La caractérisation des contraintes internes présentes dans les matériaux de structure ou fonctionnels est primordiale pour une optimisation de leurs propriétés et de leur tenue en service. Ce travail de thèse est une contribution au développement d'une technique de microscopie par diffraction des rayons X, appelée "Differential Aperture X-ray Microscopy", (DAXM, permettant la caractérisation 3D et non-destructive de la microstructure de matériaux cristallins et des contraintes internes présentes dans le matériau. Cette technique est basée sur l'utilisation du rayonnement synchrotron; nous avons utilisé la ligne CRG BM32 du synchrotron européen ESRF. Le faisceau de rayons incident est polychromatique (5-25keV) et fortement focalisé (section sub-micrométrique). En raison la pénétration du faisceau dans le matériau, qui est typiquement de quelques dizaines de microns, l'image de diffraction collectée est une superposition des diagrammes de Laue de tous les cristaux situés sur le trajet du faisceau incident. La DAXM utilise, en supplément de la microdiffraction Laue "classique", un masque mobile (ici un fin fil de tungstène) qui absorbe une partie des faisceaux diffractés. L'analyse de l'évolution des niveaux de gris des pixels de l'image en fonction de la position du masque permet non seulement de reconstruire la microstructure du matériau en profondeur mais aussi d'accéder à la distribution 3D des déformations élastiques (et des contraintes associées). L'un des avantages de la DAXM est sa résolution spatiale, de l'ordre du micromètre, qui permet d'envisager l'analyse des concentrations de contraintes dans les matériaux polycristallins, dans le cadre des approches micromécaniques expérimentales.Le travail mené dans cette thèse avait pour but d'améliorer le dispositif expérimental existant,de mettre en place la formulation théorique du problème, et de développer les outils numériques permettant le traitement des données.Du point de vue expérimental, nous avons notamment développé une machine d'essai mécanique in-situ (flexion 4-points) adaptée à la ligne BM32, et nous proposons un masque multi-fil qui devrait permettre de réduire significativement la durée de l'acquisition des données.Nous avons établi les équations de triangulation reliant la position des pixels du détecteur,la position du fil, et la profondeur de la source le long du faisceau incident. On montre ainsi que la reconstruction 3D nécessite une procédure de dérivation des niveaux de gris; nous nous sommes limités dans ce travail à une dérivation par différence finie d'ordre 1, qui reste sensible au bruit d'image. Ces équations font apparaître la nécessité de déterminer la géométrie du montage avec grande précision. On propose pour cela l'utilisation de la fluorescence de l'échantillon. On adjoint aux équations géométriques une description mathématique simplifiée de l'atténuation du faisceau par l'échantillon, prenant en compte un coefficient d'absorption unique. Le modèle de calibration est testé sur plusieurs matériaux, avec de très bons résultats.La capacité de la DAXM à reconstruire une microstructure est testée sur des échantillons modèles pour lesquels la géométrie 3D de la microstructure est parfaitement connue : empilement de fin fils de GaN sur un substrat, et plan de macle dans un polycristal d'acier inoxydable (316L). On montre que la résolution de la DAXM est variable d'un pixel à l'autre du détecteur; la microstructure peut cependant être reconstruite avec une précision de l'ordre du micromètre.La DAXM est ensuite testée sur un échantillon d'UO2 implanté d'ions Kr, créant une couche de surface d'épaisseur micrométrique fortement déformée (collaboration CEA-Cadarache). On observe que la méthode de reconstruction proposée produit d'importants artefacts, qui sont dus à la transmission variable des faisceaux diffractés dans le masque. Nous mettons en place la formulation permettant de prendre en compte cet effet. / The characterization of the internal stresses present in structural or functional materials is essential for an optimization of their properties and their durability in service. This thesis work is a contribution to the development of the so-called '' Differential Aperture X-ray Microscopy'' (DAXM) technique, allowing 3D and non-destructive characterization of the microstructure of crystalline materials and internal stresses. This technique makes use of synchrotron radiation; we used the beamline CRG BM32 of the European synchrotron ESRF. The polychromatic and highly focused incident beam penetrates the sample, and the collected diffraction image is a superimposition of the Laue diagrams of all the crystals located along the path of the incident beam. The DAXM uses, in addition to the "conventional" Laue microdiffraction technique, a moving mask that absorbs part of the diffracted beams. The analysis of the evolution of the gray levels of the image pixels as a function of the position of the mask makes it possible not only to reconstruct the microstructure of the material at depth but also to access the 3D distribution of the elastic deformations (and associated stress). One of the advantages of the DAXM is its spatial resolution, of the order of a micrometer, which makes it possible to envisage the analysis of stress concentrations in polycrystalline materials, within the framework of experimental micromechanical approaches.The work carried out in this thesis was aimed at improving the existing experimental system,to put in place the theoretical formulation of the problem, and to develop the numerical tools allowing the processing of the data.From an experimental point of view, we have developed an in-situ mechanical test device (4-point bending) adapted to BM32, and we propose a multi-wire mask to significantly reduce the data acquisition time.We have established the geometric equations of the problem. It is thus shown that the 3D reconstruction requires a gray scale derivation procedure. This work is limited to the use of a finite difference derivation method of order 1, which remains sensitive to image noise. These equations show the need to determine the geometry of the setup with great precision. For this purpose, the use of the fluorescence of the sample is proposed, coupled with a simplified description of the beam attenuation by the sample taking into account only a single absorption coefficient. The calibration model is tested on several materials, with very good results.The capacity of the DAXM to reconstruct a microstructure is tested on model samples for which the 3D geometry of the microstructure is perfectly known: a stack of GaN wires on a substrate, and a twin plane in a stainless steel polycrystal. It is shown that the resolution of the DAXM is variable from one pixel to the other of the detector; the microstructure can however be reconstructed with an accuracy of the order of one micrometer.The DAXM is then tested on a sample of UO2 implanted by Kr ions, creating a highly deformed surface layer with micrometric thickness (collaboration with CEA-Cadarache). It is found that the proposed reconstruction method is affected by the variable transmission of the diffracted beams in the mask. We propose a formulation that takes this effect into account.

L'observation de l'orientation des grains des carottes forées en Antarctique et au Groenland montre que la glace polaire acquiert une fabrique représentative de l'histoire des déformations qu'elle a subies. Le comportement viscoplastique du cristal de glace étant fortement anisotrope, il en résulte une anisotropie macroscopique du polycristal qui dépend des orientations préférentielles des grains qui le composent. A l'échelle du polycristal, le comportement viscoplastique est obtenu par homogénéisation sur tous les cristaux, en supposant leur comportement linéaire orthotrope de révolution et une répartition homogène des contraintes dans tout le polycristal (modèle statique). La fabrique du polycristal est décrite par une fonction continue de distribution des orientations (ODF). Avec ces hypothèses, nous avons obtenu des résultats analytiques pour le comportement orthotrope d'un polycristal et l'évolution de sa fabrique, qui permettent de représenter la fabrique par une ODF ne dépendant que de trois paramètres. A l'échelle de la calotte polaire, les champs de vitesses et fabriques de l'écoulement stationnaire sont calculés par une méthode couplée, qui alterne : - le calcul des vitesses, pour un champ de fabriques donné, par la méthode des éléments finis, - le calcul de la fabrique, pour un champ de vitesses donné, par une méthode qui utilise les lignes de courant de l'écoulement, jusqu'à ce que la convergence soit atteinte, à la fois sur les vitesses et la fabrique. Nous étudions l'influence du champ de températures et du comportement du grain sur la formation des fabriques au sein des calottes polaires. Le modèle est appliqué à la ligne d'écoulement GRIP-GISP2 (Groenland Central) et les résultats sont comparés aux mesures de terrain.

L'objet de cette thèse est la compréhension et la prévision du comportement des polycristaux composés de deux phases. La spécificité de ce problème est liée à la microstructure du matériau. Celle-ci est à la fois constituée de plusieurs phases cristallographiques (allotropiques) distinctes (le matériau est en ce sens un matériau composite) et de cristaux présentant un grand nombre de formes et d'orientations, ce qui est classique dans le cas d'un matériau polycristallin. C'est avec l'idée que cette double source d'hétérogénéité doit avoir une influence sur le comportement, à l'échelle macroscopique mais aussi aux échelles plus fines, que nous avons abordé les problèmes de mise en forme rencontrés dans le cas d'un acier austéno-ferritique. L'enjeu de ce travail est de construire un modèle visant à reproduire les phénomènes observés lors de caractérisations expérimentales du matériau. L'hétérogénéité du matériau, la complexité de sa microstructure et l'aspect non déterministe attaché à sa description nous ont conduit à utiliser des modèles d'homogénéisation pour aborder ce problème. Le premier objectif fixé fut donc de faire la revue des caractéristiques du matériau d'étude et des méthodes d'homogénéisation existantes qui peuvent nous aider à le modéliser ; c'est l'objet des deux premiers chapitres de ce travail. A l'issue de cette synthèse bibliographique, nous nous interrogerons sur les spécificités de la description morphologique de ces polycristaux biphasés. L'absence de modèle permettant de caractériser l'influence de la répartition des phases sur le comportement mécanique d'un tel matériau nous conduira à proposer un nouveau modèle qui sera présenté au chapitre 3. Cette nouvelle description étant posée, il nous faudra évaluer ses capacités à produire des effets liés à la distribution des phases et caractériser leurs conditions d'apparition. Afin d'obtenir ces informations, nous considérerons au chapitre 4 des situations tests principalement axées sur l'importance de certains paramètres tels le contraste inter-phase, la non linéarité et la fraction volumique. Ce chapitre sera également l'occasion de vérifier l'implémentation du modèle en confrontant les résultats obtenus, dans des cas simples, avec certains résultats issus de la littérature ou fournis par des logiciels à notre disposition. Après avoir considéré ces situations de référence nous chercherons à nous rapprocher du matériau d'étude. Pour ce faire, nous proposerons des mesures expérimentales permettant d'obtenir des caractérisations directement utilisables dans le cadre du modèle précédemment introduit. Ces résultats expérimentaux, obtenus en collaboration avec l'université de Sheffield, constitueront des données de référence que rions chercherons à reproduire dans la suite du travail. Le chapitre 6 propose de telles comparaisons modèle/expérience intégrant l'évolution micro structurale qui apparaît au cours de la sollicitation. Dans cette partie, ainsi que dans celle qui suit, nous discuterons des résultats obtenus, des défauts de nos modélisations et de nos caractérisations expérimentales, afin de pouvoir conclure quant à la pertinence de notre approche. L'ensemble de ce travail se place dans le cadre des comportements non linéaires, il sera donc question de linéarisation dans ce mémoire, néanmoins ce n'est pas sur cet aspect que se situent, à proprement parler, les développements nouveaux. En effet, une autre étape critique du traitement d'un polycristal biphasé, qui est d'ailleurs fondamentale pour tous les matériaux hétérogènes, est la représentation de la microstructure ainsi que celle des mécanismes responsables du comportement mécanique des matériaux. La théorie des composites nous offre des outils éprouvés pour mener à bien cette description, nous avons donc essayé ici, de mettre à profit ces connaissances dans un cas où le modèle auto-cohérent semble trop restrictif.

Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problèmatique. Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains.

Les industries productrices de matériaux, que ce soit dans le domaine des polymères ou celui des métaux, conçoivent de nouveaux matériaux pour répondre à des fonctions spécifiques définies par leurs clients. Elles s'appuient sur les progrès spectaculaires des dernières années dans le domaine de la modélisation des procédés et de la prédiction des propriétés d'emploi. Cependant, des efforts importants restent encore à faire dans la compréhension des relations entre une microstructure et ses propriétés de mise en forme et de tenue en service pour développer et inventer les matériaux de demain. Pour mieux comprendre les relations entre microstructures et propriétés mécaniques, les modèles basés sur une démarche micromécanique par changement d'échelles sont très utiles par leur caractère prédictif étendu. Comment représenter au mieux cette microstructure ? Quel est le rôle de la topologie, c'est-à-dire de la morphologie et l'arrangement spatial des constituants ? Quel est le rôle du comportement propre de chaque constituant sur la réponse du matériau ? Ces questions sont au centre de mes activités de recherche. Ma contribution porte plus particulièrement sur le développement de modèles micromécaniques par changement d'échelles dans deux domaines ouverts : le couplage entre des mécanismes instantanés et dépendants du temps tels que l'élasticité et la viscoplasticité et la prise en compte de la topologie dans les matériaux hétérogènes à fort contraste mécanique.<br /><br />Dans le cas d'un fort contraste mécanique, l'arrangement des phases joue un rôle du premier ordre sur les propriétés mécaniques. Il induit en particulier que seule une fraction des phases, appelée fraction effective, est active mécaniquement. Cela amène à définir des «phases mécaniques» qui (i) ne sont pas forcément définies par une homogénéité chimique ou physique et (ii) peuvent évoluer avec les conditions de chargements. On parle alors de « motif morphologique évolutif ». Le modèle autocohérent appliqué au motif morphologique de l'inclusion enrobée a été appliqué avec succès aux semi-solides où inclusion et enrobage sont tous deux composés de liquide et de solide. Il a été implanté dans un code d'éléments finis afin de simuler la mise en forme d'alliages métalliques à l'état semi-solide et en particulier le thixoforgeage en collaboration avec ASCOMETAL CREAS.<br /><br />En ce qui concerne le couplage entre des déformations élastiques instantanés et des déformations viscoplastiques dépendants du temps, un modèle de transition d'échelle, dit modèle à champs translatés, est proposé en s'inspirant de l'approximation autocohérente. Il fournit une description élastique-viscoplastique des interactions entre hétérogénéités efficace et simple à mettre en œuvre numériquement. Cet outil de transition d'échelle a été appliqué à l'étude du comportement élastique-viscoplastique d'aciers polycristallins présentant différentes microstructures en collaboration avec ARCELOR. Les lois décrivant le comportement du monocristal fondées sur la théorie de la plasticité cristalline, prenant en compte les mécanismes de déformation par glissement cristallographique et éventuellement par maclage, ont été adaptées et enrichies aux types de comportement étudiés : dépendants de la vitesse de déformation, de la température, sous sollicitations monotones ou cycliques, après vieillissement de type Bake Hardening.<br /><br />La démarche de modélisation proposée jusqu'alors décrit l'activité plastique à l'aide de variables internes homogènes à l'échelle du grain. Or la plasticité apparaît selon des événements spatio-temporels discrets. Un nouveau projet de recherche est proposé pour lever cette hypothèse de « microhomogénéité » en représentant l'activité plastique par une distribution spatiale mais périodique de « particules » de déformation. Cette approche cherche à prendre en compte l'auto-organisation spatiale de la microstructure dans les calculs de champs dans le but de rendre compte naturellement des effets de taille en plasticité.

Les ultrasons laser font partie des techniques expérimentales d'inspection en développement pour des problématiques de contrôle non destructif toujours plus exigeantes. Ces méthodes sans contact permettent dans notre cas de générer et détecter des ondes de surface se propageant sur des distances de quelques dizaines de microns.L'objectif de cette thèse est de mettre au point et tester une méthode ultrasons lasers pour l'étude d'échantillons d'aciers polycristallins. En effet ces matériaux à la base d'un ensemble de pièces manufacturées sont composés d'une multitudes de cristaux anisotropes de tailles et d'orientations variables. Parmi les paramètres physiques d'intérêt l'évaluation des constantes élastiques ainsi que la détermination de texturations sont des facteurs essentiels dans toute application CND et leur simulation numérique. Dans un premier temps, les variations de vitesses de propagation dues à l'anisotropie et aux l'orientation différentes des cristaux sont mesurées grâce au montage expérimental en surface d'échantillons d'acier austénitique. Les résultats sont exploités sous la forme de distributions statistiques de vitesses de propagation et un protocole d'inversion est proposé pour l'évaluation des constantes élastiques. Dans une seconde partie, un échantillon d'acier moulé présentant de larges macrograins est analysé pour la mise en évidence de sous-structures au sein d'un milieu biphasique.Finalement un échantillon de soudure possédant une texturation typique avec grains allongés est étudié et la présence d'une orientation préférentielle est soulignée. / Laser ultrasonics are among the most interesting experimental technics to answer the need of industrials in NDT applications. These non contact methods allow to generate and detect elastic surface wave propagating on typical distances of several tens of microns.The main objective of this thesis is to test laser ultrasonics methods for polycristalline steel study. These materials are composed of several anisotropic crystals with differents sizes and orientations. Among the essential parameters to describe such material, the determination of elastic parameters and texturations are key to good understanting and for the modelisation of material in NDT studies.In a first part, velocities variations due to elastic anisotropy and crystalline orientation of grains is assessed by measuring surface acoustic wave velocity. The experimental results are used in the form of statistical distribution of velocity combined with a numerical model to evaluate elastic parameters.Stainless casted steel is a complex material presenting large biphasic grains. They are here studied to show the presence of sub-structures.Finally, a weld sample presenting typical structuration of ellongated grains is studied to show the presence of preferential orientation.

En conditions de stockage définitif, la désintégration a des radionucléides (produits en réacteur) induit desdommages dans le combustible nucléaire usé. Cet endommagement, et les déformations associées, doivent êtreétudiés pour évaluer correctement la tenue et l'évolution à long terme des pastilles de combustible. La démarcheproposée dans cette thèse pour réaliser cette étude consiste :- à simuler la désintégration a par une implantation d'ions hélium dans une couche fine, en surface depolycristaux d'U02 j- à mesurer les déformations qui en résultent par des techniques de diffraction aux rayons X : la macrodiffractionpour une mesure moyenne dans la couche implantée, la microdiffraction, produite par un rayonnementsynchrotron, pour des mesures très localisées, à l'intérieur des grains d'un polycristal d'U02.L'étude des déformations en fonction de la dose implantée permet de d'évaluer les effets des dégâts d'irradiationsur des durées de stockage de plusieurs milliers d'années.De nouvelles méthodes d'analyse ont été mises au point pour interpréter automatiquement les milliers de clichésde microdiffraction et en déduire la mesure des déformations dans la couche implantée. Un modèle mécaniquea été construit pour rendre compte des mesures avec une grande précision, équivalente à la précision expérimentale.Ce modèle permet de mesurer le gonflement induit par les dommages d'irradiation pour des endommagementsallant jusqu'à 0,77 dpa. Les valeurs mesurées sont comparables à des résultats de la littérature, obtenus sur despastilles auto-irradiées. Il a également permis de quantifier l'augmentation avec l'endommagement de l'anisotropieélastique de l'U02.La microdif / During long term storage of spent nuclear fuel, the a-decays of radionuclides produced by the in-pile irradiationinduces damages in pellets. These damages, and the resulting strains, must be studied in order to assess correctlythe long term evolution of fuel pellets. The approach chosan here is :- to simulate the a-decays by He ion implantation j- to measure the resulting straÏns using X ray diffraction techniques : macrodiffraction for average measurements,and synchrotron radiation based micro diffraction for local measurements inside grains.The study of strains as a function of ion implantation Huency enables to evaluated irradiation damages overthousands of storage yearB.New analytical methods have been developed to automatically interpret thousands of microdiffraction patterns,and to deduce strain into the implanted layer. Mechanical modeling bas been used to accurately predictmeasurements. This model enables to measure the isotropie swelling induced by helium implantation in a lowdamage range (below 0.77 dpa). Measured values are close to results previously reported in literature on selfirradiated pellets. This model also allowed to quantify the increase with damage of U02 elastic aniBOtropy.X ray microdiffraction is a powerful technique to map the strRin fields within grains. This enables to study theinfluence of neighboring grains on the measured straÏns. This influence remains negligible (below the measurementaccuracy) for low depth helium implantation (60 keV). For deeper belium implaotations (500 aod 1500 keV), thisis not anymore the case : strains are very heterogeneous in the vicinity of gYRin boundaries.

Une approche couplée prenant en compte l’interaction de la plasticité cristalline et de la diffusion d’hydrogène a été établie et utilisée pour étudier le transport de l’hydrogène dans les agrégats polycristallins synthétiques de l’acier 316L avec des géométries de grains and des orientations cristallographiques différentes. Les champs mécaniques calculés à l’aide du code ZeBuLoN sont transférés dans un code de diffusion développé dans le cadre de ce travail. Une nouvelle formulation associée à un nouveau schéma numérique permet un calcul qui présente une bonne convergence. Les résultats des simulations montrent la redistribution de l’hydrogène dans les polycristaux due à la présence des hétérogénéités des contraintes hydrostatiques à l’échelle intragranulaire. L’effet de la vitesse de déformation a été quantitativement obtenu. Afin d’enrichir l’approche continue, un intérêt particulier est porté sur le rôle des joints de grains. Des simulations numériques d’un modèle atomique plan par plan ont été développées et appliquées aux bicristaux et aux structures de type ”bambou”. Les effets de puits ou de barrière induits par la présence des joints de grains sont clairement démontrés dans le cas du nickel pur. Pour reproduire ces effets dans les simulations de diffusion avec le modèle continue, une approche originale de simulation”multi-échelles” de la diffusion au joint de grain a été développée, et un nouveau régime de diffusion au joint de grain a été modélisé. / In the present work, we establish a one-way coupled crystal plasticity – hydrogen diffusion analysis and use this approach to study the hydrogen transport in artificial polycrystalline aggregates of 316L steel with different grain geometries and crystallographic orientation. The data about stress/strain fields computed at the microstructure scaleutilizing the crystal plasticity concept are transferred to the in-house diffusion code which was developed using a new numerical scheme for solving parabolic equations. In the case of initial uniform hydrogen content, the heterogeneity of the mechanical fields is shownto induce a redistribution of hydrogen in the microstructure. The effect of strain rate is clearly revealed. In the second part, hydrogen transport across grain boundaries is investigatedconsidering the specific diffusivity and segregation properties of these interfaces. Using a discrete atomic layer model, the retarding impact of grain boundaries is demonstrated on bicrystals and bamboo type membranes with and without external mechanical loading. To reproduce the effects observed in the atomistic simulations into the crystal plasticity – hydrogen diffusion model, a new physically based multi-scale method is proposed. Using this new approach we study the effect of grain boundary trapping kinetics on hydrogen diffusion and reveal a new grain boundary diffusion regime which has notbeen reported before.

Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problématique.Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains. / Strain heterogeneities in polycrystalline thin films are of great interest in technology because many fabrication and reliability problems are stress related. Nevertheless measuring local strains in sub-micron grains remains a real experimental challenge. This thesis is focused on recent and promising results in the field of strain measurements in small dimensions via X-ray micro-diffraction. A 3D mapping of 111 Bragg reflection from a Au sub-micron single grain was measured during a thermal cycle. Coherent properties of the beam has been used to retrieve a component of the displacement field in 3D from this single grain with a resolution around 17x17x22 nm via phase retrieval procedures. However algorithms do not always converge when the grain is highly strained. Thus alternative techniques are proposed and tested to overcome this stagnation. Complementary results from laboratory diffraction and micro 3D X-Ray Diffraction have also been analysed to compare strain at different scales. Strong strain heterogeneities has been evidenced between grains.