Résumé : Des études récentes menées à l'Université de Sherbrooke ont montré que la poudre de verre possède des propriétés pouzzolaniques très intéressantes et peut être utilisée comme ajout cimentaire alternatif. Les premiers résultats de ces études ont révélé que la poudre de verre performe mieux dans des bétons de rapports E/L élevés comparativement à ceux de rapports E/L faibles. En effet, lorsqu’un même taux de poudre de verre est incorporé dans des bétons de rapports E/L différents, notamment E/L = 0,55 et E/L = 0,40 avec des dosages en liant respectifs de 350 kg/m3 et de 400 kg/m3; une pénétrabilité des ions chlorure similaire dans les deux cas est observée suggérant une bonne durabilité de ce type de béton même à des rapports E/L élevés. Les objectifs visés dans ce projet qui porte sur l’étude de la durabilité en milieux agressifs des bétons incorporant la poudre de verre sont (1) la consolidation de la tendance révélée par la poudre de verre dans les deux types de bétons en élargissant le rapport E/L tout en incluant d’autres ajouts minéraux classiques pour fin de comparaison de leurs effets; (2) la mise en évidence de l'efficacité de la faible pénétrabilité des ions chlorure des bétons malgré leurs rapports E/L élevés, vis-à-vis de la résistance à certains phénomènes de dégradation ou agents extérieurs potentiellement agressifs tels que les sulfates, les chlorures, la carbonatation ou la corrosion. Cette étude s’intéresse également à la caractérisation mécanique et microstructurale permettant de comprendre et d'élucider les mécanismes d'action de la poudre de verre afin de cerner davantage son comportement dans les matrices cimentaires. Pour cela, plusieurs rapports E/L variant de 0,35 à 0,65 (0,35 ≤ E/L ≤ 0,65) ont d’abord été considérés pour formuler une première série de bétons ayant différents dosages en eau. Les résultats de la résistance en compression, de la pénétrabilité des ions chlorure et de la perméabilité à l’eau obtenus de ces investigations sont en parfait accord avec la tendance initialement observée pour les deux rapports E/L = 0,55 et 0,40. Par la suite, trois (3) rapports E/L de 0,55, 0,45 et 0,40 ont été sélectionnés pour reproduire une seconde série de bétons pour les études des propriétés de transports des bétons et des essais de vieillissement accélérés tels que la carbonatation et la corrosion. Tandis que la résistance aux sulfates a été évaluée sur des échantillons de mortiers. Les principaux résultats montrent une légère augmentation de la porosité totale et de la perméabilité au gaz des bétons en présence de la poudre de verre ou de la cendre volante de classe F. Cependant, la perméabilité à l’eau et les autres propriétés de transport impliquant les ions chlorure se trouvent considérablement réduites en présence de la poudre de verre ou des autres ajouts classiques. L'efficacité de la faible pénétrabilité des bétons en présence de la poudre de verre quel que soit le rapport E/L, est bien mise en évidence vis-à-vis de l'initiation à la corrosion induite par les chlorures mais l’est relativement peu sur l'évolution du front de carbonatation initiale accélérée. Par ailleurs, tout comme la cendre volante et contrairement au laitier, les bétons incorporant la poudre de verre développent lentement des résistances à la compression à jeune âge. Toutefois, une combinaison de la poudre de verre avec du métakaolin présente de très bonnes synergies et permet de pallier le déficit de résistance à jeune âge de ce type de béton. Il ressort de cette étude que les effets de la poudre de verre sur les propriétés du béton, s’apparentent essentiellement à ceux de la cendre volante de classe F. Globalement les résultats de cette étude mettent en exergue la contribution substantielle de la poudre de verre à l’amélioration de la résistance des bétons aux attaques extérieures étudiées et supportent son emploi dans les matériaux de construction. // Abstract : Recent research conducted at the Université de Sherbrooke showed that glass powder has very interesting pozzolanic properties and can thus be used as an alternative cementitious material. These investigations showed that glass powder performs better in concretes with high water-to-binder ratio (w/b) than those with low w/b ratio. Similar penetration of chloride ions was measured for concrete incorporating the same rate of glass powder but designed with w/b ratios of 0.55 and 0.40 (with binder dosages of 350 kg/m³ and 400 kg/m³, respectively), indicating good durability of this type of concrete even at higher w/b ratio. The present study investigates the durability of concrete incorporating glass powder in aggressive environments. It aims (1) to consolidate the trend previously described by extending the range of investigated w/b ratios and (2) to highlight effectiveness of the low chloride ions penetrability despite a high w/b of concretes on their resistance against aggressive external agents such as sulphates, chlorides, carbonation or corrosion. This study also examines the mechanical and microstructural properties of concretes to understand and elucidate the reaction mechanisms of the glass powder, in order to better identify its behavior in cementitious matrices. For comparison purposes, conventional supplementary materials are also included in the investigation. Several w/b ratios (0.35 ≤ w/b ≤ 0.65) were considered in a first series of concretes. The results obtained from these investigations, in terms of compressive strength, penetrability of chloride ions and water permeability, are in a good agreement with the trend previously observed for w/b=0.55 and w/b=0.40. In a second series of concretes, three w/b ratios (0.55, 0.45 and 0.40) were selected for in-depth investigations of transport properties and accelerated aging tests, i.e., carbonation and corrosion. The sulfate resistance was also evaluated on mortar specimens. The main results showed a slight increase of total porosity and gas permeability of concretes in presence of glass powder (or class F fly ash). However, water permeability and other transport properties involving chlorides are strongly reduced in presence of glass powder (or the other conventional additions). Low penetrability of concrete in presence of glass powder, regardless of the w/b ratio, was well demonstrated with results of the initiation of corrosion test induced by chloride. However, a similar positive effect of glass powder was not observed with the progression of the initial accelerated carbonation front. Moreover, concrete incorporating glass powder develops relatively low compression strength at early age (similarly as fly ash and unlike slag). However, a combination of glass powder with metakaolin provided very good synergetic effects and contributed in improving the early-age resistance. Finally, this study showed that the effects of glass powder on concrete properties are generally similar to those of class F fly ash. Overall, the results of this study highlight the significant contribution of the glass powder in improving the resistance of concrete against the external attacks and promote the large-scale use of this product in building materials.

Un four micro-ondes à cavité monomode a été développé afin d'étudier le frittage de poudres céramiques et métalliques. Dans cette cavité TE10p, la distribution du champ électromagnétique est maîtrisée et les matériaux peuvent être chauffés en champ soit électrique soit magnétique prépondérant. Le chauffage micro-onde peut être direct ou hybride (avec suscepteur). La température est mesurée par une caméra infrarouge. Un pilotage en température original a été mis au point. Des études comparatives entre les frittages micro-ondes et conventionnel ont porté sur une poudre céramique et une poudre métallique. Pour la zircone yttriée avec une vitesse de chauffage de 25°C/min, le chauffage micro-ondes décale d'une centaine de degrés les courbes de densification, accélère les cinétiques pendant les premiers stades et permet de limiter la croissance granulaire. Pour une poudre de nickel submicronique un frittage n'a été observé qu'en champ électrique dominant et en présence d'un plasma.

Parmi les solutions de refroidissement des composants électroniques, les caloducs miniatures permettent de transférer la chaleur passivement, en utilisant le principe de changement de phase d'un fluide caloporteur. Cette thèse est consacrée à l'étude des caloducs de forme plate, composés d'un réseau capillaire à poudre frittée et utilisés comme fonctions thermiques dans des substrats électroniques à haute densité. Grâce au couplage de nos modèles thermiques et hydrauliques, nous avons pu prédire les performances de ces dispositifs en terme de puissance maximale dissipable et de température. Les tests expérimentaux réalisés sur différents prototypes nous ont montré que ce type de caloducs était capable de diminuer la température des composants électroniques de plusieurs dizaines de °C. Les modèles développés ont été validés par les résultats de tests expérimentaux, avec un écart moyen de 20%. L'ensemble de ces travaux, nous a permis de mettre au point la technologie innovante DBC pour la fabrication des caloducs fins.

Les solides divisés, ou poudres, sont très utilisés dans de nombreux secteurs industriels. Dans l'industrie pharmaceutique les poudres peuvent être granulées et/ou comprimées pour la mise en oeuvre de formes galéniques solides et elles peuvent également être dispersées pour formuler des suspensions buvables par exemple. En cosmétique, le mélange des poudres ou la mise en suspension sont des étapes cruciales pour certains produits. Le secteur agro-alimentaire génère et formule de nombreux produits sous la forme de solides divisés. Dans le domaine des peintures, la dispersion des pigments dans la phase liquide est primordiale. Dans ces différents cas, les interactions interfaciales solide-solide et solide-liquide régissent très fortement les différents procédés industriels. C'est le cas de la dispersion d'une poudre dans un liquide qui est fortement influencée par l'énergie interfaciale entre la poudre et le liquide, composante directement liée à la tension de surface du liquide et l'énergie de surface de la poudre par l'intermédiaire de l'angle de contact (équation de Young). Dans cette étude, la dispersion de talc, hydrophobe, largement utilisé dans l'industrie notamment papetière, est étudiée dans une phase aqueuse. Afin de modifier les interactions solide-liquide (et solide-solide), la surface du talc est modifiée par enrobage à sec avec de la silice nanométrique hydrophobe (Aérosil® R972). Pour cela, deux dispositifs d'enrobage ont été utilisés : un mélangeur à haut cisaillement (Cyclomix®) et un broyeur à billes planétaire (BBP). L'objectif de ce travail est d'étudier l'influence des modifications des interactions solide-liquide sur la dispersibilité des particules. Les modifications de surface des particules enrobées ont été analysées par la méthode de la goutte posée, par montée capillaire, par chromatographie gazeuse inverse (CGI) et par sorption dynamique de vapeur (DVS). Ces modifications ont ensuite été mises en parallèle avec la vitesse de dispersion des particules dans l'eau. Des relations ont été établies entre la vitesse de dispersion des particules et le travail d'adhésion particules / eau. En plus des interactions solide-liquide, le passage dans les appareils d'enrobage modifie d'autres paramètres du talc comme sa densité, sa rhéologie, sa flottabilité etc., autant de paramètres modifiant également sa dispersibilité. Enfin, la puissance d'agitation de la phase aqueuse est un paramètre également étudié. / Powder technology concerns the phenomena encountered in industrial processes involving divided solids. Such processes are found in the pharmaceutical, cosmetics, and food industries (where many products are based on powders; tablets, granules, suspensions), and in the paint industry where solid pigments are dispersed in liquids. In particular this thesis examines the dispersion of powders in liquids which depends strongly on the interactions between solids and liquids and can be assessed by the solid-liquid interfacial energy. This energy is directly linked to the surface tension of the liquid and the surface energy of the solid through the contact angle in the Young equation. The contact angle is used to calculate the work of adhesion between a powder and a liquid and characterises the wettability of the powder. Talc powder, mainly used in paper industry, is used in this study. The surface of talc powder has been modified by dry coating with hydrophobic nano-silica (Aerosil® R972) using two different devices: a high shear mixer (Cyclomix®), and a planetary ball mill. The aim being to observe the effect of surface modification on the wettability and surface energy of coated talc particles and the effect of these surface energy changes on the dispersability of particles. Different parameters have been considered: the concentration of hydrophobic silica, the duration of processing without silica and with 3 % silica. Surface modifications have been assessed using the sessile drop method, capillary rise, inverse gas chromatography (IGC) and dynamic vapour sorption (DVS). This study shows that not only the surface wettability is modified by the treatment of particles in the coating devices, but also their physical characteristics such as their bulk density, their rheology, their buoyancy and thus their dispersibility. Finally, a study is made of the effect the stirring power of the aqueous phase on the dispersibality of talc powders coated with different concentrations hydrophobic silica.

L’utilisation des bétons secs représente de grands volumes de production au Québec. Pour des raisons techniques, économiques et environnementales, l’utilisation d’ajouts cimentaires dans ce type de béton est pratique courante. Le coût et la disponibilité de ces matériaux peuvent toutefois être un obstacle à leur utilisation. Ce projet vise donc à étudier la possibilité d’utiliser des matériaux alternatifs en remplacement partiel du ciment dans les bétons compactés au rouleau et les bétons moulés à sec. Les matériaux à l’étude sont : la poudre de verre, des poussières de pierre calcaire et des poussières de béton concassé. Les bétons compactés au rouleau fabriqués en laboratoire sont représentatifs des mélanges typiques utilisés pour la fabrication de pavages. En fonction de leur maniabilité, ces bétons se divisent en deux catégories distinctes : les bétons compactés au rouleau (BCR) et les bétons compactés à la paveuse (BCP). Les essais réalisés sur ces bétons permettent d’évaluer l’influence de la poudre de verre et des poussières de concassage sur la maniabilité du béton frais, la résistance à la compression, la résistance à la flexion et la pénétration des ions chlore. Les bétons moulés à sec fabriqués en laboratoire sont représentatifs des mélanges utilisés par l’industrie pour la fabrication de pavés. Les essais réalisés sur ces bétons permettent d’évaluer l’influence de la poudre de verre et des poussières de concassage sur la maniabilité du béton frais, l’absorption, la masse volumique, la résistance à la compression et la résistance à la traction. Des blocs de maçonnerie et des pavés ont été fabriqués en usine pour évaluer le potentiel d’utilisation de la poudre de verre en remplacement cimentaire. La masse volumique, l’absorption et la résistance à la compression ont été mesurées en laboratoire sur ces éléments. La résistance à l’écaillage a été mesurée sur les pavés.

La pyrazinamide est le seul anti-tuberculeux de première intention actif sur la formedormante de Mycobacterium tuberculosis. Sa prescription par voie orale permet de réduire la durée du traitement de 9 à 6 mois. Nous avons développé des formes galéniques de pyrazinamide administrables directement au niveau des poumons afin d'augmenter localement la concentration de pyrazinamide au site pathologique afin de réduire la durée du traitement. Deux formes galéniques de pyrazinamide ont été optimisées: une poudre sèche pour inhalation et des nanoparticules polymères administrables par nébulisation liquide ou sous forme de poudre sèche.La poudre sèche pour inhalation est composée de particules obtenues par atomisation-séchage. La pyrazinamide a été solubilisée dans un mélange 70/30 v/véthanol/eau. Après atomisation-séchage de cette solution, nous avons obtenu des particules cristallines instables et non adaptées à l'administration pulmonaire du fait de leur grande taille. Afin d'obtenir des poudres adaptées à une administration pulmonaire dans le poumon profond, et stables en termes de taille et de caractéristiques physico-chimiques, nous avons passé en revue toute une série d'excipients: phospholipides, bicarbonate d'ammonium, leucine, acide hyaluronique.Nous avons montré qu'en associant tous ces excipients au principe actif, on pouvait obtenir des particules d'environ 6 microns, de faible densité tassée et stables pendant 4 semaines dans des conditions de stockage classiques.L'évaluation aérodynamique in vitro de la poudre optimisée a révélé l'existence de deux populations de particules: de grosses particules pauvres en pyrazinamide et de petites particules riches en pyrazinamide. Ces deux populations proviennent d'une ségrégation des différents composants lors du processus de séchage. Pour remédier à ce phénomène et obtenir des particules de composition homogène, la vitesse de séchage a été diminuée. En conséquence, nous avons obtenu des poudres homogènes avec de bonnes propriétés aérodynamiques pour délivrance dans les poumons: fraction de particules fines de 40,1 ± 1,0% et fraction alvéolaire de 29,6 ±3,1%. Cette poudre a alors été évaluée in vivo chez le rat sain et nous avons mesuré les concentrations de pyrazinamide dans le plasma et le liquide de lavage bronchoalvéolaire après insufflation intratrachéale de la poudre, par comparaison avec une administration intraveineuse d'une solution de pyrazinamide. L'insufflation intratrachéale de poudre et l'administration intraveineuse conduisent à des paramètres pharmacocinétiques similaires prouvant que les particules se dissolvent rapidement lors du dépôt et que la molécule traverse efficacement la barrière pulmonaire pour atteindre la circulation systémique. De manière surprenante, la pyrazinamide est éliminée plus rapidement du liquide pulmonaire lorsqu'elle est administrée par insufflation intratrachéale que par voie intraveineuse. La délivrance pulmonaire de pyrazinamide apparaît comme une alternative intéressante à l'administration orale de la molécule et doit maintenant être testée dans un modèle d'animal infecté pour évaluer son efficacité contre Mycobacterium tuberculosis.En parallèle, nous avons optimisé l'encapsulation de pyrazinamide dans des nanoparticules polymères de poly(lactide-co-glycolide) PLGA monodisperses de taille inférieure à 200nm, grâce un plan d'expériences. Les nanoparticules de PLGA chargées en pyrazinamide ont été préparées par la méthode d'émulsion double. La méthode de Taguchi a été utilisée pour optimiser les paramètres de formulation. Le type de solvant, le rapport en poids pyrazinamide/ PLGA et le rapport des volumes des phases aqueuse et organique étaient les paramètres pertinents. La méthode de Taguchi s'est avérée efficace pour optimiser les nanoparticules d'environ 170nm avec un indice de polydispersité ˂ 0,1, un potentiel zêta d'environ -1mV et une efficacité d'encapsulation de 7-8% soit 3% de taux de charge de la pyrazinamide. / Pyrazinamide is the only first intention anti-TB drug active on the dormant form ofMycobacterium tuberculosis. Its oral prescription reduces treatment duration from 9to 6 months. We have developed dosage forms of pyrazinamide to administer directlyto the lungs to locally increase the concentration of pyrazinamide at the diseased siteand further reduce the duration of treatment. Two dosage forms of pyrazinamidewere optimized: a dry powder for inhalation and polymer nanoparticles administrableeither by liquid nebulization or as a dry powder.The dry powder for inhalation is composed of particles obtained by spray-drying.Pyrazinamide was dissolved in a mixture 70/30 v/v ethanol/water. After spray-dryingthe solution, we obtained large crystalline particles that were unstable and notsuitable for pulmonary administration because of their large sizes. To obtain powderssuitable for pulmonary delivery to the deep lungs, and stable in terms of size andphysico-chemical characteristics, we reviewed a variety of excipients: phospholipids,ammonium bicarbonate, leucine, hyaluronic acid. We have shown that by combiningall these excipients with the drug, one could obtain particles of about 6 microns, witha low tapped density and stable for 4 weeks under conditions of conventionalstorage.The in vitro aerodynamic evaluation of the optimized powder showed the existence oftwo populations of particles: large particles with a low content of pyrazinamide andsmall particles with high pyrazinamide content. These two populations derived fromthe segregation of different components during the drying process. To obtainparticles of uniform composition, the drying rate was decreased. As a result, weobtained homogeneous powders with good aerodynamic properties for delivery intothe lungs: fine particle fraction of 40.1 ± 1.0% and alveolar fraction of 29.6 ± 3.1%.This powder was then evaluated in vivo in healthy rats and we measured theconcentrations of pyrazinamide in plasma and bronchoalveolar lavage fluid afterintratracheal insufflation of the powder in comparison with intravenous administrationof a solution of pyrazinamide. The intratracheal insufflation of the powder and theintravenous injection lead to similar pharmacokinetic parameters proving that theparticles dissolve rapidly after deposition and pyrazinamide crosses efficiently thelung barrier to reach the systemic circulation. Surprisingly, pyrazinamide disappears4faster form lung lining fluid when administered by pulmonary insufflation than afterintravenous administration. Pulmonary delivery of pyrazinamide appears as anattractive alternative to oral administration of the drug and must now be tested in ananimal model of infection to assess its efficacy against Mycobacterium tuberculosis.In parallel, we have optimized the encapsulation of pyrazinamide in polymericnanoparticles of poly (lactide-co-glycolide) PLGA lower than 200 nm andmonodisperse, using experimental design. The pyrazinamide-loaded PLGAnanoparticles were prepared by the double emulsion method. The Taguchi methodwas used to optimize the formulation parameters. The type of solvent, thepyrazinamide / PLGA weight ratio and aqueous to organic phases volume ratio wererelevant parameters. The Taguchi method has proven effective to optimizenanoparticles of about 170nm with a polydispersity index < 0.1, a zeta potential ofapproximately -1mV and an encapsulation efficiency of 7-8% or 3% pyrazinamide drugloading.

L’industrie chimique française est une industrie qui apparait alanguie au début du siècle et distancée par l’Allemagne. Elle connait cependant une croissance, plus lente, et un certain nombre de transformations notamment au point de vue de la recherche. Elle croît à l’ombre d’un système d’ententes généralisée et du dur labeur des ouvriers. Quand la guerre éclate en 1914, elle est mal préparée et doit effectuer une transformation rapide. Sa montée en puissance se fait grâce à un effort d’outillage et un développement du travail intensif où les travailleurs coloniaux paie un cher prix. Les approvisionnements anglais et américains sont essentiels pour sa production. La guerre terminée l’industrie chimique française doit se reconvertir. Elle pense, avec l’aide des pouvoirs publics, le faire grâce au Traité de Versailles. Cependant la crise de 1920-1921 montre les fragilités de cette industrie. Le retour à la croissance entre 1922 et 1929 s’accompagne à partir de 1925 d’une concurrence accrue de la part de l’Allemagne qui a rationnalisé ses structures. La croissance se fait principalement sur le marché national. En fin de période, la recherche scientifique commence à s’organiser au sein des entreprises. Toutefois la transformation capitalistique c’est imparfaitement faite. Le secteur reste dispersé et continue d’employer une forte main d’œuvre immigrée, seule capable d’accepter les tâches les plus dures. / The French Chemical industry appears in the beginning of the century as a backward industry compared with the german one. Indeed there is a slow growth and a a certain number of progress, in research for instance. The Chemical Industry is structured by a general system of cartels and harsh labour. At the outbreak of the War, the French Chemical industry is ill prepared and has to shift rapidly. It’s improvment is made through the basic development of traditionnal factories and an intensification of work due to colonial workforce for the most. At the end of the war, the chemical industry as to convert to civil markets. The 1920-1921 crisis shows the fragility of this industry. When the economic growth is back in 1922-29 the German chemical is more competitive thane ever having rationalized its structures. Thus the inner market is developped. At the end of the period, scientific research is rising. Nevertheless the capitalistic transformation is far for being made. The branch is still divided in archaïc (foreign workforce) and modern trends.

Les procédés de fabrication additive sont aujourd'hui de plus en plus utilisés dans l'industrie. Parmi les différentes technologies existantes, les procédés additifs métalliques, et notamment les procédés en couches, sont les plus prometteurs pour la conception de produits mécaniques. Des travaux ont été menés sur la thématique de la conception de produits réalisés par ces moyens, il traitent principalement du choix du procédé le plus adapté, de l'optimisation de formes ou présentent des cas de reconception. Il n'existe cependant pas de démarche globale de conception de produits qui permettent de prendre en compte les spécificités des procédés additifs en couches, notamment leurs contraintes de fabrication.Lors de ce travail de thèse, les changements que ces procédés introduisent dans le domaine des possibles en conception de produits ont été montrés et illustrés par des pièces réalisées par EBM. De nouvelles opportunités s'offrent au concepteur, comme l'accès à l'ensemble du volume de fabrication, la facilité de réalisation de pièces complexes, la possibilité de réaliser des treillis tridimensionnels et la capacité de produire des mécanismes sans assemblage. Les contraintes de fabrication de ces procédés sont spécifiques. Les phénomènes thermiques lors de la fabrication ont une incidence sur la fabricabilité et la qualité des pièces. La phase de retrait de poudre impose quant à elle des contraintes d'accessibilités. Pour prendre en compte cette évolution, il est nécessaire de concevoir spécifiquement les pièces pour la fabrication additive.Le procédé EBM est au centre du travail réalisé. Il s'agit d'un moyen de fabrication additive en couches, par fusion, à l'aide faisceau d'électrons. Les phénomènes thermiques, qui peuvent causer déformations et mauvaise intégrité de la matière, l'opération de dépoudrage et la problématique de la qualité des pièces fabriquées par EBM ont fait l'objet de caractérisations expérimentales. La durée de fabrication et le coût de revient technique des pièces réalisées par EBM ont également été étudiés, afin d'établir la relation entre durée, coût et géométrie des pièces.Pour de prendre en compte les contraintes explicitées auparavant, et pour bénéficier des importantes libertés que ce procédé offre aux concepteurs, une démarche de conception a été proposée. Cette démarche consiste à générer une ou plusieurs géométries initiales, soit directement par le concepteur, soit par l'utilisation d'outils d'optimisation topologique, à partir de données extraites du cahier des charges. Une fois le balançage de la pièce choisi (en prenant en compte les contraintes de fabrication, le tolérancement de la pièce et la productivité de la fabrication), la pièce est modélisée en incluant un jeu de paramètres pour effectuer une optimisation paramétrique. Cette optimisation permet de dimensionner la pièce, tout en prenant en compte les contraintes de fabrication. A l'issue de cette phase d'optimisation, la géométrie finale est obtenue en prenant en compte les exigences des opérations de parachèvement éventuelles et en définissant les supports, s'ils sont nécessaires. Cette démarche a été illustrée par la reconception de deux pièces mécaniques qui répondent aux exigences de leur cahier des charges fonctionnel, sont fabricables à l'aide du procédé EBM et offrent des gains de masse importants.Enfin, un chapitre particulier est consacré aux perspectives mises en évidence (et ayant parfois fait l'objet de travaux préliminaires) à l'occasion de ce travail de thèse. / Nowadays, the use of Additive Manufacturing processes keeps growing in the industry. Among the numerous kinds of AM processes, metallic additive manufacturing processes, and metallic Additive Layer Manufacturing in particular, are the most interesting from a mechanical designer point of view. Several research studies have been conducted on the topic of Design For Additive Manufacturing, mostly discussing the choice of AM processes or presenting the redesign of parts. There is no specific design methodology for ALM processes that takes their specificities into account.During this PhD thesis, the changes that ALM processes bring to the design space were investigated. The designer has the opportunity to easily manufacture thin parts, complex parts, lattice structures or mechanisms that don't need any assembly. These processes also have specific manufacturing constraints compared to conventional processes. The heat dissipation is the most important factor since it can cause distortions and porosities. Powder removal, surface and geometrical quality also need to be considered during design. A specific design for additive manufacturing methodology is necessary to take these changes into account.This work focuses on the Electron Beam Manufacturing process. Experiments were conducted and analyzed to assess the manufacturability regarding the thermal phenomena (during melting), the powder removal and the quality of the parts produced by EBM. The impact of the part geometry on manufacturing duration and manufacturing cost was also established.In order to use allow designers to use these pieces of information, we suggested a designing methodology. From the requirements of the parts, one or several parts are generated by the designer or by using topological optimization tools. The orientation of the part inside the manufacturing space is set before designing a refined parametric geometry. This parametric geometry is optimized in order to meet the user requirements as well as the EBM requirements. The last step is the modification of the geometry to comply with the finishing operations (machining allowances for example) and the placement of supports, if needed. This methodology was illustrated with the redesign of two example parts and showed important mass savings from the parts (while meeting user and process requirements).The prospects discovered and highlighted during this work, some of which were preliminary investigated, are presented in a specific chapter.

Les cermets, nommés M(p)-CMC(s), « Ceramic Matrix Composite dispersed with Metallic Particles », sont prometteurs dans les applications à haute température. Un cermet modèle (304L-YSZ) constitué de 40 % vol. de particules d'acier inoxydable 304L dispersées dans une matrice de zircone partiellement stabilisée à l’yttrium a été préparé par métallurgie des poudres. Les cermets sont homogènes et possèdent une densité voisine de 97 % par rapport à la densité théorique. Une étude cinétique basée sur l’hypothèse de l’étape limitante, a été réalisée afin de proposer un mécanisme et un modèle d’oxydation du cermet. Dans un premier temps, l’oxydation de la poudre d’acier inoxydable a été étudiée sous oxygène à 800 °C. Les expériences d'oxydation sous He (80 %)-O2 (20 %) ont été conduites par thermogravimétrie. Conformément à la littérature, la cinétique d’oxydation de la poudre suit un régime de diffusion. Une couche d’oxyde à base de chrome à croissance externe est observée.En revanche, la cinétique d’oxydation du cermet modèle est différente de celle de la poudre de 304L. Un fort gain de masse est observé dès l’introduction de l’oxygène au début du palier isotherme. Pendant le palier isobare, la prise de masse est lente et n’est pas régie par la diffusion. La caractérisation des cermets oxydés montre que des nodules riches en chrome apparaissent tout d’abord à l’intérieur du métal. Puis une couche d’oxyde à base de chrome et de fer se forme par croissance externe. La matrice de zircone ne limite pas la diffusion de l’oxygène vers le métal. Elle se fissure sous l’action des contraintes mécaniques induites par le changement de volume des particules de 304L pendant l’oxydation. / Ceramic matrix composite dispersed with metallic particles, called M(p)-CMC(s), are being developed for optimizing several functions of industrial components in severe atmospheres at high temperature.The corrosion of a model M(p)-CMC(s), based on 304L stainless steel and yttrium doped zirconia (304L(p)-ZrO2(s); 40%/60% in volume) is studied and compared with the oxidation behaviour of the stainless steel powders. The oxidation behaviour of the model 304L(p)-ZrO2(s) composite produced by powder metallurgy, studied by means of the thermogravimetry under 20 % O2 in helium at 800 °C, is presented. Oxidation curves show a fast increase in mass gain followed by slow one for the composite material. SEM observations and Auger spectroscopy measurements of the oxidized composite indicate an outward complex Cr and Fe rich oxide layer whereas Cr2O3 nodules are observed to nucleate and develop inward. For 304L stainless steel powder, the shape of the mass gain curve is parabolic, in agreement with a diffusion controlled oxidation. SEM observations of oxidised powder and in situ XRD measurements at 800 °C under oxygen show an external growth of Cr2O3 oxide layer.The low resistance to oxidation of the composite (compared to the powder) in the initial period seems to be due to the properties of the zirconia/metallic particles interface obtained after the sintering process. Under reducing conditions, the initial Cr2O3 layer reacts with zirconia matrix. TEM observation of the “as sintered” interface between the metallic particles and the ceramic shows no chromia layer. Sudden changes in oxygen partial pressure during experiments reveal an accelerating effect of the oxygen pressure.

Cette étude porte principalement sur l’influence de déformations plastiques sévères réalisées par torsion sous forte pression (ou HPT) sur différentes natures de poudres de magnésium pour la modification des propriétés d’absorption de l’hydrogène de Mg. La nature différente des poudres a été obtenue soit par un procédé d'atomisation de gaz, soit par un procédé d'évaporation/condensation par plasma d'arc. Ces poudres ont été consolidées en produits en vrac par un procédé HPT en deux étapes. Parmi les poudres composites étudiées, la poudre de magnésium contenant du graphène a montrée d’excellentes propriétés d’absorption de l’hydrogène correspondant à des cinétiques d’activation plus rapides. Un avantage significatif du procédé HPT est de briser les couches d’oxyde MgO, imperméables au passage de l’hydrogène et de venir les disperser uniformément avec les additifs dans le Mg. Par l’introduction de défauts cristallins associés à un affinement microstructural, le procédé HPT a permis d’obtenir des améliorations significatives dès le premier cycle d’hydrogénation pour les poudres consolidées de Mg par rapport aux poudre initiales, tandis que des résultats inverses ont été obtenus au sein de la poudre dopée au C et déformée par HPT. Un autre impact du procédé HPT a été de réduire l’hystérésis entre les plateaux de pression d’absorption et de résorption au cours des essais PCT (pressure-composition-temperature). De plus, il a été observé que le procédé HPT réduit de manière drastique la température de résorption pour toutes les combinaisons de poudres tandis que le taux de résorption de l’hydrogène a été légèrement diminué pour les produits consolidés. Toutefois, l’inconvénient majeur du procédé HPT, indépendamment de la nature des composés étudiés, est qu’il altère systématiquement la capacité de stockage maximum des poudres initiales. / The present work mainly focuses on the effects of severe plastic deformation through high-pressure torsion (HPT) of different nature of magnesium based powders on improving the hydrogen sorption properties of Mg. The different nature of powders was obtained by either a gas-atomization process or an arc-plasma evaporation/condensation method. These powders were consolidated into bulk products by a two-step HPT process. Among the studied powder composites, the Mg/graphene based powder demonstrated excellent hydrogen sorption properties representing faster activation kinetics. A significant advantage of the HPT processing was to break the impervious MgO oxide layers, and to disperse them uniformly along with catalytic additives within the Mg domains. Through the introduction of structural defects and microstructural refinement, the HPT processing has allowed significant improvements in the first hydrogenation kinetics for the consolidated Mg products compared to their initial powder precursors while it was reverse for the C-doped HPT products. Another significant impact of the HPT processing was to reduce the hysteresis between the absorption and desorption plateau pressures during the pressure-composition-temperature (PCT) experiments. Moreover, it was revealed that the HPT processing has drastically reduced the hydrogen desorption temperatures for all the powder combinations while the rate of dehydrogenation was slightly diminished for their consolidated products. Nevertheless, the major drawback of the HPT processing, irrespective of the nature of studied composites, was that it always impaired the maximum hydrogen storage capacity of the starting powder precursors.