Proposição: O objetivo deste trabalho foi verificar a influência da dose de energia aplicada a um compósito resinoso sobre seu grau de conversão (GC), tensão de polimerização (TP), velocidade máxima de reação (Rp max), propriedades mecânicas (resistência à flexão/RF, módulo de elasticidade/ME, dureza Knoop/KHN) e microinfiltração de restaurações in vitro confeccionadas com dois tipos de sistema adesivo. Material e métodos: Um compósito experimental foi manipulado na proporção em peso de 1:1 de BisGMA e TEGDMA e 75% de carga inorgânica. O compósito foi submetido a doses de 3, 6, 12, 24 e 48 J/cm2 com irradiância constante de 500 mW/cm2. GC e Rp max foram monitorados durante 10 min após o início da fotoativação através de FTIR-ATR em filmes com 150 ?m de espessura (simulando a superfície irradiada) e na base de discos com 2 mm de altura. Após 48 h de armazenamento a seco em temperatura ambiente, novas medidas de GC foram feitas nesses espécimes. TP foi monitorada durante 10 min em espécimes com 1 ou 2 mm de altura construídos entre dois bastões de vidro (Ø=5 mm) presos às garras de uma máquina de ensaios universal. RF e ME em espécimes com 10x2x1 mm foram determinados através de ensaio de flexão em três pontos. Fragmentos dos espécimes do teste de RF foram utilizados para análise de KHN (topo e base) após 48 h. KHN aos 10 min foi determinada no topo e na base dos corpos-de-prova com 1 ou 2 mm de espessura e 5 mm de diâmetro. A microinfiltração foi avaliada em cavidades cilíndricas (Ø=5 mm e 2 mm profundidade) com término em esmalte confeccionadas na face vestibular de incisivos bovinos preenchidas em incremento único. Foram utilizados os sistemas adesivos Adper Single Bond 2 (SB) e Adper Prompt (PR). Após armazenamento em água destilada por 48 h a 37oC, os dentes foram submetidos ao protocolo de microinfiltração com solução de 50% de AgNO3. As cavidades foram seccionadas com dois cortes perpendiculares entre si para análise da microinfiltração máxima, média (em mm) e do número de faces apresentando a solução traçadora na interface. Dados foram avaliados através de ANOVA de fator único ou fator duplo (microinfiltração). GC e KHN entre topo e base foram avaliados utilizando o teste ?t? de Student. Resultados: Para GC aos 10 min, foram encontradas diferenças significantes no GC/topo entre todos os grupos, exceto entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base, houve diferenças significantes entre todos os grupos. Para GC/topo 48 h, houve diferença entre todos os níveis, exceto entre 6 e 12 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base 48 h, foram verificados aumentos significantes entre todos os níveis de energia. O teste ?t? revelou existir diferenças significantes entre topo e base em todos os níveis de energia para GC 10 min, enquanto que para GC 48 h não houve diferença entre topo e base em nenhum dos níveis. Para os resultados de TP, houve diferenças significantes nos espécimes de 1 mm, exceto entre 12 e 24 J/cm2. Nos espécimes com 2 mm foi observada diferença significante entre todos os níveis de energia. Não foi possível obter dados de TP para 48 J/cm2 devido à ocorrência de fratura nos bastões de vidro. Rp max foi estatisticamente semelhante para todos os grupos no topo e na base do compósito. O teste ?t? não revelou diferenças entre topo e base para nenhuma das doses. RF e ME mostraram diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 12 e 24 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2 para RF. KHN aos 10 min mostrou diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 3 e 6 J/cm2 na superfície não-irradiada de espécimes com 2 mm. Houve diferença entre dureza topo e base aos 10 min em espécimes com 2 mm para 3 e 6 J/cm2. KHN/topo 48 h mostrou diferenças entre todos os grupos. Para a base houve semelhança estatística entre 3 e 6 J/cm2. Diferenças significantes entre topo e base foram detectadas para 3, 6 e 12 J/cm2. A microinfiltração média foi influenciada pelo tipo de sistema adesivo (SB<PR) e pela dose. A infiltração máxima foi influenciada apenas pela dose. Foi verificada uma forte correlação entre TP e microinfiltração para SB. Conclusões: Resultados sugerem que a melhor solução de compromisso entre o máximo desempenho (grau de conversão e propriedades mecânicas) e a menor ocorrência de microinfiltração e menor desenvolvimento de tensões de polimerização foi obtida com doses não superiores a 24 J/cm2. / Proposition: The aim of this study was to verify the influence of radiant exposure applied to a composite on the degree of conversion (DC), polymerization stress (PS), maximum rate of reaction (Rp max), mechanical properties (flexural strength/FS, elastic modulus/E, Knoop hardness/KHN) and microleakage of in vitro restorations using two adhesive systems. Methods: An experimental composite 1:1 (wt%) of BisGMA and TEGDMA and 75 wt% of inorganic filler was subjected to radiant exposures of 3, 6, 12, 24 and 48 J/cm2 under constant irradiance of 500 mW/cm2. DC and Rp max were monitored for 10 min after photoactivation by FTIR-ATR in 150-?m thick films (simulating the irradiated surface) and at the bottom of 2 mm thick disks. After 48 h dry storage at room temperature, a new set of DC measurements was undertaken. PS was recorded for 10 min in specimens 1 or 2 mm high built between two glass rods (Ø=5 mm) attached to the clamps of an universal testing machine. FS and E were determined by three-point bending test in 10x2x1 mm specimens. Fragments from FS specimens were used to determine KHN (top and bottom) after 48. KHN at 10 min was determined at the top and bottom of specimens 1 or 2 mm thick and 5 mm in diameter. Microleakage was evaluated in cylindrical preparations (Ø=5 mm and 2 mm deep) on the buccal aspect of bovine incisors with enamel margins, restored in bulk. The adhesive systems used were Adper Single Bond 2 (SB) and Adper Prompt (PR). After 48 h storage in water at 37oC, teeth were submitted to the 50% AgNO3 microleakage protocol. Restorations were sectioned in two planes, perpendicular to each other to determine the maximum and mean microleakage (in mm) and the number of surfaces presenting dye penetration at the interface. Results were submitted to one-way ANOVA for all tests, except for microleakage, where a two-way ANOVA was performed. DC and KHN at top and bottom were compared using Student?s t-test. Results: For DC at 10 min, significant differences were found for DC/top, except between 24 and 48J/cm2. For DC/bottom at 10 min there were significant differences among all groups. For DC/top at 48 h, differences were observed among all radiant exposure levels, except between 6 and 12 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2. For the bottom, significant increases in DC were verified among all energy levels. T-test showed statistical differences between top and bottom at all radiant exposure levels for DC at 10 min, while for DC at 48 h no difference was observed between top and bottom in neither of the levels. PS showed differences when the 1 mm specimens were considered, except between 12 and 24 J/cm2. In the 2 mm specimens, significant differences were observed among all energy levels. It was not possible to obtain PS data at 48 J/cm2 due to fracture of the glass rods. Rp max was statistically similar for all groups on the top and bottom of the specimens. T-test did not show differences at the top and bottom for none radiant exposures applied. FS and E showed significant differences among all groups, except between 12 and 24 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2 for FS. KHN at 10 min showed significant differences among groups, except between 3 and 6 J/cm2 on the non-irradiated surface of 2 mm specimens. T-test showed differences for KHN on the top and bottom for 3 and 6 J/cm2. KHN/top at 48 h was significantly different for all groups. For the bottom, 3 and 6 J/cm2 were equivalent. T-test showed statistical difference between top and bottom for 3, 6 and 12 J/cm2. Mean microleakage was influenced by the adhesive system (SB<PR) and by the radiant exposure. Maximum microleakage was influenced only by the radiant exposure. A strong correlation was found between PS and microleakage for SB. Conclusions: Results suggest that the best alternative between maximum degree of conversion and mechanical properties and lowest microleakage and polymerization stress development was obtained with radiant exposures not higher than 24 J/cm2. Keywords: composites ?polymerization stress - mechanical properties ? degree of conversion ? energy dose

Proposição: O objetivo deste estudo foi avaliar como a contração volumétrica (CV), o grau de conversão (GC), a taxa máxima de polimerização (RPmax) e a tensão de polimerização (TPmax) de dois compósitos experimentais são influenciados pela concentração de fotoiniciadores na matriz e pela irradiância aplicada na fotopolimerização. Material e métodos: Duas séries de monômeros foram formuladas, com partes iguais em peso dos seguintes monômeros: série B= Bis-GMA/ TEGDMA; série U= Bis-GMA/ UDMA / TEGDMA. Essas séries foram combinadas a três níveis de fotoiniciadores, num total de seis materiais experimentais, com a concentração em porcentagem de peso de uma amina terciária (EDMAB) e canforoquinona (CQ), respectivamente: alta (H)= 0,8 / 1,6; intermediária (M)= 0,4 / 0,8 e baixa (L)= 0,2 / 0,4. A todas as misturas, 75% e peso de vidro de estrôncio e 5% em peso de OX-50 (sílica coloidal) foram adicionados. O estudo foi dividido em três módulos: no primeiro, os seis compósitos foram testados quanto aos parâmetros descritos acima para a mesma dose de energia aplicada. No segundo, os mesmos materiais foram testados com a dose de energia ajustada de acordo com a concentração de fotoiniciadores de modo que todos os níveis atingissem graus de conversão semelhantes. No terceiro módulo, os materiais com a concentração \"M\" de fotoiniciadores foram submetidos a uma de três irradiâncias: 200, 400 ou 600 mW/cm2, com o tempo de exposição ajustado para que a dose de energia fosse mantida constante. CV foi registrada em um dilatômetro de mercúrio, GC foi avaliado através de FTIR, RPmax foi obtida através de um DSC 7 e a TP foi avaliada em um aparato de compliance controlado, descrito por Sakaguchi et al., 2004. Resultados: Em todos os módulos, não houve interação entre os fatores e assim, as médias foram agrupadas por série de monômeros e nível de fotoiniciadores (módulos 1 e 2) ou nível de irradiância (módulo 3). No módulo 1, as concentrações \"H\" e \"M\" apresentaram GC semelhante, ambas estatisticamente superiores à apresentada pelo grupo com o menor conteúdo de CQ/amina. A série U apresentou GC superior à da série B. RPmax aumentou significantemente com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados (p<0,001), e foi maior para a série U (p<0,05). O grupo de concentração \"H\" apresentou valores de TPmax maiores do que os grupos de concentração \"L\", enquanto que \"M\" apresentou valores de TPmax semelhantes aos dos outros dois (p<0,001). As séries B e U apresentaram TPmax equivalente (p>0,05). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maior CV (p<0,05 para ambos os fatores). No módulo 2, o GC não foi influenciado pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série U apresentou maior GC comparado com a série B (p<0,001). RPmax aumentou com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). TPmax não foi influenciada pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série B apresentou maior TPmax comparado com a série U (p<0,001). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maiores valores de CV (p<0,001 para ambos os fatores). No módulo 3, GC variou significantemente apenas com a irradiância (p<0,001), sendo que os grupos de alta irradiância apresentaram valores estatisticamente mais baixos comparados aos níveis de irradiância médio e baixo. RPmax, aumentou com a irradiância e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). A série B apresentou valores de TPmax do que os da série U. CV não foi influenciada pela irradiância (p=0,442). A série B apresentou CV estatisticamente maior que a série U (p<0,001). Conclusões: De maneira geral, podemos dizer que CV, GC e RPmax mostraram uma interação bastante complexa e, nas condições deste estudo, não foi possível determinar a contribuição relativa de cada um destes fatores no desenvolvimento da tensão de polimerização. No entanto, parece haver uma tendência de TPmax ser influenciada mais pronunciadamente pelo GC ou CV do que pela RPmax, como demonstrado nos módulos 2 e 3. / Proposition: The objective of this study was to evaluate how the volumetric shrinkage (VS), degree of conversion (DC), maximum rate of reaction (RPmax), polymerization stress (PSmax) and maximum rate of stress development (RSmax) of two experimental composites are influenced by the photoinitiator concentration ([photo]) and by the irradiance. Methods and materials: Bis-GMA/TEGDMA (B series) and Bis GMA/UDMA/TEGDMA (U series) were mixed in equal parts in weight. A tertiary amine (EDMAB) and camphoroquinone (CQ), respectively, were added in three concentrations: high (H)= 0.8/1.6; intermediate (M)= 0.4/0.8 and low (L)= 0.2/0.4 (in wt%). In all mixtures, 80 wt% filler was added. The study was divided in three sections: I) composites were photoactivated with 13 J/cm2. II) radiant exposure was adjusted so that all [photo] would achieve similar DC. III) [photo] \"M\" materials were submitted to three irradiances: 200 (L), 400 (I) or 600 (H) mW/cm2, with exposure time adjusted to convey the same radiant exposure. VS was registered in a mercury dilatometer, DC was evaluated by FTIR spectroscopy, RPmax was obtained in a DSC 7 and PSmax was evaluated in a controlled compliance device, described previously (SAKAGUCHI; WILTBANK; MURCHISON, 2004a). Results: Because no interaction between the factors was observed (except for RSmax in sections I and III), means were pooled for monomer series and [photo] (sections I and II) or irradiance (section III). I) concentrations \"H\" and \"M\" presented similar DC, both statistically superior to \"L\" (p<0.001). U series presented higher DC compared to B series. RPmax increased significantly with photoinitiator concentration between each of the studied levels (p<0.001), and was higher for U series (p<0.05). VS was higher for \"L\", statistically different than the other two (p<0.05). B series presented higher VS (p<0.05). The group with \"H\" concentration presented PSmax higher than \"L\", while \"M\" presented values similar to both (p<0.001). B and U series presented equivalent PSmax (p=0.284). For B series, RSmax increased 100% between the lower e intermediate [photo]. For U series, this increase was only around 50%. II) DC was not influenced by [photo] (p=0.388). U series presented higher DC compared to B series (p<0.001). RPmax increased with [photo] between all studied levels and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was higher for \"L\", statistically different from the other two (p<0.001). B series presented higher VS (p<0.001). PSmax was not influenced by the photoinitiator concentration (p=0119). B series presented higher PSmax compared to U series (p<0.001). RSmax increased with [photo] and was higher for U series (p<0.001). III) High irradiance groups presented statistically lower DC compared to the other irradiance levels (p<0.001). Monomer series did not influence DC (p=0.793). RPmax increased with the irradiance and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was not influenced by the irradiance (p=0.442). B series presented VS statistically higher than U series (p<0.001). \"H\" groups presented higher PSmax compared to \"L\". \"M\" presented PSmax similar to both (p<0.001). B series presented PSmax higher than U series. While no difference in RSmax between irradiance leves was observed for B series, RSmax increased with the irradiance for U series. Conclusions: There seems to be a trend for PSmax to be influenced more markedly by DC or VS than by RPmax. However, VS, DC and RPmax showed a quite complex interaction and, in the conditions of the present study, it was not possible to determine the relative contribution of each of these factors on stress development.

Objetivo: avaliar a relação de dependência da tensão de polimerização (TP), grau de conversão (GC), taxa máxima de reação de polimerização (Rpmax), contração volumétrica (CV), módulo de elasticidade (E) e tangente de delta (tan) com o conteúdo inorgânico e proporção de BisGMA:TEGDMA e verificar as possíveis relações de dependência entre a TP e as demais variáveis-resposta. Material e métodos: Foram preparadas vinte formulações, com concentrações de carga de 40, 50, 60 ou 70 % em peso de vidro de bário e proporções molares de BisGMA:TEGDMA de 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 ou 7:3. TP (n=7) foi determinada pela inserção do compósito entre bastões de acrílico fixados às garras de uma máquina universal de ensaios e dividindo-se a máxima força de contração registrada pela secção transversal dos bastões. GC e Rpmax foram determinados por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=5). CV foi mensurada em dilatômetro de mercúrio (n=3). E foi obtido através do teste de flexão em três pontos (n=10). Tan foi determinada por nanoidentação dinâmica (n=3). Foram realizadas análises de regressão para avaliar a influência da fração inorgânica e da proporção monomérica nas variáveis estudadas e para avaliar o efeito das variáveis-resposta na determinação da TP. Resultados: Todas as variáveis se mostraram dependentes da concentração inorgânica e conteúdo monomérico. TP, GC e Rpmax foram mais influenciados pela matriz, enquanto que CV, E e tan apresentaram maior efeito da concentração de carga. TP mostrou-se dependente dos fatores CV e GC. Conclusões: a formulação de compósitos com baixa TP deve observar criteriosamente a fração inorgânica e o conteúdo monomérico, sendo o principal desafio encontrar formulações com baixa CV, uma vez que os demais fatores demonstraram não ter influência significativa e o GC do material não deve ser sacrificado com o propósito de reduzir a TP. / Objective: To evaluate the dependence relationship of polymerization stress (PS), degree of conversion (DC), maximum polymerization rate (Rpmax), volumetric shrinkage (VS), elastic modulus (E) and loss tangent (tan) with the inorganic content and BisGMA:TEGDMA ratio and verify possible relationship among PS and the others variables. Materials and Methods: twenty resin composites were studied, having barium glass concentration of 40, 50, 60 or 70 wt% and BisGMA:TEGDMA molar ratio of 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 or 7:3. PS (n=7) was determined inserting the composite between acrylic rods fixed to clamps of an universal test machine and dividing the maximum load recorded by the rods cross-sectional area. DC and Rpmax were determined by near infrared spectroscopy in real time (n=5). VS was measured by mercury dilatometer (n=3). E was obtained by three-point bending test (n=10). Tan was determined by dynamic nanoindentation (n=3). Regression analyses were performed to evaluate the relationship of inorganic content and monomeric ratio on studied variables and to evaluate the effect of the variables on the polymerization stress development. Results: All variables showed dependence on inorganic concentration and monomeric content. PS, DC and Rpmax were more affected by resin matrix whereas VS, E and Tan were more strongly influenced by filler fraction. PS was dependent on both volumetric shrinkage and degree of conversion. Conclusions: in order to obtain composites formulations which provide low polymerization, the inorganic concentration and monomeric contend have to be carefully observed. The main challenge is to design formulations with low VS since the others factors apparently do not have significance and PS should not come at the expense of DC.

Objetivo: avaliar a relação de dependência da tensão de polimerização (TP), grau de conversão (GC), taxa máxima de reação de polimerização (Rpmax), contração volumétrica (CV), módulo de elasticidade (E) e tangente de delta (tan) com o conteúdo inorgânico e proporção de BisGMA:TEGDMA e verificar as possíveis relações de dependência entre a TP e as demais variáveis-resposta. Material e métodos: Foram preparadas vinte formulações, com concentrações de carga de 40, 50, 60 ou 70 % em peso de vidro de bário e proporções molares de BisGMA:TEGDMA de 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 ou 7:3. TP (n=7) foi determinada pela inserção do compósito entre bastões de acrílico fixados às garras de uma máquina universal de ensaios e dividindo-se a máxima força de contração registrada pela secção transversal dos bastões. GC e Rpmax foram determinados por espectroscopia no infra-vermelho próximo (n=5). CV foi mensurada em dilatômetro de mercúrio (n=3). E foi obtido através do teste de flexão em três pontos (n=10). Tan foi determinada por nanoidentação dinâmica (n=3). Foram realizadas análises de regressão para avaliar a influência da fração inorgânica e da proporção monomérica nas variáveis estudadas e para avaliar o efeito das variáveis-resposta na determinação da TP. Resultados: Todas as variáveis se mostraram dependentes da concentração inorgânica e conteúdo monomérico. TP, GC e Rpmax foram mais influenciados pela matriz, enquanto que CV, E e tan apresentaram maior efeito da concentração de carga. TP mostrou-se dependente dos fatores CV e GC. Conclusões: a formulação de compósitos com baixa TP deve observar criteriosamente a fração inorgânica e o conteúdo monomérico, sendo o principal desafio encontrar formulações com baixa CV, uma vez que os demais fatores demonstraram não ter influência significativa e o GC do material não deve ser sacrificado com o propósito de reduzir a TP. / Objective: To evaluate the dependence relationship of polymerization stress (PS), degree of conversion (DC), maximum polymerization rate (Rpmax), volumetric shrinkage (VS), elastic modulus (E) and loss tangent (tan) with the inorganic content and BisGMA:TEGDMA ratio and verify possible relationship among PS and the others variables. Materials and Methods: twenty resin composites were studied, having barium glass concentration of 40, 50, 60 or 70 wt% and BisGMA:TEGDMA molar ratio of 3:7, 4:6, 5:5, 6:4 or 7:3. PS (n=7) was determined inserting the composite between acrylic rods fixed to clamps of an universal test machine and dividing the maximum load recorded by the rods cross-sectional area. DC and Rpmax were determined by near infrared spectroscopy in real time (n=5). VS was measured by mercury dilatometer (n=3). E was obtained by three-point bending test (n=10). Tan was determined by dynamic nanoindentation (n=3). Regression analyses were performed to evaluate the relationship of inorganic content and monomeric ratio on studied variables and to evaluate the effect of the variables on the polymerization stress development. Results: All variables showed dependence on inorganic concentration and monomeric content. PS, DC and Rpmax were more affected by resin matrix whereas VS, E and Tan were more strongly influenced by filler fraction. PS was dependent on both volumetric shrinkage and degree of conversion. Conclusions: in order to obtain composites formulations which provide low polymerization, the inorganic concentration and monomeric contend have to be carefully observed. The main challenge is to design formulations with low VS since the others factors apparently do not have significance and PS should not come at the expense of DC.

Proposição: O objetivo deste estudo foi avaliar como a contração volumétrica (CV), o grau de conversão (GC), a taxa máxima de polimerização (RPmax) e a tensão de polimerização (TPmax) de dois compósitos experimentais são influenciados pela concentração de fotoiniciadores na matriz e pela irradiância aplicada na fotopolimerização. Material e métodos: Duas séries de monômeros foram formuladas, com partes iguais em peso dos seguintes monômeros: série B= Bis-GMA/ TEGDMA; série U= Bis-GMA/ UDMA / TEGDMA. Essas séries foram combinadas a três níveis de fotoiniciadores, num total de seis materiais experimentais, com a concentração em porcentagem de peso de uma amina terciária (EDMAB) e canforoquinona (CQ), respectivamente: alta (H)= 0,8 / 1,6; intermediária (M)= 0,4 / 0,8 e baixa (L)= 0,2 / 0,4. A todas as misturas, 75% e peso de vidro de estrôncio e 5% em peso de OX-50 (sílica coloidal) foram adicionados. O estudo foi dividido em três módulos: no primeiro, os seis compósitos foram testados quanto aos parâmetros descritos acima para a mesma dose de energia aplicada. No segundo, os mesmos materiais foram testados com a dose de energia ajustada de acordo com a concentração de fotoiniciadores de modo que todos os níveis atingissem graus de conversão semelhantes. No terceiro módulo, os materiais com a concentração \"M\" de fotoiniciadores foram submetidos a uma de três irradiâncias: 200, 400 ou 600 mW/cm2, com o tempo de exposição ajustado para que a dose de energia fosse mantida constante. CV foi registrada em um dilatômetro de mercúrio, GC foi avaliado através de FTIR, RPmax foi obtida através de um DSC 7 e a TP foi avaliada em um aparato de compliance controlado, descrito por Sakaguchi et al., 2004. Resultados: Em todos os módulos, não houve interação entre os fatores e assim, as médias foram agrupadas por série de monômeros e nível de fotoiniciadores (módulos 1 e 2) ou nível de irradiância (módulo 3). No módulo 1, as concentrações \"H\" e \"M\" apresentaram GC semelhante, ambas estatisticamente superiores à apresentada pelo grupo com o menor conteúdo de CQ/amina. A série U apresentou GC superior à da série B. RPmax aumentou significantemente com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados (p<0,001), e foi maior para a série U (p<0,05). O grupo de concentração \"H\" apresentou valores de TPmax maiores do que os grupos de concentração \"L\", enquanto que \"M\" apresentou valores de TPmax semelhantes aos dos outros dois (p<0,001). As séries B e U apresentaram TPmax equivalente (p>0,05). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maior CV (p<0,05 para ambos os fatores). No módulo 2, o GC não foi influenciado pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série U apresentou maior GC comparado com a série B (p<0,001). RPmax aumentou com a concentração de fotoiniciadores entre cada um dos níveis estudados e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). TPmax não foi influenciada pela concentração de fotoiniciadores (p>0,05). A série B apresentou maior TPmax comparado com a série U (p<0,001). CV foi maior para \"L\", estatisticamente diferente das outras duas. A série B apresentou maiores valores de CV (p<0,001 para ambos os fatores). No módulo 3, GC variou significantemente apenas com a irradiância (p<0,001), sendo que os grupos de alta irradiância apresentaram valores estatisticamente mais baixos comparados aos níveis de irradiância médio e baixo. RPmax, aumentou com a irradiância e foi maior para a série U (p<0,001 para ambos). A série B apresentou valores de TPmax do que os da série U. CV não foi influenciada pela irradiância (p=0,442). A série B apresentou CV estatisticamente maior que a série U (p<0,001). Conclusões: De maneira geral, podemos dizer que CV, GC e RPmax mostraram uma interação bastante complexa e, nas condições deste estudo, não foi possível determinar a contribuição relativa de cada um destes fatores no desenvolvimento da tensão de polimerização. No entanto, parece haver uma tendência de TPmax ser influenciada mais pronunciadamente pelo GC ou CV do que pela RPmax, como demonstrado nos módulos 2 e 3. / Proposition: The objective of this study was to evaluate how the volumetric shrinkage (VS), degree of conversion (DC), maximum rate of reaction (RPmax), polymerization stress (PSmax) and maximum rate of stress development (RSmax) of two experimental composites are influenced by the photoinitiator concentration ([photo]) and by the irradiance. Methods and materials: Bis-GMA/TEGDMA (B series) and Bis GMA/UDMA/TEGDMA (U series) were mixed in equal parts in weight. A tertiary amine (EDMAB) and camphoroquinone (CQ), respectively, were added in three concentrations: high (H)= 0.8/1.6; intermediate (M)= 0.4/0.8 and low (L)= 0.2/0.4 (in wt%). In all mixtures, 80 wt% filler was added. The study was divided in three sections: I) composites were photoactivated with 13 J/cm2. II) radiant exposure was adjusted so that all [photo] would achieve similar DC. III) [photo] \"M\" materials were submitted to three irradiances: 200 (L), 400 (I) or 600 (H) mW/cm2, with exposure time adjusted to convey the same radiant exposure. VS was registered in a mercury dilatometer, DC was evaluated by FTIR spectroscopy, RPmax was obtained in a DSC 7 and PSmax was evaluated in a controlled compliance device, described previously (SAKAGUCHI; WILTBANK; MURCHISON, 2004a). Results: Because no interaction between the factors was observed (except for RSmax in sections I and III), means were pooled for monomer series and [photo] (sections I and II) or irradiance (section III). I) concentrations \"H\" and \"M\" presented similar DC, both statistically superior to \"L\" (p<0.001). U series presented higher DC compared to B series. RPmax increased significantly with photoinitiator concentration between each of the studied levels (p<0.001), and was higher for U series (p<0.05). VS was higher for \"L\", statistically different than the other two (p<0.05). B series presented higher VS (p<0.05). The group with \"H\" concentration presented PSmax higher than \"L\", while \"M\" presented values similar to both (p<0.001). B and U series presented equivalent PSmax (p=0.284). For B series, RSmax increased 100% between the lower e intermediate [photo]. For U series, this increase was only around 50%. II) DC was not influenced by [photo] (p=0.388). U series presented higher DC compared to B series (p<0.001). RPmax increased with [photo] between all studied levels and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was higher for \"L\", statistically different from the other two (p<0.001). B series presented higher VS (p<0.001). PSmax was not influenced by the photoinitiator concentration (p=0119). B series presented higher PSmax compared to U series (p<0.001). RSmax increased with [photo] and was higher for U series (p<0.001). III) High irradiance groups presented statistically lower DC compared to the other irradiance levels (p<0.001). Monomer series did not influence DC (p=0.793). RPmax increased with the irradiance and was higher for U series (p<0.001 for both). VS was not influenced by the irradiance (p=0.442). B series presented VS statistically higher than U series (p<0.001). \"H\" groups presented higher PSmax compared to \"L\". \"M\" presented PSmax similar to both (p<0.001). B series presented PSmax higher than U series. While no difference in RSmax between irradiance leves was observed for B series, RSmax increased with the irradiance for U series. Conclusions: There seems to be a trend for PSmax to be influenced more markedly by DC or VS than by RPmax. However, VS, DC and RPmax showed a quite complex interaction and, in the conditions of the present study, it was not possible to determine the relative contribution of each of these factors on stress development.

Proposição: O objetivo deste trabalho foi verificar a influência da dose de energia aplicada a um compósito resinoso sobre seu grau de conversão (GC), tensão de polimerização (TP), velocidade máxima de reação (Rp max), propriedades mecânicas (resistência à flexão/RF, módulo de elasticidade/ME, dureza Knoop/KHN) e microinfiltração de restaurações in vitro confeccionadas com dois tipos de sistema adesivo. Material e métodos: Um compósito experimental foi manipulado na proporção em peso de 1:1 de BisGMA e TEGDMA e 75% de carga inorgânica. O compósito foi submetido a doses de 3, 6, 12, 24 e 48 J/cm2 com irradiância constante de 500 mW/cm2. GC e Rp max foram monitorados durante 10 min após o início da fotoativação através de FTIR-ATR em filmes com 150 ?m de espessura (simulando a superfície irradiada) e na base de discos com 2 mm de altura. Após 48 h de armazenamento a seco em temperatura ambiente, novas medidas de GC foram feitas nesses espécimes. TP foi monitorada durante 10 min em espécimes com 1 ou 2 mm de altura construídos entre dois bastões de vidro (Ø=5 mm) presos às garras de uma máquina de ensaios universal. RF e ME em espécimes com 10x2x1 mm foram determinados através de ensaio de flexão em três pontos. Fragmentos dos espécimes do teste de RF foram utilizados para análise de KHN (topo e base) após 48 h. KHN aos 10 min foi determinada no topo e na base dos corpos-de-prova com 1 ou 2 mm de espessura e 5 mm de diâmetro. A microinfiltração foi avaliada em cavidades cilíndricas (Ø=5 mm e 2 mm profundidade) com término em esmalte confeccionadas na face vestibular de incisivos bovinos preenchidas em incremento único. Foram utilizados os sistemas adesivos Adper Single Bond 2 (SB) e Adper Prompt (PR). Após armazenamento em água destilada por 48 h a 37oC, os dentes foram submetidos ao protocolo de microinfiltração com solução de 50% de AgNO3. As cavidades foram seccionadas com dois cortes perpendiculares entre si para análise da microinfiltração máxima, média (em mm) e do número de faces apresentando a solução traçadora na interface. Dados foram avaliados através de ANOVA de fator único ou fator duplo (microinfiltração). GC e KHN entre topo e base foram avaliados utilizando o teste ?t? de Student. Resultados: Para GC aos 10 min, foram encontradas diferenças significantes no GC/topo entre todos os grupos, exceto entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base, houve diferenças significantes entre todos os grupos. Para GC/topo 48 h, houve diferença entre todos os níveis, exceto entre 6 e 12 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2. Para GC/base 48 h, foram verificados aumentos significantes entre todos os níveis de energia. O teste ?t? revelou existir diferenças significantes entre topo e base em todos os níveis de energia para GC 10 min, enquanto que para GC 48 h não houve diferença entre topo e base em nenhum dos níveis. Para os resultados de TP, houve diferenças significantes nos espécimes de 1 mm, exceto entre 12 e 24 J/cm2. Nos espécimes com 2 mm foi observada diferença significante entre todos os níveis de energia. Não foi possível obter dados de TP para 48 J/cm2 devido à ocorrência de fratura nos bastões de vidro. Rp max foi estatisticamente semelhante para todos os grupos no topo e na base do compósito. O teste ?t? não revelou diferenças entre topo e base para nenhuma das doses. RF e ME mostraram diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 12 e 24 J/cm2 e entre 24 e 48 J/cm2 para RF. KHN aos 10 min mostrou diferenças significantes entre os grupos, exceto entre 3 e 6 J/cm2 na superfície não-irradiada de espécimes com 2 mm. Houve diferença entre dureza topo e base aos 10 min em espécimes com 2 mm para 3 e 6 J/cm2. KHN/topo 48 h mostrou diferenças entre todos os grupos. Para a base houve semelhança estatística entre 3 e 6 J/cm2. Diferenças significantes entre topo e base foram detectadas para 3, 6 e 12 J/cm2. A microinfiltração média foi influenciada pelo tipo de sistema adesivo (SB<PR) e pela dose. A infiltração máxima foi influenciada apenas pela dose. Foi verificada uma forte correlação entre TP e microinfiltração para SB. Conclusões: Resultados sugerem que a melhor solução de compromisso entre o máximo desempenho (grau de conversão e propriedades mecânicas) e a menor ocorrência de microinfiltração e menor desenvolvimento de tensões de polimerização foi obtida com doses não superiores a 24 J/cm2. / Proposition: The aim of this study was to verify the influence of radiant exposure applied to a composite on the degree of conversion (DC), polymerization stress (PS), maximum rate of reaction (Rp max), mechanical properties (flexural strength/FS, elastic modulus/E, Knoop hardness/KHN) and microleakage of in vitro restorations using two adhesive systems. Methods: An experimental composite 1:1 (wt%) of BisGMA and TEGDMA and 75 wt% of inorganic filler was subjected to radiant exposures of 3, 6, 12, 24 and 48 J/cm2 under constant irradiance of 500 mW/cm2. DC and Rp max were monitored for 10 min after photoactivation by FTIR-ATR in 150-?m thick films (simulating the irradiated surface) and at the bottom of 2 mm thick disks. After 48 h dry storage at room temperature, a new set of DC measurements was undertaken. PS was recorded for 10 min in specimens 1 or 2 mm high built between two glass rods (Ø=5 mm) attached to the clamps of an universal testing machine. FS and E were determined by three-point bending test in 10x2x1 mm specimens. Fragments from FS specimens were used to determine KHN (top and bottom) after 48. KHN at 10 min was determined at the top and bottom of specimens 1 or 2 mm thick and 5 mm in diameter. Microleakage was evaluated in cylindrical preparations (Ø=5 mm and 2 mm deep) on the buccal aspect of bovine incisors with enamel margins, restored in bulk. The adhesive systems used were Adper Single Bond 2 (SB) and Adper Prompt (PR). After 48 h storage in water at 37oC, teeth were submitted to the 50% AgNO3 microleakage protocol. Restorations were sectioned in two planes, perpendicular to each other to determine the maximum and mean microleakage (in mm) and the number of surfaces presenting dye penetration at the interface. Results were submitted to one-way ANOVA for all tests, except for microleakage, where a two-way ANOVA was performed. DC and KHN at top and bottom were compared using Student?s t-test. Results: For DC at 10 min, significant differences were found for DC/top, except between 24 and 48J/cm2. For DC/bottom at 10 min there were significant differences among all groups. For DC/top at 48 h, differences were observed among all radiant exposure levels, except between 6 and 12 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2. For the bottom, significant increases in DC were verified among all energy levels. T-test showed statistical differences between top and bottom at all radiant exposure levels for DC at 10 min, while for DC at 48 h no difference was observed between top and bottom in neither of the levels. PS showed differences when the 1 mm specimens were considered, except between 12 and 24 J/cm2. In the 2 mm specimens, significant differences were observed among all energy levels. It was not possible to obtain PS data at 48 J/cm2 due to fracture of the glass rods. Rp max was statistically similar for all groups on the top and bottom of the specimens. T-test did not show differences at the top and bottom for none radiant exposures applied. FS and E showed significant differences among all groups, except between 12 and 24 J/cm2 and between 24 and 48 J/cm2 for FS. KHN at 10 min showed significant differences among groups, except between 3 and 6 J/cm2 on the non-irradiated surface of 2 mm specimens. T-test showed differences for KHN on the top and bottom for 3 and 6 J/cm2. KHN/top at 48 h was significantly different for all groups. For the bottom, 3 and 6 J/cm2 were equivalent. T-test showed statistical difference between top and bottom for 3, 6 and 12 J/cm2. Mean microleakage was influenced by the adhesive system (SB<PR) and by the radiant exposure. Maximum microleakage was influenced only by the radiant exposure. A strong correlation was found between PS and microleakage for SB. Conclusions: Results suggest that the best alternative between maximum degree of conversion and mechanical properties and lowest microleakage and polymerization stress development was obtained with radiant exposures not higher than 24 J/cm2. Keywords: composites ?polymerization stress - mechanical properties ? degree of conversion ? energy dose

Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Objectives: A new technology has been introduced into the field of dental resin composites that professes to enhance light-curing efficiency. Rapid amplified photopolymerization (RAP) initiator technology has not yet been fully compared with resin composites with conventional initiators such as camphorquinone (CQ). The purpose of this study was to compare and contrast the effects of this novel technology (RAP) on properties of two light-cured resin composites. Flowable (EFQ) and microfilled (ESQ) experimental composites were fabricated and supplied from Tokuyama Dental with (w/RAP) and without RAP (w/o RAP). The flexural strength (MPa) and flexural modulus (MPa) were obtained using a three-point bending apparatus (Sintech Renew 1123, Instron Engineering Corp., Canton, MA). Polymerization stress curves were created using a tensometer (American Dental Association Health Foundation, NIST, Gaithersburg, MD) which were then used to calculate the maximum stress rate. Finally, the degree of conversion was measured using infrared spectroscopy (Jassco FT-IR spectrometer, Model: 4100, Jasco Corporation, Tokyo, Japan). When evaluating the flexural strength, the peak stress for EFQ w/RAP was significantly higher than EFQ w/o RAP (p = 0.0001). This was statistically not significant for the ESQ group, even though ESQ w/RAP did have a higher peak stress then ESQ w/o RAP (p = 0.28). The interaction between resin type and RAP was not significant when evaluating the flexural modulus (p = 0.21). Formulations with RAP had a significantly higher flexural modulus then w/o RAP (p = 0.0001). Experimental resins with RAP had significantly higher maximum stress rates than those w/o RAP when evaluating polymerization stress (p = 0.0001). Finally, groups w/ RAP appeared to have a higher degree of conversion than groups without (p = 0.0057). This study showed that the experimental composites with RAP had greater mechanical properties than those without. Unfortunately, the increase in polymerization stress causes concern clinically due to the chance of leakage at the restoration/tooth interface. One of the main potential disadvantages of this new RAP technology is an increase in the polymerization stress. Deciding if this amount of polymerization stress is clinically acceptable is yet to be accomplished.

Avaliou-se o selamento apical, os aspectos micromorfológicos da interface adesiva, as características físicas e a resistência de união à dentina de cimentos resinosos endodônticos. Setenta e dois pré-molares humanos unirradiculares foram preparados endodonticamente. Trinta e três dentes foram divididos aleatoriamente em 3 grupos, impermeabilizados externamente e obturados pela técnica da condensação lateral acorde as seguintes condições: AH Plus (AH Plus/Gutapercha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/Gutapercha) e Epiphany (sistema Epiphany). Foram mantidos a 37oC e 100% de umidade por 72 h e, em seguida, imersos em solução aquosa de nitrato de prata a 50% por 24 h. Após secção longitudinal dos dentes, foram realizadas réplicas em resina epóxica. Réplicas e espécimes foram preparados para MEV. Nas réplicas, observou-se a freqüência de fendas apicais na interface dentina/cimento. Nos espécimes, detectou-se e confirmou-se com EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) a microinfiltração apical. A interface dentina/cimento foi observada em seis espécimes de cada grupo, selecionados aleatoriamente. A microinfiltração foi similar entre os grupos (p>0,05), sendo influenciada pela freqüência de fendas (p<0,05). Foram observadas tanto regiões com fendas quanto com camada híbrida e longos tags para o grupo Epiphany. Para os grupos AH Primer e AH Plus foi verificada boa adaptação marginal com longos tags vazios e pequenos plugs, respectivamente, embora tenha ocorrido a formação de fendas em ambos. Os outros dentes foram utilizados para as avaliações adicionais: seis, para complementar o estudo micromorfológico da interface adesiva; três, para o ensaio de microdureza Knoop; e, trinta, para o teste de resistência de união. O cimento Epiphany mostrou maior escoamento (p<0,001) e tensão de polimerização (p<0,05), e a menor resistência de união (p<0,001). Os valores de microdureza Knoop decresceram acentuadamente de cervical para apical (p<0,001). Concluiu-se que a total impermeabilização do sistema de canais radiculares não foi obtida com nenhum dos cimentos testados, e que o sistema Epiphany formou mais fendas no ápice. / Resin-based root canal sealers had their apical sealing, micromorphological aspects, physical characteristics and bond strength to dentin evaluated in this study. For this purpose, seventy-two single-rooted human premolars were endodontically treated. Thirty-three teeth were randomly divided into three groups, externally coated with nail varnish and obturated by lateral condensation technique according to such conditions: AH Plus (AH Plus/Gutta-percha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/ Gutta-percha) and Epiphany (Epiphany system). They were kept in 100% humidity at 37oC for 72 h, and then the specimens were immersed in 50% aqueous silver nitrate tracer solution for 24 h. The teeth were longitudinally sectioned and their epoxy resin replicas were obtained. Both the specimens and their corresponding replicas were prepared for SEM. In the replicas, the frequency of apical gaps at the dentin/cement interface was observed. In the specimens, the apical microleakage was detected and confirmed by EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). The dentin/cement interface was observed in six specimens of each group randomly selected. The microleakage was similar among the groups (p>0,05) being influenced by gaps frequency (p<0,05). The Epiphany group presented gap-containing regions, hybrid layer formation and long tags. For AH Primer and AH Plus groups, good marginal adaptation with long empty tags and small plugs, respectively, although gaps formation was found in both groups. The remaining teeth were used for other evaluations: six, to finish micromorphological study at the adhesive interface; three, for Knoop microhardness; and thirty, for bond strength test. The Epiphany resin sealer has showed the highest flow (p<0.001) and polymerization stress (p<0.05), and the lowest bond strength values (p<0.001). The Knoop microhardness values have decreased excessively from the cervical to the apical third (p<0.001). It was concluded that none of the sealers tested achieved a complete sealing of the root canals system, and the Epiphany system has developed more gaps to the apex.

Avaliou-se o selamento apical, os aspectos micromorfológicos da interface adesiva, as características físicas e a resistência de união à dentina de cimentos resinosos endodônticos. Setenta e dois pré-molares humanos unirradiculares foram preparados endodonticamente. Trinta e três dentes foram divididos aleatoriamente em 3 grupos, impermeabilizados externamente e obturados pela técnica da condensação lateral acorde as seguintes condições: AH Plus (AH Plus/Gutapercha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/Gutapercha) e Epiphany (sistema Epiphany). Foram mantidos a 37oC e 100% de umidade por 72 h e, em seguida, imersos em solução aquosa de nitrato de prata a 50% por 24 h. Após secção longitudinal dos dentes, foram realizadas réplicas em resina epóxica. Réplicas e espécimes foram preparados para MEV. Nas réplicas, observou-se a freqüência de fendas apicais na interface dentina/cimento. Nos espécimes, detectou-se e confirmou-se com EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) a microinfiltração apical. A interface dentina/cimento foi observada em seis espécimes de cada grupo, selecionados aleatoriamente. A microinfiltração foi similar entre os grupos (p>0,05), sendo influenciada pela freqüência de fendas (p<0,05). Foram observadas tanto regiões com fendas quanto com camada híbrida e longos tags para o grupo Epiphany. Para os grupos AH Primer e AH Plus foi verificada boa adaptação marginal com longos tags vazios e pequenos plugs, respectivamente, embora tenha ocorrido a formação de fendas em ambos. Os outros dentes foram utilizados para as avaliações adicionais: seis, para complementar o estudo micromorfológico da interface adesiva; três, para o ensaio de microdureza Knoop; e, trinta, para o teste de resistência de união. O cimento Epiphany mostrou maior escoamento (p<0,001) e tensão de polimerização (p<0,05), e a menor resistência de união (p<0,001). Os valores de microdureza Knoop decresceram acentuadamente de cervical para apical (p<0,001). Concluiu-se que a total impermeabilização do sistema de canais radiculares não foi obtida com nenhum dos cimentos testados, e que o sistema Epiphany formou mais fendas no ápice. / Resin-based root canal sealers had their apical sealing, micromorphological aspects, physical characteristics and bond strength to dentin evaluated in this study. For this purpose, seventy-two single-rooted human premolars were endodontically treated. Thirty-three teeth were randomly divided into three groups, externally coated with nail varnish and obturated by lateral condensation technique according to such conditions: AH Plus (AH Plus/Gutta-percha); AH Primer (Epiphany primer/AH Plus/ Gutta-percha) and Epiphany (Epiphany system). They were kept in 100% humidity at 37oC for 72 h, and then the specimens were immersed in 50% aqueous silver nitrate tracer solution for 24 h. The teeth were longitudinally sectioned and their epoxy resin replicas were obtained. Both the specimens and their corresponding replicas were prepared for SEM. In the replicas, the frequency of apical gaps at the dentin/cement interface was observed. In the specimens, the apical microleakage was detected and confirmed by EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). The dentin/cement interface was observed in six specimens of each group randomly selected. The microleakage was similar among the groups (p>0,05) being influenced by gaps frequency (p<0,05). The Epiphany group presented gap-containing regions, hybrid layer formation and long tags. For AH Primer and AH Plus groups, good marginal adaptation with long empty tags and small plugs, respectively, although gaps formation was found in both groups. The remaining teeth were used for other evaluations: six, to finish micromorphological study at the adhesive interface; three, for Knoop microhardness; and thirty, for bond strength test. The Epiphany resin sealer has showed the highest flow (p<0.001) and polymerization stress (p<0.05), and the lowest bond strength values (p<0.001). The Knoop microhardness values have decreased excessively from the cervical to the apical third (p<0.001). It was concluded that none of the sealers tested achieved a complete sealing of the root canals system, and the Epiphany system has developed more gaps to the apex.