Nesta dissertação, microesferas poliméricas com propriedades magnéticas à base de estireno e divinilbenzeno foram sintetizadas por polimerização em suspensão. O material utilizado para conferir as propriedades magnéticas foi magnetita sintetizada em laboratório. Foram estudados os efeitos da modificação da magnetita com ácido oleico, da velocidade de agitação, do teor de iniciador e de teor de agente de suspensão sobre as características das partículas poliméricas obtidas. As microesferas foram caracterizadas quanto ao seu aspecto morfológico, à estabilidade térmica, ao tamanho e à distribuição do tamanho de partículas e quanto à suas propriedades magnéticas. Foram obtidos copolímeros com morfologia esférica e tamanho micrométrico, com propriedades magnéticas comparáveis a materiais superparamagnéticos. O tamanho de partícula foi afetado principalmente pela velocidade de agitação, enquanto que a distribuição deste tamanho foi fortemente influenciada pela alteração dos teores de iniciador e agente de suspensão. A magnetização de saturação para as microesferas ficou próxima dos valores encontrados na literatura, comparando-se resinas com o mesmo teor de material magnético. A modificação com ácido oleico foi considerada importante para a incorporação do material magnético / In this dissertation, polymeric microspheres with magnetic properties based on styrene and divinylbenzene were synthesized by suspension polymerization technique. In order to obtain magnetic properties, magnetite was synthesized in laboratory. The effects of magnetite modification with oleic acid, stirring velocity, concentration of initiator and concentration of stabilizer on the particles properties were studied. The magnetic microspheres were characterized according to morphology, thermal stability, particle size and its distribution and magnetic properties. It was verified that the microspheres presented spheric shape, micrometric size and magnetic properties comparable to superparamagnetic materials. Particle size was mainly affected by stirring velocity, while its dispersion was strongly affected by concentration of initiator and stabilizer. The saturation magnetization for the microshpheres was similar to the values reported in the literature, taking in account resins with the same content of magnetic material. The modification with oleic acid was considered important to the incorporation of the magnetic material

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Microesferas poliméricas magnéticas à base de estireno (STY), divinilbenzeno (DVB), acetato de vinila (VAc) e ferro foram preparadas via polimerização em suspensão e semissuspensão. Foram estudadas as influências da concentração de VAc adicionado na polimerização e a presença de ferro sobre as características das partículas poliméricas obtidas. Estas partículas foram caracterizadas por espectrometria de absorção na região do infravermelho (FT-IR), análise térmica (TGA/DTA), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e magnetometria de amostra vibrante (VSM). Foram obtidas com sucesso microesferas poliméricas com propriedades magnéticas à base de estireno, divinilbenzeno e acetato de vinila. Estes materiais apresentaram bom controle morfológico, com maior rendimento na faixa de 120 a 75 m. Apresentaram também boas propriedades magnéticas (22,62 a 73,75 emu/g) com comportamento próximo de materiais superparamagnéticos e boa estabilidade térmica (444 C) / Magnetic polymeric microspheres based on styrene (STY), divinylbenzene (DVB), ethylene vinyl acetate (VAc) and iron were prepared via suspension and half suspension polymerization. The influence of the concentration of VAc and iron added to the polymerization on the characteristics of polymeric particles obtained were studied. These particles were characterized by infrared spectrometry (FT-IR), thermal analysis (TGA / DTA), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and vibrating sample magnetometry (VSM). Polymeric microspheres with magnetic properties based on styrene, divinylbenzene and vinyl acetate were obtained. These materials showed good morphological control and large yield range from 120 to 75 micrometers. They also showed comparable magnetic properties (from 22.62 to 73.75 emu/g) to superparamagnetic materials and good thermal stability (444 C)

In the present work, a super water-absorbent poly(acrylic acid) was synthetized by inverse suspension polymerization, using Span60 as the dispersant, toluene as the dispersing organic phase, trimethylolpropane triacrylate as the crosslinking agent, and sodium persulfate as the initiator. The synthesis was conducted in a small-scale glass reactor operated in semi-batch mode. The following reaction conditions were evaluated: effects of initiator concentration, temperature, percentage of multifunctional cross-linker agent and monomer concentration. Also, two important properties were determined, conversion and gel fraction. A kinetic model including a population balance was employed to simulate the process. The proposed model uses the numerical fractionation technique and is capable of predicting the pre-gel and post-gel properties, the effect of the crosslinking agent level on the polymer properties and the dynamic of gelation. The model was compared with the experimental results and showed a satisfactory representation of the system after parameter adjusting. / No presente trabalho, o poli (ácido acrílico) super-absorvente foi sintetizado por polimerização em suspensão inversa, usando Span 60 como o dispersante, tolueno como fase orgânica, trimetilolpropano triacrilato como agente de reticulação e persulfato de sódio como iniciador. A síntese foi conduzida num reator de vidro em escala de bancada, operado em modo semi-batelada-batelada. As seguintes condições da reação foram avaliadas: os efeitos da concentração de iniciador, a temperatura, a porcentagem de agente de reticulação multifuncional e a concentração de monómero. Além disso, foram determinadas propriedades importantes, como a conversão e a fração de gel. Da mesma forma, foi desenvolvido um modelo de balanço populacional para simular o processo em conjunto com a técnica de fracionamento numérico, que é capaz de prever as propriedades pré-gel e pós-gel, o efeito do nível do agente de reticulação no polímero e as propriedades da dinâmica de gelificação. O modelo foi comparado com os resultados experimentais e mostrou uma representação satisfatória do sistema após o ajuste dos parâmetros.

Nesta Dissertação, foram sintetizadas microesferas poliméricas com propriedades magnéticas à base de metacrilato de glicidila e divinilbenzeno pela técnica de polimerização em suspensão. O material utilizado para conferir as propriedades magnéticas ao copolímero foi magnetita sintetizada no laboratório. Foram estudados os efeitos da modificação da magnetita com ácido oleico, da velocidade de agitação, do teor de agente reticulante, do teor de material magnético adicionado e do teor de agente de suspensão sobre as características das partículas poliméricas obtidas. As microesferas foram caracterizadas quanto ao seu aspecto morfológico, à estabilidade térmica, à incorporação de material magnético e quanto às suas propriedades magnéticas. A quantidade de partículas de ferro incorporadas foi afetada pela velocidade de agitação durante a síntese, pelo teor de material magnético adicionado, pela fase de dispersão do material magnético e pelo teor de monômeros no copolímero. A estabilidade térmica dos copolímeros foi afetada, principalmente, pelo teor de material magnético incorporado e pelo teor de monômeros, levando em consideração resinas com a mesma quantidade de material magnético adicionado. A magnetização de saturação para as microesferas foi afetada pelo teor de material magnético incorporado. A modificação da superfície da magnetita com ácido oleico foi considerada importante para a incorporação do material magnético na matriz do copolímero.Partículas poliméricas magnéticas com comportamento superparamagnéticos foram obtidas com morfologia esférica e magnetização de saturação de 7,11 (emu/g), utilizando razão molar de monômeros de 50/50 %, 1 % de PVA, 20 % de magnetita modificada com ácido oleico adicionada à fase orgânica e velocidade de agitação mecânica de 500 rpm / In this dissertation, polymeric microspheres with magnetic properties based on glycidyl methacrylate and divinylbenzene were synthesized by suspension polymerization technique. In order to obtain magnetic properties, magnetite particles modified by oleic acid were synthesized in laboratory. The effects of stirring rate, concentration of crosslink, the concentration of magnetite added and the concentration of stabilizer on the particles properties were studied. The magnetic microspheres were characterized according their morphology, thermal stability, incorporation of magnetite and their magnetic properties. The incorporate of iron particles content was mainly affected by stirring rate during the synthesis, by the content of magnetic material added, by the dispersion phase of magnetic material and by the monomers content in the copolymer. The thermal stability of copolymers was mainly affected by the content of magnetic material incorporated and by the monomers content, taking in account the resins with the same content of magnetic material added. The saturation magnetization for the microspheres was effected by the content of magnetic material incorporated. The modification with oleic acid was considered important to the incorporation of the magnetic material in the copolymer matrix.Magnetic polymeric particles with superparamagnetic behavior have been obtained with spherical morphology and saturation magnetization of 7.11 (emu/g). It was used monomers molar ratio of 50/50 %, 1% PVA, 20 % magnetite particles modified by oleic acid dispersion on organic phase and stirring rate of 500 rpm during the synthesis

Nesta Dissertação, foram sintetizadas microesferas poliméricas com propriedades magnéticas à base de metacrilato de glicidila e divinilbenzeno pela técnica de polimerização em suspensão. O material utilizado para conferir as propriedades magnéticas ao copolímero foi magnetita sintetizada no laboratório. Foram estudados os efeitos da modificação da magnetita com ácido oleico, da velocidade de agitação, do teor de agente reticulante, do teor de material magnético adicionado e do teor de agente de suspensão sobre as características das partículas poliméricas obtidas. As microesferas foram caracterizadas quanto ao seu aspecto morfológico, à estabilidade térmica, à incorporação de material magnético e quanto às suas propriedades magnéticas. A quantidade de partículas de ferro incorporadas foi afetada pela velocidade de agitação durante a síntese, pelo teor de material magnético adicionado, pela fase de dispersão do material magnético e pelo teor de monômeros no copolímero. A estabilidade térmica dos copolímeros foi afetada, principalmente, pelo teor de material magnético incorporado e pelo teor de monômeros, levando em consideração resinas com a mesma quantidade de material magnético adicionado. A magnetização de saturação para as microesferas foi afetada pelo teor de material magnético incorporado. A modificação da superfície da magnetita com ácido oleico foi considerada importante para a incorporação do material magnético na matriz do copolímero.Partículas poliméricas magnéticas com comportamento superparamagnéticos foram obtidas com morfologia esférica e magnetização de saturação de 7,11 (emu/g), utilizando razão molar de monômeros de 50/50 %, 1 % de PVA, 20 % de magnetita modificada com ácido oleico adicionada à fase orgânica e velocidade de agitação mecânica de 500 rpm / In this dissertation, polymeric microspheres with magnetic properties based on glycidyl methacrylate and divinylbenzene were synthesized by suspension polymerization technique. In order to obtain magnetic properties, magnetite particles modified by oleic acid were synthesized in laboratory. The effects of stirring rate, concentration of crosslink, the concentration of magnetite added and the concentration of stabilizer on the particles properties were studied. The magnetic microspheres were characterized according their morphology, thermal stability, incorporation of magnetite and their magnetic properties. The incorporate of iron particles content was mainly affected by stirring rate during the synthesis, by the content of magnetic material added, by the dispersion phase of magnetic material and by the monomers content in the copolymer. The thermal stability of copolymers was mainly affected by the content of magnetic material incorporated and by the monomers content, taking in account the resins with the same content of magnetic material added. The saturation magnetization for the microspheres was effected by the content of magnetic material incorporated. The modification with oleic acid was considered important to the incorporation of the magnetic material in the copolymer matrix.Magnetic polymeric particles with superparamagnetic behavior have been obtained with spherical morphology and saturation magnetization of 7.11 (emu/g). It was used monomers molar ratio of 50/50 %, 1% PVA, 20 % magnetite particles modified by oleic acid dispersion on organic phase and stirring rate of 500 rpm during the synthesis

In the present work, a super water-absorbent poly(acrylic acid) was synthetized by inverse suspension polymerization, using Span60 as the dispersant, toluene as the dispersing organic phase, trimethylolpropane triacrylate as the crosslinking agent, and sodium persulfate as the initiator. The synthesis was conducted in a small-scale glass reactor operated in semi-batch mode. The following reaction conditions were evaluated: effects of initiator concentration, temperature, percentage of multifunctional cross-linker agent and monomer concentration. Also, two important properties were determined, conversion and gel fraction. A kinetic model including a population balance was employed to simulate the process. The proposed model uses the numerical fractionation technique and is capable of predicting the pre-gel and post-gel properties, the effect of the crosslinking agent level on the polymer properties and the dynamic of gelation. The model was compared with the experimental results and showed a satisfactory representation of the system after parameter adjusting. / No presente trabalho, o poli (ácido acrílico) super-absorvente foi sintetizado por polimerização em suspensão inversa, usando Span 60 como o dispersante, tolueno como fase orgânica, trimetilolpropano triacrilato como agente de reticulação e persulfato de sódio como iniciador. A síntese foi conduzida num reator de vidro em escala de bancada, operado em modo semi-batelada-batelada. As seguintes condições da reação foram avaliadas: os efeitos da concentração de iniciador, a temperatura, a porcentagem de agente de reticulação multifuncional e a concentração de monómero. Além disso, foram determinadas propriedades importantes, como a conversão e a fração de gel. Da mesma forma, foi desenvolvido um modelo de balanço populacional para simular o processo em conjunto com a técnica de fracionamento numérico, que é capaz de prever as propriedades pré-gel e pós-gel, o efeito do nível do agente de reticulação no polímero e as propriedades da dinâmica de gelificação. O modelo foi comparado com os resultados experimentais e mostrou uma representação satisfatória do sistema após o ajuste dos parâmetros.