Le suivi des procédés à boues activées est délicat du fait de leur dynamique lente, de la complexité de leur comportement mais surtout du manque d'information sur leur état. Ce constat est d'autant plus vrai pour les procédés de traitement des effluents papetiers étant donné le peu de moyens disponibles pour leur instrumentation alors que la variabilité des effluents est beaucoup moins prévisible que sur les eaux urbaines. Les opérateurs humains sont en attente d'outils efficaces les aidant dans leur prise de décision afin d'améliorer la qualité du traitement. Nous avons donc défini une démarche en quatre étapes pour le développement d'un outil d'aide à la décision : modélisation, estimation, anticipation dynamique, proposition d'action. Les bases de cet outil ont été développées dans ce travail : un modèle papetier a été validé sur des données expérimentales papetières. Afin de s'affranchir des spécificités et des contraintes liées aux procédés industriels, un pilote modulable, semi-industriel et supervisé a été mis en place pour mener à bien différentes études expérimentales. La modélisation a été effectuée par réduction du modèle biologique ASM1 grâce au choix du schéma réactionnel. Il a été montré qu'il est nécessaire de développer un modèle spécifique aux effluents papetiers. La validation du modèle papetier a été menée à bien sur les données obtenues sur le pilote, celui-ci étant alimenté par un effluent papetier réel. Ces résultats étant tout à fait satisfaisant, le modèle peut donc être intégré aux autres étapes de l'outil d'aide à la décision, permettant alors une réelle maîtrise de la qualité des eaux issues du traitement biologique par boues activées d'effluents papetiers.

La modélisation du fonctionnement des stations d'épuration est un outil largement utilisé notamment pour l'optimisation et la réhabilitation des ouvrages existants et le dimensionnement de nouvelles installations, par les ingénieurs et par les chercheurs. S'assurer d'une bonne qualité des modèles est donc primordial. Or, d'après les résultats d'une enquête internationale effectuée auprès de 96 utilisateurs potentiels de modèles, deux étapes dans l’utilisation des modèles sont considérées comme particulièrement délicates: le choix du modèle à utiliser parmi les modèles disponibles et l'étape de calage de ces modèles. Le travail présenté visait à fournir des éléments pour lever des obstacles à une utilisation plus généralisée des modèles biocinétiques à boues activées. Il a porté sur sept des modèles publiés : (1) ASM1, (2) ASM2d, (3) ASM3, (4) ASM3+BioP, (5) ASM2d+TUD, (6) Barker & Dold et (7) UCTPHO+. Dans un premier temps, une analyse des connaissances pratiques des modèles a été effectuée afin d'améliorer le transfert des connaissances en modélisation. Une base de données de jeux de paramètres a été créée à partir d'études publiées et d'un questionnaire adressé aux utilisateurs de modèles. Cette base de données a notamment permis d'établir des fourchettes de valeurs utilisées pour l'ASM1 et l'ASM2d. Puis, une analyse des connaissances théoriques ayant pour but d'aider les utilisateurs à mieux comprendre les sept modèles et à choisir le modèle adapté à leur projet a été réalisée. Les modèles étudiés ont d'abord été vérifiés et les erreurs de frappe et incohérences ont été corrigées. Les concepts de modélisation ont été comparés entre eux grâce à une nouvelle représentation graphique, et confrontés aux connaissances sur le fonctionnement biologique des boues activées afin de mettre en évidence les limites théoriques des modèles. En dernier lieu, une méthodologie a été développée pour l'obtention de jeux de paramètres par défaut qui pourraient être utilisés comme valeurs initiales lors du calage des modèles. Pour cela, une procédure de calage multi-jeux de données a été élaborée. Cela nécessite au préalable le développement d'une procédure de calage automatisée et l'utilisation d'un critère de qualité permettant de définir l'arrêt de la procédure de calage. Une analyse est effectuée sur les critères de qualité utilisés en sciences de l'environnement. / Mathematical modelling of activated sludge systems has become a widely accepted tool and is used in particular for optimization and upgrading of existing plants and for new facilities design, either by engineering and consulting companies, or university and research centers. Ensuring the adequate quality of modelling results is therefore essential. However, an international survey conducted among 96 potential users of activated sludge models (ASM) pointing to two main obstacles to the use of modelling: the selection of the model to use among the available models and the model calibration. The objective of this work was to provide elements to overcome these obstacles and to promote the wider use of biokinetic models for activated sludge systems. It focused on seven published models: (1) ASM1, (2) ASM2d, (3) ASM3, (4) ASM3+BioP, (5) ASM2d+TUD, (6) Barker & Dold and (7) UCTPHO+. First, an analysis of practical knowledge on the models was performed to improve the transfer of modelling knowledge. A database of practical modelling applications from published case studies and from the answers of a questionnaire sent to model users was created. This database enables to establish ranges of parameter values commonly used for the ASM1 and ASM2d. Then the theoretical knowledge on ASMs was analysed to help users to better understand the seven studied models and to select the model most appropriate to their project. The studied models were first verified and typing errors and inconsistencies have been corrected. The modelling concepts were compared to each other through a new graphical representation, and confronted with knowledge about the biology of activated sludge, in order to highlight the theoretical limits of each model. Finally, a methodology has been developed to obtain default parameter values that could be used as initial values for model calibration. To this end, an automated calibration procedure that allows calibration on multiple data sets was proposed. Then, the quality criteria used in environmental sciences have been synthesised. These criteria are required to determine the best set of parameters based on the goodness-of-fit of the model and to compare results from different models.

Les modèles de boues activées ASM 1, 2 et 3 de l’International Water Association (IWA) sont acceptés comme la norme dans l’industrie du traitement des eaux usées. Toutefois, plusieurs auteurs ont remarqué que les constantes cinétiques de ces modèles dépendent du type de substrat, de la configuration du procédé et de l’âge des boues. Dans ces modèles, la répartition des flux de substrat entre la croissance et le stockage est une fonction empirique.Certains auteurs ont indiqué que les constantes cinétiques des modèles de boues activées peuvent être influencés par la régulation de la production d’enzymes. Ainsi, un ingénieur cherchant à modifier un système spécifique ne peut prédire la réponse du système réel une fois les modifications apportées, ni choisir la bonne configuration ou les bonnes modifications avec le même ensemble de constantes cinétiques. Il y a 60 ans, Monod (1949) a proposé d’appliquer l’équation de Michaelis-Menten décrivant la cinétique enzymatique à une culture de microorganismes. Afin de simplifier la relation mathématique proposée, Monod (1949) réduit la cellule entière en un seul enzyme génétiquement exprimé à une seule intensité. Toutefois, le métabolisme de la cellule est basé sur un grand nombre de réactions biochimiques. Le chapitre 2 de ce travail revoit la littérature afin d’identifier les facteurs contrôlant le métabolisme de la cellule et la régulation de l’activité spécifique de la cellule. La revue de la littérature a été rédigée de façon à souligner les mécanismes de régulation qui induisent une variation du taux de croissance afin de les exprimer mathématiquement (dµ/dt). L’étude de ces mécanismes vise à modéliser la variation de l’activité spécifique. La revue est limitée aux organismes procaryotes hétérotrophes sous des conditions aérobies. Dans la littérature, des modèles cybernétiques ont été proposés pour modéliser la croissance cellulaire et portent, entre autres, sur la régulation de la production d’enzymes, c’est-à-dire sur l’induction. L’objectif de ce travail est donc de présenter un modèle de boues activées qui imite l’induction enzymatique de la biomasse active dans le cadre des modèles de boues activées. Dans le modèle proposé au chapitre 3, les taux de réaction peuvent s’ajuster aux conditions environnementales et à l’historique cellulaire. Dans un premier temps, le modèle théorique a été calé sur les données trouvées dans la littérature. Les données colligées lors d’expériences transitoires à court et à long terme ont toutes été modélisées avec le même ensemble de constantes cinétiques, ce qui n’était pas possible avec les autres modèles. Le modèle proposé offre ainsi un regard plus réaliste de l’activité spécifique de la biomasse active sous des conditions d’opération du procédé hautement variables. Dans un deuxième temps, un protocole expérimental est proposé pour évaluer l’état métabolique des microorganismes présents dans la boue activée, et évaluer la performance du modèle proposé. Le protocole a été conçu pour caractériser l’évolution de plusieurs composants intracellulaires au cours de comportements transitoires de la biomasse. Au chapitre 5, le modèle théorique proposé au chapitre 3 a été adapté au protocole expérimental et calé sur les données expérimentales obtenues. Au cours des expériences effectuées, une réduction temporaire de l’activité métabolique a été observée après que la capacité de stockage ait été comblée. Selon les simulations effectuées, et la concordance des résultats obtenus avec une revue de littérature approfondie, il semble que la régulation croisée du carbone et de l’azote puisse être utilisée pour modéliser certains comportements transitoires et la régulation des flux métaboliques vers la croissance et le stockage. Au chapitre 6, les modèles à strucuture ARN-r sont proposés afin de donner une description de l’état métabolique des microorganismes à l’aide de nouvelles techniques moléculaires et prédire l’accélération de la croissance (dµ/dt) de la boue activée. Dans ces modèles, la synthèse du système de synthèse des protéines (PSS) est décrite par un mécanisme autocatalytique. La cinétique du processus autocatalytique présente un fondement métabolique de l’accélération de la croissance et de la phase de latence. Les modèles ARN-r sont en mesure de décrire adéquatement l’accélération de la croissance pour différentes configurations de réacteurs. Ainsi, ce type de modèles fait appel à des constantes cinétiques à caractère «intrinsèque» et peut être utilisé de façon moins restrictive que les modèles à caractère plus empirique. Ceci constitue un avantage pour le développement de modèles de conception plus fiables. / For wastewater treatment, the activated sludge models (ASMs) 1, 2, and 3 of the International Water Association (IWA) are accepted as industrial standard. However, many authors have observed that the kinetic parameters of these models depend on the type of substrate, process configuration, and sludge age. Some publications showed that the kinetic parameters of ASMs could be influenced by regulation of enzyme production. In the models currently used to describe the activated sludge process, the distribution of the substrate flux between growth and storage is an empirical function. Therefore, an engineer aiming to make some modifications to a specific treatment system is not able to predict the response of the real system after the modifications and choose the right configuration or modifications with the same set of parameters. Sixty years ago, Monod (1949) proposed the application of the Michaelis Menten relation describing enzyme kinetics to a culture of micro-organisms. For the purpose of simplification, the mathematical relation proposed by Monod (1949) reduced the entire cell to a single enzyme genetically expressed at a single level. However, cell metabolism is based on a large number of biochemical reactions. Chapter 2 of this thesis reviews the literature to identify the controlling factors of cell metabolism and the regulation of the specific activity of the cell. The literature review was designed to highlight which regulation mechanisms induce a growth rate variation so that they can be expressed mathematically (dµ/dt). The study of these processes will focus on modeling the specific activity variation. The review is limited to heterotrophic prokaryote organisms growing under aerobic conditions. Cybernetic models are proposed for modeling cell growth and focus, among other things, on regulation of enzyme production, that is to say on induction. The objective of this work is to present an activated sludge model that mimics the enzymatic induction of active biomass within the framework of ASMs. In the proposed model presented in chapter 3, process rates are modulated according to the environmental conditions and cell history. In a first step, the model was fitted on the basis of data found in the literature. All data collected from short and long transient experiments were fitted with the same set of parameters, which was not possible with various models. The proposed model gave a more realistic picture of active biomass and of its specific activity under highly varying process conditions. In a second step, an experimental protocol is presented to perform the evaluation of the structured biomass model. The protocol was designed to induce transient behaviour and characterize the evolution of several internal biomass components. In chapter 5, the theoretical model proposed in chapter 3 is adapted to an experimental protocol and fitted to the collected data. In these experiments it was observed that filling the storage capacity of cells leads to special transient behaviour and a temporarily reduced metabolic activity. The model-based interpretation of the results showed that the observed transient behaviour can be explained by cross-regulation of carbon and nitrogen metabolism. Hence, according to an extensive literature review, the cross-regulation of carbon and nitrogen can be used to model some observed transient behavior and regulation of the storage process in activated sludge. In chapter 6, rRNA-structured biomass models are proposed to describe the metabolic status of cells using new molecular techniques in view of predicting the growth response (dµ/dt) of cells in the activated sludge process. The autocatalytic reaction rate of the synthesis of the PSS component (rRNA) can provide a mechanistic explanation for the growth response and the growth lag phase. The proposed models were able to properly describe and predict the growth response of the biomass in various types of reactor. Such models could be more widely applicable by using intrinsic model parameters, and this could be a key improvement as it could lead to improved models for design.

La respirométrie est une discipline consistant en la mesure et l’interprétation du taux de respiration de microorganismes. Avec les années, cette technique est devenue un outil indispensable pour la caractérisation des boues activées et d’échantillons d’eau usée. En 2016, l’usine pilEAUte de l’Université Laval s’est doté d’un respiromètre en ligne du type RODTOX afin de caractériser l’effluent de son traitement primaire. Or, bien que les expériences réalisées automatiquement par le RODTOX soient riches en information, les données rendues accessibles aux utilisateurs du RODTOX par l’appareil sont plutôt pauvres. Des outils ont donc été développés dans le cadre de ce projet de maîtrise afin d’extraire du RODTOX les données brutes provenant de sa sonde d’oxygène dissous et analyser son signal. Cela a permis d’extraire des données de la sonde des estimations de la demande biochimique en oxygène à court terme (DBOct) de l’eau usée, ainsi que du taux de respiration exogène (OURex) de la boue activée et du coefficient de transfert de masse d’oxygène (KLa) du réacteur dans lequel le RODTOX réalise ses expériences. De plus, un modèle mathématique du RODTOX a été conçu, ce qui a permis l’estimation des certains coefficients biocinétiques de la boue activée du RODTOX. En retour, ces coefficients ont permis l’estimation de la part de la DBOct attribuable soit à la biodégradation des composés carbonés ou à celle des composés azotés. Ce document décrit le processus de développement de ces outils d’analyse du signal du RODTOX. S’ensuit une démonstration de leur efficacité et une discussion des aspects pouvant être améliorés dans l’avenir. Enfin, des usages potentiels pour les informations produites par le RODTOX et des outils employés pour décoder son signal sont suggérés. / Respirometry is the measurement and interpretation of the respiration of microorganisms. Over the years, this discipline has proven itself to be an invaluable tool for the characterization of activated sludge and wastewater samples. In 2016, Université Laval’s pilEAUte plant purchased a RODTOX on-line respirometer to characterize its primary effluent. Though the respirometric experiments performed by this machine are information-rich, the default output available to its users is very sparse. Thus, to take advantage of the experiments performed automatically within the RODTOX, tools were developed in the context of this M. Sc. study to extract the raw data produced by the RODTOX’s built-in dissolved oxygen sensor and process its signal. This allowed for the extraction of estimates of the wastewater’s short-term biochemical oxygen demand (stBOD), the activated sludge’s exogenous oxygen uptake rate OURex and the oxygen mass transfer coefficient (KLa) of the RODTOX’s built-in bioreactor. Additionally, a mathematical model of the RODTOX sensor was developed which enabled the estimation of some of the sludge’s biokinetic characteristics. This, in turn, has led to the estimation of the portions of stBOD attributable to carbonaceous and nitrogenous compounds, respectively. This document relates the development of these processing tools, the demonstration of their adequate performance and suggestions for future improvements. Then, prospective uses for the measurements produced by the RODTOX and its new processing tools are suggested.

Cette thèse étudie l'interaction entre les stations d’épuration (STEP) et le changement climatique: soit en premier lieu la production ainsi que les émissions de gaz à effet de serre (GES), en particulier le protoxyde d’azote (N2O), généré à la STEP et en second lieu l’effet des pluies plus intenses dues aux changements climatiques sur la STEP. Des campagnes de mesure sur le terrain et la modélisation à échelle réelle ont été utilisées conjointement dans cette recherche. Une campagne de mesure d'une durée d’un mois a été réalisée dans une STEP traitant les eaux usées de 750,000 équivalents habitants, soit la STEP d’Eindhoven aux Pays-Bas. Des capteurs en ligne ont été installés dans la zone d'aération du bioréacteur. Une usine virtuelle de grande échelle, soit la STEP décrit par le Benchmark Simulation Model No.2 (BSM2), ainsi qu’une usine réelle de grande échelle, soit la STEP d’Eindhoven aux Pays-Bas, étaient incluses dans cette étude. Dans les deux cas, les modèles ont été modifiés afin de prendre en compte les GES, en particulier la production de N2O. Deux modèles de boues activées (ASM) ont été développés, soit l’ASMG1 et l’ASMG2d. En plus de la conversion de N2O par les bactéries hétérotrophes, les deux modèles sont en mesure de simuler la production de N2O par la dénitrification catalysée par les bactéries oxydant l'ammoniac (AOB). Les modèles décrivent aussi l'effet de l’oxygène dissous (OD) sur la cinétique de production de N2O par les AOB grâce à une modification de la cinétique d’Haldane. Les résultats montrent que les AOB produisent beaucoup de N2O tandis que les hétérotrophes en consomment considérablement. Les émissions de N2O augmentent lorsque les concentrations de NH4+ sont élevées et que les concentrations d’OD sont modérées (jusqu’à 2.5 mg O2/l dans cette étude). Ces conditions peuvent avoir été créées par le contrôle en cascade de NH4+-OD qui vise à réduire la consommation d'énergie en diminuant les concentrations d'OD lorsque la concentration de NH4+ est suffisamment faible. En outre, ce contrôleur en cascade est une stratégie de rétroaction à gain faible. C'est-à-dire, un retard significatif se produit entre la détection d'une augmentation de NH4+ et l'accroissement de l'aération. Toutes ces propriétés produisent des conditions favorables à la production de N2O par les bactéries AOB. Différents scénarios alternatifs ainsi que des stratégies de contrôle ont été comparés selon la qualité de l'effluent, le coût d’opération et les émissions de GES. Dans le cadre de BSM2, un bon équilibre entre la qualité de l'effluent, le coût d’opération et les émissions de GES a été obtenu avec à la mise en œuvre d'un contrôleur rétroactif pur de l’OD sur la première zone d'aération et d’un contrôleur en cascade de NH4+-DO sur les deux zones d'aération suivantes et en utilisant soit une stratégie d'alimentation étagée ou le contrôle du recyclage des boues afin de gérer les pics de débits. Mots-clés: Traitement des eaux usées par boues activées, contrôle de procédé, campagne de mesures en terrain, modélisation mathématique à échelle grandeur réelle, gaz à effet de serre, protoxyde d’azote, temps de pluie. / This PhD thesis studied the interaction between wastewater treatment plants (WWTPs) and climate change, i.e. the production and emission of greenhouse gases (GHGs), especially nitrous oxide (N2O), from WWTPs and the effect of the climate change induced more intense rain events on WWTPs. Both field measurements and full-scale modelling were pursued in this research. A one-month measurement campaign was performed by installing on-line sensors at the aeration zone of the bioreactor of a 750,000 person equivalents WWTP, i.e. the Eindhoven WWTP in the Netherlands. The models of a full-scale virtual plant, i.e. the Benchmark Simulation Model No.2 (BSM2), and a full-scale real plant, i.e. the Eindhoven WWTP in the Netherlands, were extended with respect to GHG emissions, especially the pathways involving N2O. Two types of extended Activated Sludge Models (ASM) were developed, i.e. ASMG1 for COD/N removal and ASMG2d for COD/N/P removal. Besides heterotrophic N2O production, both proposed models include N2O production by nitrite denitrification by ammonia-oxidizing bacteria (AOB) and describe the DO effect on AOB N2O production by a modified Haldane kinetics term. Results showed that AOB are the major producer of N2O while the heterotrophs consume N2O considerably. The high N2O emissions occurred under high NH4+ and intermediate DO concentrations (up to 2.5 mg O2/l in this work). Such conditions can be created by NH4+-DO cascade control which aims at reducing energy consumption by lowering the DO concentrations when the NH4+ concentration is sufficiently low. Moreover, this cascade controller is a low-gain feedback control strategy, i.e. a significant delay will occur between the detection of a NH4+ increase and the increase in aeration. All these properties lead to conditions favourable to N2O production by AOB. Different alternative scenarios and control strategies were compared in terms of effluent quality, operational cost and GHG emissions. In the framework of BSM2, a good balance among effluent quality, operational cost and GHG emissions was realized by implementing a pure DO feedback controller in the first aeration zone and a NH4+-DO cascade controller in the following two aeration zones and using either step feed or sludge recycling control to deal with hydraulic shocks. Keywords: Activated sludge, wastewater treatment, process control, field measurements, full-scale mathematical modelling, greenhouse gases, nitrous oxide, wet weather conditions.