Ti0,38Al0,62)N/(Ti0,31Al0,50Cr0,19)N. Anodic polarization and open circuit potential showed that Ti-6Al-4V alloy had active behavior with active - passive transition in HCl solution and passive behavior in NaCl solution at 25, 60 and 80 °C. The TiN and TiAlN/TiAlCrN coated samples showed passive behavior in both corrosive solutions and at all studied temperatures. The TiN coated sample showed the lowest values of secondary creep rate for stresses greater than 222 MPa, however, the plasma nitrided sample showed higher levels of service life and ductility. The analysis of stress exponents, activation energy and dislocations structures indicated that the main mechanism of creep was controlled by climbing dislocations. The damage tolerance parameter (W) calculation contributed to indicate that TiN and TiAlN/TiAlCrN coatings, although protect the surface from oxidation, decreased plastic deformation ability throughout tertiary stage and service life of the Ti-6Al-4V alloy, decreasing ductility. Finally, the surface treatments, used in this study, were efficient for their protective effect by depositing a more stable ceramic compound on surface and not by transformations caused on microstructure.

A tendência mundial de se buscar a sustentabilidade econômica tem causado uma crescente demanda por novas técnicas e novos materiais que gerem: aumento da produtividade, maior velocidade de operação, aumento da vida útil de ferramentas e matrizes, e que reduzam o custo ambiental atual. Nesta busca a modificação de superfícies metálicas é um campo promissor e o bombardeamento com íons de Xe+ tem sido utilizada para texturizar a superfície do substrato, seja para o aumento da aderência de revestimentos com grande dureza ou para melhorar a difusão de N. Neste estudo são relatados os resultados obtidos de ensaios de dureza, desgaste, DRX (fases e tensão residual) e microscopias MEV, AFM e MET, efetuadas em amostras de aço 100Cr6 (globulizada) modificadas superficialmente por meio de bombardeamento com íons de Xe+ e revestimento duplex. Para esse fim, foram preparadas amostras combinando: bombardeamento com íons de Xe+ com energia de 400 e 1000 eV; implantação de N por feixe de íons e plasma pulsado; e deposição do revestimento de TiN por sputtering com diferentes temperaturas em um sistema reativo com N2-IBSD. Uma análise desses resultados permitiu constatar que o bombardeamento de íons de Xe+ gera refinamento de grãos, texturização, e aumenta a densidade de defeitos na estrutura cristalina na superfície tratada em função da energia utilizada. O bombardeamento de Xe+ com energia de 1000 eV melhorou o aprisionamento de nitrogênio e a difusão a 380°C (via feixe de íons) o que levou a formação dos nitretos γ\'-Fe4N e ε-Fe2-3N. Enquanto que com energia de 400 eV levou a formação apenas do nitreto γ\'-Fe4N. As propriedades adquiridas na combinação dos pré-tratamentos de bombardeamento de Xe+ com energia de 400 eV, nitretação a plasma pulsado (520°C) e a deposição do filme de TiN (500°C/240 min) levaram ao melhor desempenho no ensaio de desgaste. / The global trend of seeking economic sustainability has caused a growing demand for new materials that generate: increased productivity, higher operating speed, increased service life of tools and dies, and to reduce the current environmental cost. In this search, the modification of metallic surfaces is a promising field and bombardment Xe+ ions has been used to texture the surface of the substrate, is to increase the tack coatings with high hardness or to improve the N diffusion. In this study are reported the results obtained from testing the hardness, wear, XRD (phase and residual stress) and microscopy SEM, AFM and TEM, made in 100Cr6 steel samples (globulized) surface modified by bombardment with Xe+ and duplex coating. To this end, samples were prepared by combining: bombardment Xe+ ions with energy of 400 and 1000 eV; N implantation by ion beam and pulsed plasma; and deposition of the TiN coating by sputtering at different temperatures in a N2 reaction system-IBSD. An analysis of these results helped to confirm that the bombardment of Xe+ ions produces grain refinement, texturing, and increases the defect density in the crystalline structure of the surface treated according to the energy used. Bombardment of Xe+ ions with energy 1000 eV improved nitrogen trapping and diffusion to 380°C (via ion beam) which led to the formation of γ\'-Fe4N and ε-Fe2-3N nitrides. Whereas with energy 400 eV led to the formation of only γ\'-nitride Fe4N. The properties acquired in the combination of the pre-treatments of Xe+ ions bombardment at 400 eV, pulsed plasma nitriding (520°C) and the deposition of TiN coating (500°C/240 min) leads to a superior performance in wear test.

Orientador: Fernando Alvarez / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-04T02:41:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Figueroa_CarlosAlejandro_D.pdf: 23603712 bytes, checksum: 9d788dfc54dde973a5d614fc546e3311 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: A compreensão da radiação cósmica -a saber: os mecanismos de produção / aceleração e os processos de propagação - passa pela determinação de três grandezas: a energia dessa radiação, sua direção de chegada e sua composição química. Essas três "frentes de trabalho"desafiam a experiência, a capacidade e a responsabilidade de vários grupos de físicos de partículas do mundo todo. Este trabalho se refere à composição do primário da radiação cósmica no âmbito da Colaboração Auger. Ele não tem a ambição de encontrar uma técnica definitiva para a obtenção deste parâmetro. Aliás, determinar a composição química do primário é algo difícil, tendo em vista a dependência de modelos de interação hadrônica e a impossibilidade (atual) de sua caracterização evento a evento. Dos vários parâmetros usados para se estimar essa composição, tentamos analisar cinco deles: Xmax, tlO-50, t50-90, tlO-90, rlocal. Estes foram obtidos por meio de simulação de Monte Carlo, através dos códigos CORSIKA e AIRES. A rede de detectores de superfície foi simulada usando-se o programa SAMPLE. Os resultados das simulações foram comparados, quando possível, a dados experimentais fornecidos pelo Engineering Array do sítio sul do Observatório Auger / Abstract: The understanding of cosmic radiation -the production/ acceleration mechanism and the propagation processes -involves the determination of three parameters: the energy of this radiation, its arrival direction and the chemical composition. These three tasks have challenged the experience, the skill and responsibility of several groups of particle physicists over the whole world. This work refers to the primary cosmic ray composition in the scope of the Auger Collaboration. It does not intend to present a definite technique to obtain this parameter. As a matter of fact, to determine the primary composition is something difficult, considering the hadronic model dependence and the impossibi1ity (nowadays) of its description event by event. Among the several parameters used to estimate the composition, we attempted to investigate five of them: Xmax, tl0-50, t50-90, tl0-90, rlocal. They were obtained through Monte Carlo simu1ation with two different codes: CORSIKA and AIRES. The surface array was simulated by the SAMPLE program. The simu1ation results were compared, when possible, to experimental data from the Engineering Array of the Auger Observatory / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Cette thèse vise à déterminer l’influence de deux traitements mécaniques, le grenaillage SMAT effectué avec plusieurs types de billes (en WC, en alumine et en verre) et le choc laser, sur la résistance à l’oxydation haute température de deux alliages de titane : un alliage alpha commercialement « pur » (Grade 1) et un alliage aéronautique béta métastable (TIMETAL-21S).Une fois traitées, les pièces sont oxydées avec différentes conditions : de durée (entre 5 heures pour étudier les premier instants de l’oxydation et 3000h pour se rapprocher d’un essai type en aéronautique), de température (600°C à 700°C) et d’atmosphère (air sec et oxygène).Les pièces sont analysées avant et après oxydation à l’aide de plusieurs techniques d’analyses : mécaniques (dureté, mesures de contraintes), chimiques (DRX, microsonde nucléaire, …) ou structurales (EBSD, texture).Les résultats obtenus montrent que les traitements perturbent fortement les pièces avant leur exposition à haute température d’un point de vue morphologique, structural, mécanique et chimique. Ces traitements mécaniques amènent une réduction de l’oxydation des pièces étudiées. Il semble qu’ils modifient la vitesse de diffusion des espèces (azote, oxygène, aluminium, molybdène) mais aussi la microstructure (recristallisation, morphologie de grain ou texturation) au cours de la mise en température. L’azote joue un rôle essentiel dans les phénomènes observés.Néanmoins, la détermination des conséquences de ces traitements sur la résistance à l’oxydation reste encore complexe de par les observations de ce travail, qui révèlent une contribution simultanée de plusieurs facteurs : chimiques, mécaniques et structuraux. / The aim of this thesis is to determine the influence of two mechanical surface treatments, the shot- peening performed with several type of balls (WC, alumina and glass) and the laser shock peening, on the high temperature oxidation resistance of two titanium alloys : alpha alloy with commercially purity (Grade 1) and aeronautical beta metastable alloy (TIMETAL-21S).After different treatments, the pieces are oxidized with different conditions: of time (between 5 hours to study the firsts times of oxidation and 3000 hours to compare with a classical aeronautical test), of temperature (600°C to 700°C) and atmosphere (dry air or oxygen).The pieces are analyzed before and after oxidation exposure with several mechanical (micro-hardness, strain measurements), chemicals (XRD, nuclear microprobe) and structural (EBSD, texture) techniques. The results show a large surface perturbation before the high temperature exposure in term of morphological, mechanical, structural and chemical point of view.This mechanical treatments lead up to an oxidation rate reduction for all the different titanium alloys. This treatments modified the diffusion rate of several elements (nitrogen, oxygen, molybdenum or aluminum) but also the microstructure (recrystallization, grain morphology or texturing) during high temperature exposure. Nitrogen element plays an important role in the observed phenomena.However, the determination of consequences after mechanical treatment on the titanium oxidation resistance is again difficult with the observations noted in this work. Actually, there is a simultaneous contributions of several factors: chemical, mechanical and structural.