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[en] HIGH DENSITY POLYETHYLENE (HDPE) NANOCOMPOSITES REINFORCED BY TITANATES NANOSHEETS SYNTHESIZED FROM ILMENITIC MINERAL SANDS / [pt] NANOCOMPÓSITOS COM MATRIZ DE POLIETILENO DE ALTA DENSIDADE (PEAD) REFORÇADOS POR NANOFOLHAS DE TITANATOS SINTETIZADAS A PARTIR DAS AREIAS MINERAIS ILMENÍTICAS

JULIANA MARQUES RESENDE 16 April 2019 (has links)
[pt] No intuito de desenvolver novas abordagens para a redução do coeficiente de expansão térmica (CTE) em PEAD, um polímero termoplástico largamente usado em geomembranas onde seu alto CTE contribui para a redução de seu desempenho, titanatos em camadas na forma de nanofolhas foram testados pela primeira vez como os aditivos com esta função. Nanofolhas de titanatos foram sintetizadas a partir de tratamento hidrotérmico alcalino de areias ilmeníticas e foram funcionalizadas com viniltrimetoxisilano (VTMS), visando melhorar a compatibilidade com a matriz PEAD, ou organofilizadas com cloreto de dimetildioctadecilamonio (2C18), para promover a esfoliação/intercalação destas nanocargas no polímero. Posteriormente, estas nanocargas modificadas foram caracterizadas por termogravimetria, espectroscopia de infravermelho, análise de área superficial, análise de CHN, difração de raios-X e microscopia eletrônica de transmissão. Os nanocompósitos foram fabricados por microextrusão e microinjeção com porcentagens mássicas de carga de 0,5 por cento a 10 por cento, em séries denominadas BRANCA, VTMS, VTMS reativa e 2C18. Finalmente os nanocompósitos foram caracterizados através de ensaios de tração, termogravimetria, dilatometria e microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados obtidos na caracterização das nanofolhas permitiram verificar a incorporação do VTMS na superfície por meio de ligações primárias. A modificação com 2C18 foi realizada pela primeira vez neste tipo de material, como foi conferido por difração de raios-X pelo incremento no espaçamento da distância interlamelar. As séries BRANCA e VTMS apresentaram um incremento no módulo de elasticidade e na ductilidade, porém a tensão no escoamento incrementou apenas para o compósito com 0,5 por cento da série BRANCA e para o compósito com 2 por cento da série VTMS. As séries VTMS reativa e 2C18 mostraram redução no módulo de elasticidade e ductilidade. A tensão no escoamento aumentou para o compósito da série VTMS Reativa 0,5 por cento, diminuiu para os compósitos 0,5 e 2 por cento da série 2C18 e permaneceu similar ao PEAD para os outros compósitos destas séries. O compósito que apresentou melhores propriedades foi o VTMS 2 por cento com um aumento em torno de 14 por cento no módulo de elasticidade, de aproximadamente 3 por cento na tensão no escoamento e de aproximadamente 16 por cento na ductilidade. A adição das nanofolhas não alterou significativamente as propriedades de estabilidade térmica da matriz e apresentou decréscimo do CET para a série VTMS 2 por cento. O grau de cristalinidade variou apresentando aumento máximo de aproximadamente 14 por cento na série VTMS 0,5 por cento e redução máxima de aproximadamente 20 por cento na série 2C18 2 por cento. / [en] In order to develop new approaches to the reduction of the coefficient of thermal expansion (CTE) in HDPE, a thermoplastic polymer widely used in geomembranes where its high CTE contributes to the reduction of his performance, in the form of layered titanates nanosheets were tested for the first time as additives with this function. Titanates nanosheets were synthesized from hydrothermal treatment of alkaline ilmenitic sands and were funcionalizated with vinyl trimethoxy silane (VTMS), to improve compatibility with the HDPE matrix, or organofilizated with dimethyl dioctadecyl amonio chloride (2C18), to promote the exfoliation/intercalation of these nanofiller in the polymer. Subsequently, these modified nanofiller were characterized by infrared spectroscopy, thermogravimetry, surface area analysis, CHN analysis, x-ray diffraction and transmission electron microscopy. The nanocomposites were manufactured by microextrusion and microinjection with mass percentages of 0,5 percent to charge 10 percent, in weigth, denominated series VTMS, reactive VTMS and 2C18. Finally the nanocomposites were characterized by tensile, thermogravimetry, dilatometry and transmission electron microscopy. The results obtained in the characterization of nanosheets allowed to check the incorporation of VTMS on the surface by means of primary links. The modifications with 2C18 was performed for the first time this type of material, as was conferred by x-ray diffraction by the increase in the distance interlamelar spacing. The series BRANCA and VTMS presented an increase in modulus of elasticity and ductility, however the voltage in outlets increased only to composite with 0,5 percent BRANCA and series for the composite with 2 percent VTMS series. VTMS series reactive and 2C18 showed a reduction in ductility and modulus. The tension in the flow increased to the series VTMS Reactive composite 0,5 percent, decreased to the composites 2 and 0,5 percent 2C18 series and remained similar to HDPE for the other composites of these series. Composite who presented best properties was the VTMS 2 percent with an increase around 14 percent in modulus, approximately 3 percent on voltage in outlets and approximately 16 percent on ductility. The addition of nanofolhas did not alter significantly the thermal stability properties of the array and fell of the CET for the series VTMS 2 percent. The degree of crystallinity ranged showing maximum increase of approximately 14 percent on 0,5 percent VTMS series and maximum reduction of approximately 20 percent in 2 percent 2C18 series.

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