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Aufklärung des kooperativen Materialtransports während des Sinterns mittels Computer-Tomographie / Investigation of the cooperative material transport during sintering using computed tomographyGrupp, Rainer 21 May 2009 (has links) (PDF)
Die Aufklärung des kooperativen Materialtransports während des Sinterns von Metallen zielt auf eine verbesserte Vorhersage und theoretische Beschreibung des Sinterprozesses ab. Dem kooperativen Materialtransport wird in der Literatur ein signifikanter Beitrag zur Gesamtschwindung zugeschrieben. Lose oder gepresste Pulverschüttungen weisen unter Wärmebehandlung eine Volumenabnahme auf. Neben der Zentrumsannäherung und dem Wachstum der Sinterkontakte rührt diese Schwindung von spannungsbedingten Relativbewegungen der Partikel in Form von Translationen und insbesondere von Rotationen her. Die Sinterprozesse wurden bereits seit den 1940er Jahren für Zwei-Teilchen-Modelle, sowie für 1- und 2-dimensionale Versuchsanordnungen ausführlichen Analysen unterzogen. Die gewonnenen Erkenntnisse lassen sich aber nur bedingt auf 3-dimensionale Proben übertragen. Berechnungen der Gesamtschwindung basieren auf dem Zwei-Teilchen-Modell auf und berücksichtigen den kooperativen Materialtransport nur in unzureichendem Maße, so dass eine Diskrepanz zwischen berechneter und an realen Sinterkörpern beobachteter Schwindung auftritt. In dieser Arbeit wurde der kooperative Materialtransport im Sinteranfangsstadium (bis 1050°C) am Modellsystem Kupfer mittels Synchrotron-Computertomographie an 3-dimensionalen Proben untersucht. Die Tomographie bietet als erste Methode die Möglichkeit, Partikelbewegungen in 3-dimensionalen Proben über mehrere Sinterschritte hinweg zerstörungsfrei zu untersuchen und quantitative Daten zu erhalten. Auf diese Weise konnten die Bewegungen eines jeden Partikels in-situ über den Sinterverlauf verfolgt werden. Zur Bestimmung der Orientierungsänderung der sphärischen Partikel war es notwendig, die Partikel mittels Focused Ion Beam mit Markierungen zu versehen. Die Detektion und Auswertung der Partikelbewegung erfolgte über eine eigens entwickelte Analysesoftware basierend auf photogrammetrischen Methoden. Diese Software erlaubt es, Aussagen über Rotationsgeschwindigkeit und Rotationswinkel der Partikel sowie über die Dichte, Zentrumsannäherung, Änderung der Koordinationszahl und Gesamtgröße zu treffen. Neben der bereits in der Literatur dargestellten Rotation der Partikel in Bezug auf dessen Kontaktpartner konnte zusätzlich eine Eigenrotation um den eigenen Schwerpunkt festgestellt werden. Es wurde ein neues Modell entwickelt, das neben Diffusionsmechanismen auch Korngrenzengleiten zulässt und damit Eigenrotationen ermöglicht. / The investigation of the cooperative material transport of metals during sintering aims to improve the theoretical descriptions of the sintering process. In literature the cooperative material transport is ascribed to have a significant contribution to the total shrinkage. Loose or pressed powder packed beds show a volume shrinkage during heat treatment. This shrinkage is caused by centre approach and the growth of sintering necks but also results of particle movements like translations and particularly rotations. The sintering process was investigated in detail since the 1940’s on the basis of the two particle model as well as on 1- and 2- dimensional test arrangements. The obtained data can be transferred to 3-dimensional specimens only to a limited extent. Calculations of the total shrinkage are based on the two particle model and do hardly consider the cooperative material transport. That is why there is a difference between calculated and measured shrinkage in real sinter compacts. In this study the cooperative material transport was investigated in the initial sintering stage (up to 1050°C) in the model system copper. These measurements were conducted on 3-dimensional samples using synchrotron computed tomography. Tomography offers for the first time the opportunity to investigate particle movements in 3-dimensional samples non-destructively during several sintering steps to obtain quantitative data. Using this method it was possible to track the particle movements during the sintering process in-situ. To determine orientation rearrangements of spherical particles it was necessary to mark each particle by focused ion beam with a borehole. The detection and analysis of particle movements was carried out by custom image analysis software using photogrammetric methods. This software is able to determine the rotation speed and angle of particles, the local density, the centre approach, the change of the coordination number and the total size of a specimen. Beside the in literature described particle rotation in relation to contact partners an additional intrinsic rotation around the centre of mass of a particle was discovered. A new model was developed which permits not only diffusion mechanisms but also grain boundary sliding and therefore allows intrinsic rotations.
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Aufklärung des kooperativen Materialtransports während des Sinterns mittels Computer-TomographieGrupp, Rainer 23 March 2009 (has links)
Die Aufklärung des kooperativen Materialtransports während des Sinterns von Metallen zielt auf eine verbesserte Vorhersage und theoretische Beschreibung des Sinterprozesses ab. Dem kooperativen Materialtransport wird in der Literatur ein signifikanter Beitrag zur Gesamtschwindung zugeschrieben. Lose oder gepresste Pulverschüttungen weisen unter Wärmebehandlung eine Volumenabnahme auf. Neben der Zentrumsannäherung und dem Wachstum der Sinterkontakte rührt diese Schwindung von spannungsbedingten Relativbewegungen der Partikel in Form von Translationen und insbesondere von Rotationen her. Die Sinterprozesse wurden bereits seit den 1940er Jahren für Zwei-Teilchen-Modelle, sowie für 1- und 2-dimensionale Versuchsanordnungen ausführlichen Analysen unterzogen. Die gewonnenen Erkenntnisse lassen sich aber nur bedingt auf 3-dimensionale Proben übertragen. Berechnungen der Gesamtschwindung basieren auf dem Zwei-Teilchen-Modell auf und berücksichtigen den kooperativen Materialtransport nur in unzureichendem Maße, so dass eine Diskrepanz zwischen berechneter und an realen Sinterkörpern beobachteter Schwindung auftritt. In dieser Arbeit wurde der kooperative Materialtransport im Sinteranfangsstadium (bis 1050°C) am Modellsystem Kupfer mittels Synchrotron-Computertomographie an 3-dimensionalen Proben untersucht. Die Tomographie bietet als erste Methode die Möglichkeit, Partikelbewegungen in 3-dimensionalen Proben über mehrere Sinterschritte hinweg zerstörungsfrei zu untersuchen und quantitative Daten zu erhalten. Auf diese Weise konnten die Bewegungen eines jeden Partikels in-situ über den Sinterverlauf verfolgt werden. Zur Bestimmung der Orientierungsänderung der sphärischen Partikel war es notwendig, die Partikel mittels Focused Ion Beam mit Markierungen zu versehen. Die Detektion und Auswertung der Partikelbewegung erfolgte über eine eigens entwickelte Analysesoftware basierend auf photogrammetrischen Methoden. Diese Software erlaubt es, Aussagen über Rotationsgeschwindigkeit und Rotationswinkel der Partikel sowie über die Dichte, Zentrumsannäherung, Änderung der Koordinationszahl und Gesamtgröße zu treffen. Neben der bereits in der Literatur dargestellten Rotation der Partikel in Bezug auf dessen Kontaktpartner konnte zusätzlich eine Eigenrotation um den eigenen Schwerpunkt festgestellt werden. Es wurde ein neues Modell entwickelt, das neben Diffusionsmechanismen auch Korngrenzengleiten zulässt und damit Eigenrotationen ermöglicht. / The investigation of the cooperative material transport of metals during sintering aims to improve the theoretical descriptions of the sintering process. In literature the cooperative material transport is ascribed to have a significant contribution to the total shrinkage. Loose or pressed powder packed beds show a volume shrinkage during heat treatment. This shrinkage is caused by centre approach and the growth of sintering necks but also results of particle movements like translations and particularly rotations. The sintering process was investigated in detail since the 1940’s on the basis of the two particle model as well as on 1- and 2- dimensional test arrangements. The obtained data can be transferred to 3-dimensional specimens only to a limited extent. Calculations of the total shrinkage are based on the two particle model and do hardly consider the cooperative material transport. That is why there is a difference between calculated and measured shrinkage in real sinter compacts. In this study the cooperative material transport was investigated in the initial sintering stage (up to 1050°C) in the model system copper. These measurements were conducted on 3-dimensional samples using synchrotron computed tomography. Tomography offers for the first time the opportunity to investigate particle movements in 3-dimensional samples non-destructively during several sintering steps to obtain quantitative data. Using this method it was possible to track the particle movements during the sintering process in-situ. To determine orientation rearrangements of spherical particles it was necessary to mark each particle by focused ion beam with a borehole. The detection and analysis of particle movements was carried out by custom image analysis software using photogrammetric methods. This software is able to determine the rotation speed and angle of particles, the local density, the centre approach, the change of the coordination number and the total size of a specimen. Beside the in literature described particle rotation in relation to contact partners an additional intrinsic rotation around the centre of mass of a particle was discovered. A new model was developed which permits not only diffusion mechanisms but also grain boundary sliding and therefore allows intrinsic rotations.
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