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Dans le domaine de la métallurgie, la fabrication additive (FA) est un procédé de mise en forme des matériaux en pleine expansion dans plusieurs secteurs industriels tels que l’aéronautique, le spatial et l’automobile. L’exploitation des procédés de FA pour des applications dans l’industrie nucléaire est actuellement en cours d’étude dans différents pays. La FA permet d’élaborer des pièces optimisées avec des géométries complexes impossibles à réaliser avec les procédés conventionnels. Dans ce cadre, les travaux réalisés au cours de cette thèse visent à déterminer l’apport potentiel des procédés de FA pour la réalisation de composants métalliques pour diverses applications nucléaires dont les futurs réacteurs de Génération IV. Cette thèse présente les propriétés microstructurales et mécaniques de pièces en acier inoxydable 316L réalisées par procédé de fusion laser sélective sur lit de poudre (SLM, Selective Laser Melting). Trois thématiques ont été abordées dans cette étude : les paramètres du procédé SLM, les caractéristiques de la poudre et deux post-traitements thermiques (700°C-1h et compression isostatique à chaud : 1100°C-3h sous 1800 Bar). Leurs effets sur la microstructure et les propriétés mécaniques ont été analysés. Les propriétés en traction sur des éprouvettes en acier 316L ont été mesurées et comparées à celles d’un acier 316L forgé décrit par la norme RCC-MRX utilisée dans le domaine du nucléaire. Les résultats obtenus sont supérieurs à ceux de la norme et comparables à ceux d’un acier forgé. Cette thèse a permis de mieux cerner les interactions entre les paramètres liés au procédé, la microstructure et les propriétés mécaniques. / Additive Manufacturing (AM) recently became an attractive manufacturing process in several industrial fields such as aeronautics, aerospace and automotive. The exploitation of AM processes for the nuclear industry is currently being studied in different countries. The AM enables the creation of optimized parts with complex geometries impossible to manufacture with conventional processes. This thesis aims to determine the potential contribution of AM processes for the production of metal components for various nuclear applications including future Generation IV reactors. First, the microstructural and mechanical properties of 316L stainless steel parts built by Selective Laser Melting (SLM) process are presented. Three thematics were assessed in this study: the SLM process parameters, the powder characteristics and two post heat treatments (700 ° C-1h and hot isostatic pressing: 1100 ° C-3h under 1800 Bar). Their effects on microstructure and mechanical properties were analyzed. Tensile properties of 316L steel specimens were measured and compared to those of forged 316L steel described in the nuclear field by RCC-MRX standards. The results obtained are superior to those of the standard and comparable to those of a forged steel. This thesis contributes to a better understanding of interactions between the process parameters, the microstructure and the mechanical properties.

Cette thèse porte sur le développement de fibres optiques de type cœur/gaine, dont le cœur est composé de vitrocéramiques transparentes. Le système étudié est composé d’une matrice de silice stabilisant la phase ZnGa2O4 sous la forme de nano cristaux, pouvant être dopés par des ions de métaux de transition tels que le chrome (III) et le nickel (II). Les verres précurseurs de vitrocéramiques ont été synthétisés par fusion trempe, étirés sous forme de fibres optiques par la méthode poudre puis recuits thermiquement afin d’obtenir des fibres optiques à cœur vitrocéramiques optiquement actives. L’optimisation conjointe de la composition des verres précurseurs, des paramètres de fibrage, de la composition finale des fibres et du protocole de recuit thermique de cristallisation, ont permis de maximiser leurs propriétés de luminescence autour de 700 nm et 1350 nm pour les fibres dopées par du chrome (III) et du nickel (II) respectivement. Ces types de fibres peuvent trouver des applications dans les domaines de la thermométrie optique, des sources optiques, des amplificateurs et des lasers fibrés. En particulier, nous avons démontré que le spectre d’émission autour de 1350 nm des fibres dopées par du nickel (II) présente une largeur à mi-hauteur supérieure à 270 nm, meilleure que celle des sources commerciales centrées autour de 1300 nm. Le niveau de puissance émise, de l’ordre d’une trentaine de microwatts, est quasiment compatible avec les applications de source optique pour l’OCT. Des développements ultérieurs visant à réduire le niveau de pertes dans ces fibres et de maximiser l’efficacité du dopant permettrons d’amener cette technologie à un niveau de performance compatible avec ces applications. Ces résultats encourageants ont motivés le dépôt d’une demande de protection des fibres et de leur procédé d’élaboration par un brevet. / This thesis focuses on the development of core/clad type optical fibers where the core is composed of transparent glass ceramics. The system considered was composed of a silica matrix where ZnGa2O4 nanocrystals can be stabilized. Those crystals can interestingly be doped with transition metal ions such as chromium (III) or nickel (II) ions. The precursor glass were synthetized by melt quenching method, drawn into fibers through the powder in tube process, and subsequently annealed to produce optically active glass ceramic optical fibers. The starting glass composition together with the drawing parameters, the fiber core composition and the annealing protocol were optimized in order to maximize the luminescence properties around 700 nm and 1350 nm in chromium (III) and nickel (II) doped fibers respectively. Such type of fibers are interesting for the domains of optical thermometry, fibered sources, amplifiers and lasers. In particular, we demonstrated that the emission spectrum around 1350 nm of nickel (II) doped glass ceramic fibers exhibited a full width at half maximum above 270 nm, wider than that of 1300 nm centered commercial sources. The overall power outcome is about thirty micro watts, which is almost suitable for OCT applications. Further developments aiming at reducing the optical losses in the fibers and in maximizing the dopant efficiency will allow to reach the applications requirements. Those promising results led to a patent application on the fibers composition and their fabrication process.

Le SPS (Spark plasma sintering) ou frittage flash est une technique innovante de compaction de poudre. Ce procédé fait intervenir le courant électrique pour chauffer l'échantillon en appliquant simultanément une pression. Grâce à la vitesse de chauffage, le procédé SPS apparaît comme étant une technologie prometteuse dans le secteur aéronautique servant à produire des matériaux denses à microstructure fine, composés par des intermétalliques difficiles à fondre, à former et à usiner avec les procédés conventionnels. Cependant, la fabrication de formes complexes est problématique à cause des hétérogénéités en densité qui peuvent apparaître lors de la compaction et qui proviennent de la distribution de la température et des contraintes dans la poudre compactée. La distribution du courant, de la température et des contraintes, ainsi que leurs différents effets, font l'objet d'une large étude, étant responsables de l'homogénéité de la microstructure. Une modélisation numérique 3D du procédé est réalisée, dans le cadre de la librairie CimLib. Elle englobe trois problèmes physiques fortement couplés : électrique, thermique et mécanique. Nous utilisons une approche monolithique qui consiste à résoudre une équation pour chaque problème sur un maillage unique représentant outils et poudre. Tout d'abord le couplage électrique-thermique est modélisé et les simulations numériques sont validées. Une loi de comportement viscoplastique compressible s'appuyant sur un modèle d'Abouaf est utilisée pour modéliser la densification de la poudre de TiAl. Ce modèle est validé par plusieurs cas tests de compaction de poudre dans un contexte lagrangien puis eulérien avant de passer à une simulation complète de couplage électrique-thermique-mécanique. Dans ce contexte monolithique, nous développons un modèle pour prendre en compte les effets du frottement entre la poudre et le moule. Enfin, la loi de comportement utilisée est identifiée pour la poudre intermétallique de TiAl. Le frittage par SPS d'échantillons de différentes tailles est simulé. Les résultats en termes de distribution de densité et déplacement sont validés grâce à une comparaison avec l'expérience. / Spark plasma sintering process (SPS) is a breakthrough technology for producing high quality sintered materials. An electric current is applied simultaneously with a vertical load to sinter the powder placed in a graphite mould. Joule effect leads to high heating rates which are favorable for enhancing the microstructure and physical properties. However, manufacturing complex shapes is problematic due to heterogeneities in density distribution that may appeari during compaction. For that reason, the development of a numerical model to predict sintering is necessary. The model should help controlling temperature and stress distributions, which are responsible for the microstructure homogeneity. A 3D numerical model is developed to ensure a predictive tool for SPS using CimLib, a code developed at CEMEF. The numerical model presents three physical problems strongly coupled: an electric problem, a thermal problem and a mechanical problem. A monolithic approach is used which consists in solving one equation for each problem using one unique mesh for tools and powder. First the electric thermal coupling is modeled and the numerical simulations are validated by comparison with commercial codes. A viscoplastic compressible law based on Abouaf model is implemented to model the densification of TiAl powder. This model is validated by comparing the numerical results of different compaction tests with analytic solutions using a Lagrangian and Eulerian framework. Then a fully coupled electric-thermal-mechanical simulation is carried out. In the monolithic framework, a model is developed to take into account friction effects between powder and mould. Finally, the parameters of the selected material law are identified for TiAl powder using our numerical model and SPS experiments. Sintering of different samples is then simulated. Results are compared with the experiments in terms of density distribution and displacement.

Procédé de moulage par injection de poudres est constitué de quatre étapes principales: la préparation des matières premières, moulage par injection, le déliantage et le frittage. Cette thèse présente les recherches sur deux aspects principaux: la micro-injection et frittage par micro -ondes. Les contributions principaux peuvent être conclues dans les quatre aspects suivants: Modification et complément de l'algorithme précédent pour la simulation du procédé de moulage par injection; L'évaluation et la mise en œuvre de l'effet de tension de surface en simulation pour micro-injection; Micro-ondes expériences de frittage de compacts basés sur l'acier inoxydable 17-4PH; Réalisation de la simulation de frittage à micro-ondes avec couplage de la multi-physique, y compris le chauffage à micro-ondes classique, le transfert de chaleur, et le supplément de modèle pour la densification de frittage de la poudre compacté / Powder Injection molding process consists off our main stages: feedstock preparation, injection molding, debinding and sintering. The thesis presents the research on two main aspects: micro injectionmolding and microwave sintering. The main contributions can be concluded in thefollowing four aspects: Modification and supplement of previous algorithm for the simulation ofinjection molding process; Evaluation and implementation of surface tension effect in simulation for micro injection; Microwave sintering experiments of compacts based on 17-4PH stainles ssteel; Realization of the microwave sintering simulation with the coupling of multi-physics,including the classic microwave heating, heat transfer, and the supplement of model for sintering densification of powder impacts

Les céramiques polycristallines transparentes sont une classe émergente de matériaux pour des applications optiques et photoniques. Au cours de cette thèse, nous avons utilisé une méthode innovante pour élaborer de tels matériaux : la cristallisation complète d'un verre parent. Ce procédé permet d'obtenir de nouvelles céramiques polycristallines transparentes grâce à l'absence de porosité, inhérente à la fabrication du verre parent et aussi d'accéder à de nouvelles phases cristallines. Deux études ont été menées pour améliorer la vitrification de la composition BaAl₄O₇ (1ère céramique transparente obtenue par cristallisation complète du verre). Des résultats surprenants ont été obtenus avec la cristallisation d'une nouvelle phase (BaGa₄O₇) ou avec la synthèse de céramiques biphasiques transparentes BaAl₄O₇ - BaAl₂O₄ dont la transparence est fortement améliorée par rapport à la céramique de BaAl₄O₇, grâce à la cristallisation d'une seconde phase BaAl₂O₄, limitant la croissance des grains biréfringents de BaAl₄O₇. Des céramiques polycristallines transparentes appartenant à la famille des mélilites, de formule générale Sr₁₊xRE₁₋xGa₃O₇₊x∕₂ (RE : rare earth), ont aussi été synthétisées. Des propriétés d'émission de lumière visible ont été mises en évidence à partir des compositions SrGdGa₃O₇ et SrYbGa₃O₇. Cette famille de céramiques polycristallines transparentes ouvre la voie à d'autres applications où l'absence totale de porosité ainsi que l'élaboration de nouvelles phases cristallines inaccessibles par réaction à l'état solide sont des facteurs clés. Ces possibilités ont été démontrées dans le cas de céramiques transparentes présentant une importante conductivité ionique. / Transparent polycrystalline ceramic is an emerging class of optic and photonic materials. During this thesis, we used an innovative method to elaborate such materials: the full glass crystallization. This process permits to obtain new transparent polycristalline ceramics through the lack of porosity, inherent to the parent glass and to access to new crystalline phases. Two studies were leaded to improve the glass forming ability of the BaAl₄O₇ composition (1st transparent ceramic obtained from full glass crystallization). Surprising results were obtained with the crystallization of a new phase (BaGa₄O₇) or with the synthesis of two-phase transparent ceramics (BaAl₄O₇ – BaAl₂O₄) where the transparency is considerably enhanced compared to the BaAl₄O₇ ceramic thanks to a second phase crystallization (BaAl₂O₄), limiting the growth of the birefringent BaAl₄O₇ grains. Transparent polycristalline ceramics belonging to the melilite family, with Sr₁₊xRE₁₋xGa₃O₇₊x∕₂ (RE: rare earth) general formulae were also synthesized. White light emission properties have been demonstrated from the SrGdGa₃O₇ and SrYbGa₃O₇ compositions. This family opens the way to others applications where the total absence of porosity with the elaboration of new crystalline phases unattainable by solid state reaction are key factors. These possibilities were demonstrated in the case of transparent polycristalline ceramics showing an important ionic conductivity.

La complexité croissante des dispositifs en électronique de puissance nécessite l'intervention de la conception assistée par ordinateur. Le développement de systèmes électriques/électroniques est effectué à l'aide du prototypage virtuel dans lequel les logiciels de simulation sont utilisés pour prédire le comportement des composants. De ce fait, le prototypage virtuel permet une économie de temps et d'argent pour la réalisation de prototypes. La demande croissante d'appareils à faible puissance et à haut rendement a obligé les concepteurs à analyser précisément les pertes de chaque composant constituant du système. Les composants magnétiques constituent une partie importante des appareils en électronique, par conséquent la modélisation précise des matériaux magnétiques est nécessaire afin de prédire leur comportement réaliste dans des conditions de fonctionnement variables selon l'application. Notre travail s'inscrit dans ce contexte et propose un modèle dynamique non linéaire de composants magnétiques pour une utilisation dans des simulateurs de circuits électriques. Ce modèle de composant magnétique inclut le comportement d'hystérésis non linéaire du matériau et permet une modélisation précise des pertes fer et des pertes joule avec de plus la prise en considération des effets thermiques qui, généralement, ne sont pas pris en compte par les modèles existants. Le modèle est basé sur le principe de la séparation des contributions statiques et dynamiques des pertes fer et s'appuie sur la théorie de Bertotti. Le langage de programmation VHDL-AMS est utilisé en raison de sa fonctionnalité de modélisation multidomaines, permettant un couplage avec un modèle thermique. Le modèle de composant magnétique est mis en oeuvre dans le logiciel de simulation de circuit "Simplorer". Il est ensuite testé dans une application de convertisseur de puissance, le convertisseur abaisseur qui permet de fournir une excitation non-conventionnelle. Le modèle est validé pour différents noyaux d'inductances, différentes ondulations de courant et niveaux de charge, différentes températures et une large gamme de fréquence / The increasing complexity of power electronic devices requires the intervention of computer-aided design in electrical engineering. Development of electric/electronic systems nowadays is carried out by the help of virtual prototyping, in which simulation software are used to predict components behavior without investing time and money to build physical prototypes. The increasing demand of low power, high efficiency devices forced designers to precisely analyze losses in each component constituting the system. Magnetic components constitute a major part of electronics devices. Therefore accurate modeling of magnetic materials is mandatory in order to predict their realistic behavior under variable operating conditions. Our work takes place in this context by proposing a non-linear dynamic model of magnetic components for use in circuit simulators. It includes the material nonlinear hysteretic and dynamic behaviors with accurate modeling of winding and core losses in addition to thermal effects that are not taken into account by existing models. The model is based on the principle of separation of static and dynamic contributions as well as Bertotti’s theory. VHDL-AMS is used as a modeling language due to its multi-domain modeling feature, allowing coupling with a thermal model. The magnetic component model is implemented in circuit simulation software “Simplorer” It is then tested in a widely used power converter application, the buck converter, to ensure non conventional excitation. The model is validated for different core inductors, different current ripples, different loads, different temperatures and a wide frequency range

Le principe de la projection dynamique par gaz froid ou « cold spray » repose sur la projection de particules de poudres convoyées par un gaz à des vitesses supersoniques vers un substrat. La déformation des particules à l’impact avec ce dernier permet la construction d’un dépôt. Ce procédé permet de conserver la microstructure des particules de poudre et de produire des dépôts peu poreux. Cette dernière caractéristique est essentielle dans le cadre d’applications anticorrosion. L’ambition de la thèse est de comprendre le rôle de la microstructure sur les mécanismes de corrosion marine d’un dépôt à base d’aluminium élaboré par cold spray. Pour atteindre cet objectif sont projetées des poudres à base d’aluminium (aluminium pur, alliages d’aluminium et mélanges avec ajout d’alumine) sur un substrat en acier. Les microstructures des dépôts sont étudiées jusqu’à l’échelle nanométrique (MET). L’adhérence des dépôts est mesurée par l’essai de plot collé. A partir des microstructures sont proposés plusieurs mécanismes de formation de la porosité dans un dépôt cold spray à différentes échelles. Une étude numérique par éléments finis complète cette analyse microstructurale. Grâce aux mesures de la vitesse (DPV-2000) et de la température (caméra thermique) d’impact des particules, les paramètres de nouveaux modèles matériau sont optimisés pour simuler le comportement de l’aluminium et de l’alumine à l’impact. De plus, plusieurs essais de corrosion marine (immersion et brouillard salin) sont conduits. L’étude des microstructures corrodées permettent d’établir différents mécanismes de corrosion du dépôt cold spray. Un lien entre la porosité du dépôt et son comportement en corrosion est notamment montré. Enfin, une première approche du transfert de technologie du procédé à l’échelle industrielle est décrite. / Cold spray process is based on spraying particles carried by a gas at a supersonic speed onto a substrate. Particle deformation during impact with the substrate creates a coating. This spraying process can retain particle microstructure and produce very dense coating. This property is crucial for anticorrosion applications. The aim of this work is to understand the effect of cold spray aluminum coating microstructure on marine corrosion mechanisms. To achieve this goal, several aluminum powders (including pure aluminum, aluminum alloys and mixtures with alumina) are sprayed onto a steel substrate. Coating microstructure is studied down to a nanoscale (TEM). The coating-substrate bond strength is determined using pull-off testing. From a thorough microstructure study, various mechanisms are proposed to explain multiscale porosity formation in coatings. A numerical study using finite elements modeling complements this microstructure analysis. From particle speed (DPV-2000) and temperature (thermal camera) measurements during impact, new material models are optimized to model aluminum and alumina behavior at particle impact. Moreover, corrosion tests are conducted (including immersion and salt spray tests). The study of corroded coating microstructures is used to identify corrosion mechanisms which occur in the coating. A relationship between coating porosity and its corrosion behavior is particularly brought into light. Finally, a first approach to a technological transfer of this process to an industrial application is proposed.

Les composites à matrice céramique ont initialement été développés pour des applications aérospatiales, aéronautiques militaires ou énergétiques en raison de leurs bonnes propriétés à haute température. Ils sont généralement fabriqués par le procédé CVI (Chemical Vapour Infiltration). Un nouveau procédé hybride combinant l’imprégnation de poudre au sein de préformes, suivie de la CVI Réactive(RCVI), est proposé afin de réduire les temps de production. Cette voie est basé sur l’adaptation du procédé RCVD à l’infiltration en milieu poreux. En RCVD, l’absence d’une partie des éléments du dépôt de carbure dans la phase gazeuse implique une consommation/conversion du substrat solide. Dans cette étude, la croissance et la consommation associée ont été étudiées en fonction de divers paramètres dans le système chimique Ti-H-Cl-C. Cette étude est accompagnée d’analyses (DRX, XPS, IRTF) des produits issus de la réaction chimique de formation du TiC. Ensuite, la conversion partielle d’une poudre de carbone submicronique enTiC et la consolidation des zones compactes de poudre par l’infiltration RCVI utilisant le mélange gazeux H2/TiCl4 a été étudiée. La porosité résiduelle et la teneur en TiC ont été mesurées par analyse d’image à différentes distance de la surface des matériaux. Selon la température, plusieurs centaines de micromètres infiltrés ont été obtenus. Finalement, les résultats ont été transposés à l’infiltration RCVI de préformes type CMC. Malgré une teneur minimale de 25% de TiC dans l’ensemble de la préforme, les résultats montrent une mauvaise homogénéité d’infiltration et une mauvaise cohésion des blocs de poudre consolidés avecles fibres de leurs environnements. / Ceramic matrix composites were originally developed for aerospace,military aeronautics or energyapplications thanks to their good properties at high temperature. They are generally made by ChemicalVapor Infiltration (CVI). A new short hybrid process combining fiber preforms lurry impregnation ofceramic powders with an innovative Reactive CVI (RCVI) route is proposed to reduce the productiontime. This route is based on the combination of Reactive Chemical Vapour Deposition (RCVD), whichis often used to deposit coatings on fibres, with the Chemical Vapor Infiltration (CVI).In RCVD, the absence of one element of the deposited carbide in the initial gas phase involves theconsumption/conversion of the solid substrate. In this work, the RCVD growth and the associatedconsumption were studied with different parameters in the Ti-H-Cl-C chemical system. The study hasbeen completed with the chemical products analysis, combining XRD, XPS and FTIR. Then, the partialconversion of sub-micrometer carbon powders into titaniumcarbide and the consolidation of greenbodies by RCVI from H2/TiCl4 gaseous infiltration were studied. The residual porosity and the final TiCcontent were measured in the bulk of the infiltrated powders by image analysis from scanning electronmicroscopy. Depending on temperature, few hundred micrometers-depth infiltrations are obtained.Finally, the results have been transposed to the RCVI into CMC-type preforms. Despite aminimalTiC content of 25% in the overall preform, the results shown a bad homogeneity of the infiltration anda poor cohesion of fibres with RCVI consolidated powder of their environment.

La Compaction à Grande Vitesse (CGV) est un procédé efficace pour mettre en oeuvre par frittage, et dans un temps court, des poudres polymères semi-cristallins quelle que soit leur viscosité en partant d’une température inférieure au point de fusion. L’échauffement et la fusion du matériau est obtenu par une succession d’impacts à une énergie donnée ce qui offre la possibilité de définir finement la quantité d’énergie que l’on souhaite apporter au matériau et la qualité du frittage. Une fusion partielle de la poudre permet de profiter de la cristallinité élevée de la poudre native, un compromis est alors possible entre de hautes propriétés élastiques et une ductilité élevée. La contre-partie de cette efficacité est une mise au point délicate du procédé. Dans le cas du polyéthylène ultra haute masse molaire (UHMWPE), il a été montré que le procédé permet une quasi-abstraction des effets de la masse molaire. Le frittage du UHMWPE demande seulement une réorganisation à courte distance des chaînes qui peut se faire dans un temps très limité. La cohésion de la poudre est assurée essentiellement par la cocristallisation et la création de nouveaux enchevêtrements. La modélisation du procédé a permis de comprendre comment l’énergie cinétique lors des impacts est transformée en chaleur dans la poudre et elle a permis l’établissement d’un critère de processabilité par CGV. Ce critère de processabilité repose sur la déformabilité de la poudre contenu dans la matrice au moment de l’impact. Celle-ci doit être suffisante pour que l’énergie dissipée dans le matériau permette sa fusion en moins de cent coups. Ceci a permis de comprendre pourquoi le polyoxyméthylène peut difficilement se mettre en forme par CGV. / High Velocity Compaction (HVC) is an efficient process to mold, in a short time, semicrystalline polymers powders any about their viscosity by starting from a temperature below melting point. Heating and melting occur by successive impacts at a preset energy that offers the possibility to set accurately the energy amount that we would bring to the material and the sintering quality. Partial melting of powder enable to take advantage of the high cristallinity of nascent powders, a compromise is possible between high elastic properties and high ductility. The flip-side of this efficiency is a delicate process settings. For the ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE), it has been shown that the process makes it possible a quasi abstraction of molecular weight effects. UHMWPE sintering needs only a short length reorganisation of chains that could be done in a really short time. Powder cohesion is essentially bring by cocrystallisation and by new entanglements creation. Process modelling allowed to understand how kinetic energy during hits is converted into heat in powder and it’s enable to define a HVC processability criterion. This processability criterion rests on the strainability of powder place in a die during a hit. It has to be sufficient to the dissipated energy in material allows his melting in less than one hundred impacts. This criterion allows to understand why the polyoxymethylene is hard to mold by HVC.