Centro de Pesquisa e Desenvolvimento Leopoldo Américo Miguêz de Mello, CENPES.

O consumo da uva e seus derivados está associado com a proteção contra doenças degenerativas devido a seu conteúdo de compostos fenólicos. A casca de uva é um subproduto da produção de suco de uva e vinho, que possui um alto conteúdo de compostos fenólicos, os quais se extraídos e protegidos por encapsulamento, agregariam valor a esse produto. O objetivo deste trabalho foi separar os compostos fenólicos do extrato aquoso acidificado com ácido cítrico 2% (p/v) da casca de uva a través de ultrafiltração (UF) utilizando membranas de poliestersulfona com massas molares de corte 10 e 30 kDa e posterior microencapsulação dos permeados recolhidos do processo de separação, usando como agentes encapsulantes goma arábica 15% e polidextrose 15%. Inicialmente, estudou-se o desempenho das membranas a diferentes pressões transmembrana de 1,0 a 3,5 bar e temperaturas de 25, 35 e 45°C, com o intuito de definir as melhores condições de separação. Para isso, foram usadas uvas variedade bordô (vitis labrusca) do municipio de Cotiporã, Serra Gaúcha RS. As uvas foram previamente branqueadas em banho de água a 80°C por 5 minutos e posteriormente resfriadas em banho de gelo por 3 minutos. A seguir, as cascas foram separadas manualmente da polpa e colocadas numa solução acidificada com ácido cítrico 2% (p/v) na proporção 1:4 (m/v). Após 20 horas, o extrato acidificado, com pH menor que 2,8, foi filtrado com papel Whatman n° 1 e posteriormente colocado no equipamento de membranas para realizar os diferentes experimentos de UF. Os resultados indicaram que a melhor condição de separação na UF foi à temperatura de 25°C e 3,5 bar de pressão transmembrana. Os resultados mostraram que as permeabilidades hidráulicas para as membranas novas de 10 e 30 kDa foram 10,96 e 20,52 L.m-2.h-1.bar-1, respectivamente. Durante o processo de UF do extrato, os valores de fouling a 25°C foram de 85,9 e 89,6% para as membranas de 10 e 30 kDa, enquanto que a recuperação, após limpeza química, foi de 63,1 e 80,9%, respectivamente. Do estudo das resistências total ao fluxo, constituída pelas resistências da membrana, do fouling e da polarização por concentração, a maior foi a da polarização por concentração, com porcentagens com respeito à resistência total, de 80 a 90% e de 60 a 90% para as membrana de 10 kDa e de 30 kDa, enquanto que a do fouling foi a menor de 1 a 3% e de 2 e 15% nas membranas de 10 e de 30 kDa. As concentrações de polifenois totais na membrana de 10 kDa a 25°C foram de 7,84, 2,51 e 10,89 mg ácido gálico (GA)/g amostra seca, no retido, permeado e extrato, respectivamente. Com a membrana de 30 kDa os teores foram de 7,12, 1,62 e 10,66 mg ácido gálico (GA)/g amostra seca, no retido, permeado e extrato, respectivamente. Quanto aos flavonoides os teores obtidos com a membrana de 10 kDa foram 1,78, 0,63 e 2,51, enquanto que na membrana de 30 kDa foram de 1,60, 0,40 e 2,26 mg Catequinas/g amostra seca, no retido, permeado e extrato, respectivamente. O valor de capacidade antioxidante medido como ABTS para o extrato a 25°C foi de 127,80 equivalentes Trolox (TEAC) (μmol/g amostra seca), e no permeado de 9,10 e 16,41 μmol de trolox equivalente/g amostra seca para as membranas de 10kDa e 30kDa, respectivamente, evidenciando que foram separados poucos compostos com essa propriedade. O índice de correlação entre os teores dos compostos 9 fenólicos e de flavonoides com a capacidade antioxidante foram de 0,99 e de 0,98, respectivamente. A membrana que apresenta melhores condições para a ultrafiltração de casca de uva bordô é a membrana de 10 kDa. Para o estudo de encapsulamento foram usados os permeados de UF obtidos das membranas 10 e 30 kDa a 25°C, utilizando goma arábica 15% e polidextrose 15% como materiais encapsulantes, e posterior secagem por atomização a 140ºC. As micropartículas obtidas resultaram em teores de umidade e de atividade de água menores que 3,90% e 0,18%, respectivamente. Em relação à solubilidade, todas as amostras encapsuladas foram muito solúveis, com valores na faixa de 96,8 a 99,6%. A higroscopicidade dos pós apresentou diferença significativa entre os agentes encapsulantes sendo que a polidextrose foi a mais higroscópica. Para a cor, os parâmetos a* e b* indicaram que as amostras possuem cores entre vermelho e o azul, e de acordo com o Chroma os pós obtidos com polidextrose foram mais saturados do que os pós encapsulados com goma Arábica 15%. Quanto ao parâmetro Hue, os resultados também indicaram que as amostras se encontram no quarto quadrante do circulo cromático de cores (entre vermelho e o azul). / Consumption of grape and it’s components is associated with protection against degenerative diseases due to a high content of phenolic compounds. The grape skin is a rich source of phenolic compounds as are byproducts of grape such as grape juice and compounds found in wine made from grapes resulting in a less recognized added value to these products. Current research separates the phenolic compounds of an acidic aqueous extract with citric acid 2% (w / v) of grape skin and using ultra-filtration with poly(ether sulfone) membranes. This research material had a molecular weight cut-off of 10 and 30 kDa and subsequent micro-encapsulation of collected permeate from the separation process and used Arabic gum and polydextrose 15% as encapsulating agents. Initially the performance of the membranes was compared to different trans-membrane pressure 1,0 to 3,5 bar and temperatures of 25, 35 and 45°C, in order to define the best separation conditions. Bordo grapes (vitis labrusca) that were grown in the city of Cotiporã, region of Rio grande do sul, Brazil, were used for the experiments. Grapes were previously subjected to bleaching with water bath at 80°C for 5 minutes and followed by cooling in an ice bath for 3 minutes. Then the grape skin was manually separated from the pulp and acidified water solution with citric acid 2% (w / v) was added in a ratio of 1:4 (water / pulp). Additionally it was homogenized and the mixture maintained at room temperature for 20 hours. The acidified extract with a pH lower than 2.8 was filtered with Whatman No. 1 paper and placed on the membrane equipment to begin the different UF experiments. The results showed that better separation conditions in the UF was to 25°C and a trans-membrane pressure of 3.5 bar. Results showed that the hydraulic permeabilities for the new membranes of 10 and 30 kDa were 10,96 and 20,52 L.m-1.bar-2.h-1, respectively. During the UF process of the extract, the fouling values at 25°C were 85,9 and 89.6% for the membranes 10 and 30 kDa, while recovery after chemical cleaning was 63,1 and 80,9%, respectively. It was studied total resistance (Rt) to flow constituted by the intrinsic membrane resistance (Rm), fouling resistance (Rf) and cake layer resistance (Rc). The maximum resistance was a cake layer resistance (Rc) with percentages compared with the total resistance of 80 to 90% and from 60 to 90% for membrane 10 kDa and 30 kDa. The fouling was a lowest 1 to 3% and 2 to 15% in membranes 10 and 30 kDa. The total polyphenol concentrations in the 10 kDa membrane at 25°C were 7,84, 2,51 and 10,89 mg (GA)gallic acid/g dry sample, in the retentate, permeate and extract, respectively. With the membrane of 30 kDa, contents were 7,12, 1,62 and 10,66 mg gallic acid (GA)/g dry sample, in the retentate, permeate and extract respectively. Flavonoid contents obtained with the 10 kDa membrane were 1,78, 0,63 and 2,51, and the membrane 30 kDa were 1,60, 0,40 and 2,26 Catechins mg / g sample dry, in the retentate, permeate and extract respectively. The amount of antioxidant capacity measured as ABTS to the extract at 25°C was 127,80 Trolox equivalent (TEAC) (μmol/g dry sample) and permeate of 9,10 and 16,41 Trolox equivalent (TEAC) (μmol/g dry sample) for 11 membranes of 10 and 30 kDa respectively, showing that a few compounds were separated with this property. The correlation index between levels of flavonoids and phenolic compounds with antioxidant capacity were 0,99 and 0,98, respectively. The membrane that presents the best conditions for the ultrafiltration of the grape skin extract is 10 kDa membrane. The encapsulation study used the UF permeates obtained from the membrane process of 10 and 30 kDa to 25°C, using Arabic gum and polydextrose 15% as encapsulating agent and subsequent spray drying process at 140°C. The micro-particles obtained resulted in moisture content and lower water activity to 3.90% and 0.18, respectively. With regard to solubility, all of the encapsulated samples were very soluble, with values ranging from 96.8 to 99.6%. Hygroscopicity of powders showed significant difference between agents encapsulants and the polydextrose was the most hygroscopic. For color, parameters a * and b * indicate that the samples have color between red and blue, in accordance with the Chroma. Powders obtained with polydextrose have been more saturated than powders encapsulated with Arabic gum 15%. As for Hue parameter, the results also indicated that the samples are in the fourth quadrant of the circle chromatic color (from red to blue).

Orientador: Elisa Helena Giglio Ponsano / Resumo: No processo de produção do surimi, grande quantidade de água é utilizada para as operações de lavagens, resultando na geração de grande volume de águas residuárias ricas em matéria orgânica que causam problemas ambientais quando descartadas inadequadamente. As proteínas presentes nestas águas podem ser recuperadas, reduzindo o impacto ambiental e gerando um ingrediente com aplicação na indústria de alimentos. O objetivo geral deste estudo foi recuperar proteínas das águas de lavagem de preparo do surimi utilizando a tecnologia de filtração por membranas e utiliza-las na elaboração de fishburguer. As águas de lavagem resultantes da produção do surimi de tilápia foram reunidas e filtradas em membrana de ultrafiltração (UF) de 30 kDa. As determinações de pH, sólidos totais (ST) e fixos (SF), proteínas totais, óleos e graxas e a análise eletroforética foram realizadas nas águas obtidas nas lavagens do surimi (original) e após a UF (concentrado e permeado) e a demanda química de oxigênio (DQO) foi determinada nas águas originais e no permeado da UF. O concentrado desidratado em spray dryer foi analisado quanto ao perfil de aminoácidos e teor de carotenóides. As proteínas recuperadas no concentrado desidratado foram adicionadas nas proporções de 0, 5 e 10% aos fishburgers de surimi e os produtos finais foram avaliados quanto à composição proximal, rendimento na cocção, análise sensorial e índice de aceitabilidade (IA). Os dados físicos e químicos das águas originais, do concentrado... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In the production process of surimi, a large amount of water is used for washing operations, generation waste water rich in organic matter that causes environmental problems when they are improperly disposed. Proteins present in these waters can be recovered, reducing their environmental impact and generating an ingredient with application in the food industry. The general objective of this study was to recover proteins from surimi elaboration wash waters, using membrane filtration technology, and use them in fishburger elaboration. Wash waters resulting from tilapia surimi production were pooled and filtered on ultrafiltration membrane (UF, 30 kDa). Determination of pH, total (ST) and fixed solids (SF), total proteins, lipids and electrophoretic analysis were performed in the waters obtained from wash process of surimi (original) and after UF (concentrated and permeated). Oxygen chemistry (COD) was determined in the original waters an in the UF permeate. Spray-dried dehydrated concentrate was analyzed for amino acid profile and carotenoid content. Proteins recovered in the dehydrated concentrate were added in the proportion of 0, 5 and 10% to surimi fishburgers, and final products were evaluated for proximal composition, cooking yield, sensory analysis and acceptability index (IA). Physical and chemical data of the original concentrate and permeate waters and the proximal composition of fishburgers were subjected to an analysis of variance (ANOVA) and means were compared by ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Linfomas são cânceres que se iniciam a partir da transformação maligna de um linfócito no sistema linfático. Os linfomas são divididos em duas categorias principais: os linfomas de Hodgkin e todos os outros linfomas, denominados linfomas não-Hodgkin (LNH). Os pacientes com LNH são comumente tratados com radioterapia apenas ou combinada com quimioterapia utilizando-se de anticorpo monoclonal anti-CD20, principalmente o rituximab (MabThera&reg). O uso de anticorpos monoclonais (Acm) conjugados à quelantes bifuncionais radiomarcados com radionuclídeos metálicos ou lantanídeos é uma realidade de tratamento para portadores de LNH pelo princípio de radioimunoterapia (RIT). Este estudo concentrou-se nas condições de conjugação do anticorpo monoclonal rituximab (MabThera&reg) com grupamentos quelantes bifuncionais DOTA e DTPA. Na marcação dos Acm conjugados com lutécio-177, foram estudadas as condições de pré-purificação do Acm, condições de conjugação, determinação de número de quelantes acoplados à molécula do anticorpo, purificação do anticorpo conjugado, radiomarcação do anticorpo conjugado, com lutécio-177, purificação do anticorpo marcado, a ligação específica in vitro dos compostos marcados às células Raji, e distribuição biológica em camundongos BALB/c sadios. As três metodologias empregadas na pré-purificação do anticorpo (diálise, cromatografia de exclusão molecular com coluna Sephadex G-50 e ultrafiltração) demonstram-se eficientes e proporcionaram recuperação da amostra superior a 90%. A metodologia de ultrafiltração foi considerada a mais simples e prática, podendo ser aplicada a procedimentos rotineiros de produção de radiofármacos. Além disso, proporcionou a recuperação final de amostra de 97% em microlitros. Nas conjugações do anticorpo com os quelantes DOTA e DTPA em razões molares diferentes do Acm:quelante, observou-se número de grupamentos quelantes acoplados à molécula do Acm proporcional à razão molar estudada. Quando foi avaliada a influência de condições diferentes de conjugação no número de quelantes acoplados à molécula do Acm, não foram observadas diferenças significativas, com resultados de pureza radioquímica (PR) inferior a 80% em todas as condições estudadas. Na comparação de métodos de purificação do Acm conjugado, a abordagem inédita apresentada neste estudo, na qual a cromatografia de exclusão molecular foi combinada com a ultrafiltração resultou em maior eficiência na purificação e preservação da estrutura do anticorpo. Nos estudos de radiomarcação do anticorpo conjugado com DOTA e DTPA, os imunoconjugados de DTPA apresentaram, de forma geral, maior eficiência de marcação com resultados reprodutíveis quando comparados com os imunoconjugados de DOTA, considerando-se as diferentes razões molares utilizadas. As metodologias cromatográficas empregadas no controle de pureza radioquímica do composto radiomarcado proporcionaram a discriminação das diferentes espécies radioquímicas no meio de marcação. A metodologia de purificação do composto conjugado e radiomarcado utilizada proporcionou a obtenção de compostos com alta pureza radioquímica, 97,4&plusmn;1,3% (DOTA 1:50) e 98,7&plusmn;0,2% (DTPA 1:50). Nos estudos de ligação específica às células tumorais Raji, o anticorpo conjugado com quelante DTPA nas razões molares de 1:50 e 1:20 apresentaram perfil semelhante de ligação, com aumento da porcentagem de ligação específica proporcional à concentração celular, enquanto que o imunoconjugado na razão molar de 1:10 apresentou alta porcentagem de ligação não específica. Os resultados obtidos nos estudos de biodistribuição in vivo do anticorpo conjugado e radiomarcado nem sempre se mostraram compatíveis com a biodistribuição de anticorpos radiomarcados íntegros. No caso do quelante DOTA, o imunoconjugado obtido a partir da razão molar 1:20, apresentou melhores características de biodistribuição. No caso do quelante DTPA, a razão molar utilizada pareceu refletir diretamente no clareamento sanguíneo do anticorpo e todas as razões molares utilizadas apresentaram instabilidade in vivo. / Lymphomas are malignancies or cancers that start from the malign transformation of a lymphocyte in the lymphatic system. Lymphomas are divided in two major categories: Hodgkin lymphoma and non-Hodgkin lymphoma (NHL). Patient with NHL are generally treated with radiotherapy alone or combined with immunotherapy using monoclonal antibody rituximab (MabThera&reg). Currently, monoclonal antibodies (Mab) conjugated with bifunctional chelate agents and radiolabeled with metallic or lanthanides radionuclides are a treatment reality for patients with NHL by the principle of radioimmunotherapy (RIT). This study focused on the conditions of conjugation of Acm rituximab (MabThera&reg) with bifunctional chelating agents DOTA and DTPA and labeling with 177-luthetium. Various parameters were studied: method of Acm purification, conditions of Acm conjugation and the determination of the number of chelate coupled to the Acm, the purification of the conjugated Mab, labeling conditions with lutetium-177, purification of the radiolabeled immunoconjugate, radiochemical purity (RP), in vitro specific binding determination to Raji cells (Human Burkitt) and biological distribution performed in normal BALB/c mouse. The three methodologies employed in pre-purification of Acm (dialysis, size exclusion chromatograph and ultrafiltration) demonstrated to be efficient; they provided sample recovery exceeding 90%. However, the methodology of ultrafiltration resulted in greater sample recovery and in microliters. The number of chelate attached to the Mab molecule was proportional to the molar ratio studied. When the influence of different conditions of conjugation in the number of chelate bounded to the Mab was studied, no notable differences were observed. The RP < 80% was observed in all the methods applied. Purification of the conjugated antibody by different methods showed that the innovative combination of Sephadex and ultrafiltration methods resulted in higher efficiency of purification. The optimized conditions for purification of the conjugated antibody preserved the protein integrity. Radiolabelling studies of DOTA and DTPA immunoconjugated showed that DTPA derivatives presented, in general, radiochemical yield superior than DOTA conjugated Mab, considering the different molar ratios studied. The chromatographic methods employed in the RP determination were efficient to separate the different radiochemical species presented in the reaction medium. The methodology used in the purification of the labeled Mab resulted in labeled compounds with high radiochemical purity, 97.4&plusmn;1.3% (DOTA 1:50) and 98.7&plusmn;0.2% (DTPA 1:50). Considering specific cell binding assays (Raji cells), the Mab conjugated to DTPA at 1:50 and 1:20 molar ratios presented similar results, and the percent of cell binding were proportional to the cell concentration, whereas the cell binding for 1:10 molar ratio showed high percent of nonspecific cell binding. The results of in vivo biodistribution studies of labeled Mab not always were compatible with the biodistribution of intact radiolabelled antibody. The DOTA immunoconjugated produced at 1:20 molar ratio, showed better performance in biodistribution studies. In the case of DTPA immunoconjugated, the blood clearance seems to be influenced by the molar ratio applied and the immunoconjugated produced with DTPA chelate at different molar ratio resulted in high in vivo instability compounds.

A utilização de processos de separação por membranas pode ser uma ferramenta eficiente para tratamento de água para abastecimento a partir de mananciais degradados. Entretanto, um dos problemas na utilização desta tecnologia é a geração do concentrado. Entre as formas de descarte deste rejeito, as mais empregadas são lançamentos sem tratamento em águas superficiais e em redes coletoras de esgoto, podendo em ambos os casos acarretar problemas. Considerando-se a tendência mundial na ampliação do uso da tecnologia de separação por membranas no tratamento de água para abastecimento, o presente trabalho, fez uma investigação para clarificação deste concentrado, antes do seu descarte, o qual apresentou valores médios de 177 uC de cor, 12 mg/L de COT e 0,218 cm-1 de UV, tratando água da Represa de Guarapiranga, São Paulo. O concentrado foi submetido a um tratamento físico-químico para sua clarificação, obtendo remoções médias de 90% de cor, 70% de UV254 e 60% de COT, alcançando valores próximos aos da água bruta do manancial utilizado, indicando a possibilidade de aumentar a produção do sistema de membranas, passando de 90% para, aproximadamente, 99%, otimizando o uso do manancial de abastecimento. / Membrane separation processes has become an important technology for treatment of drinking water from the degraded water supply. However, one problem of this technology is the generation of concentrated. In general, these wastes are discharge untreated in surface water and sewage collection networks, in both cases can be a risk to environmental and public health. Considering the global increasing to treat drinking water by membrane separation technology, this work was carried out aimed to clarify the concentrated before disposal. The concentrate, which was derived from the treatment of water Guarapiranga reservoir (São Paulo), presented average values of color, UV and TOC the 177 uC, 12 mg C/L e 0,218 cm-1 respectively. The concentrate was clarify by a physical-chemical treatment, obtaining a satisfactory removals of color, UV254 and TOC with average removals the 90%, 70% and 60% respectively. These values are close to the source of raw water used, which indicate the possibility to increasing the production of the membranes system, from 90% to approximately 99%, optimizing the use of water source.

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-07-31T12:05:01Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Tatiane Bovaroti.pdf: 1677408 bytes, checksum: 74791391260b47b48abc127d7af4af68 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-31T12:05:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Tatiane Bovaroti.pdf: 1677408 bytes, checksum: 74791391260b47b48abc127d7af4af68 (MD5) Previous issue date: 2018-04-12 / Preocupados com a intrusão de água do mar, escassez e má qualidade das reservas de água doce no mundo, diversos países têm estudado e proposto sistemas de alta tecnologia que sejam viáveis para a dessalinização de água salobra ou salina. Este trabalho teve como objetivo principal avaliar a eficiência de um sistema de ultrafiltração (UF) como pré-tratamento, seguido de abrandamento e osmose reversa (OR) para a dessalinização de água salobra em escala piloto, instalado no balneário de Praia de Leste, litoral do estado do Paraná. Para a obtenção da água salobra foi realizada a mistura da água do rio das Pombas com a água do mar até a concentração de 1500 (± 100) mg. L-1 de sólidos dissolvidos totais (SDT). O sistema foi projetado para a produção de 1 m3.h-1 de água doce (permeado da OR) e operou por aproximadamente 3h por dia durante vinte dias não consecutivos. Analisaram-se amostras de nove pontos de coleta durante a primeira (A), segunda (B) e terceira (C) hora de operação. Para a avaliação da qualidade da água os parâmetros analisados foram: SDT, condutividade elétrica, pH, temperatura, cor aparente, turbidez, alcalinidade total, dureza total, cálcio, cloreto, sulfato, coliformes totais e E.coli. Para avaliação da eficiência do sistema, calculou-se a taxa de recuperação e o fluxo de filtração, bem como a leitura de outros parâmetros operacionais como a pressão osmótica. O sistema de UF apresentou remoção média de 95,1% de turbidez e de 98,6% de cor aparente na água salobra. Constatou-se ausência de coliformes totais e E.coli no permeado. Houve variação quanto à remoção de dureza total e cálcio pelo abrandador devido ao tempo de regeneração do sistema. O sistema de OR obteve remoção média de 99,4% de SDT e a maior taxa de recuperação global (UF e OR) foi de 57,4%. / Concerned about the intrusion of sea water, scarcity and poor quality of freshwater reserves in the world, several countries have studied and proposed high technology systems that are feasible for the desalination of brackish or saline water. The main objective of this work was to evaluate the efficiency of an ultrafiltration (UF) system as a pretreatment, followed by slowing and reverse osmosis (RO) for pilot scale saline water desalination, installed in Praia de Leste – coast of the state of Paraná. To obtain the brackish water, the water of the Pombas River was mixed with sea water up to the concentration of 1500 (± 100) mg. L-1 total dissolved solids (TDS). The system was designed to produce 1 m3.h-1 of freshwater (permeate from the RO) and was operated by approximately 3 hours per day during twenty non-consecutive days. Samples from nine collection points were analyzed during the first (A), second (B) and third (C) hours of operation. In order to evaluate the water quality, the parameters evaluated were: TDS, electric conductivity, pH, temperature, apparent color, turbidity, total alkalinity, total hardness, calcium, chloride, sulfate, total coliforms and E.coli. To evaluate the efficiency of the system, the recovery rate and the filtration flow were calculated, as well as the reading of other operational parameters such as osmotic pressure. It was found absence of total coliforms and E. coli in the permeate. There was variation regarding to the removal of total hardness and calcium by the softener due to the regeneration time of the system. The RO system obtained an average of 99.4% of the TDS removal and the highest overall (UF and RO) recovery rate was 57.4%.

Milhões de toneladas de resíduos são gerados pela agroindústria todos os anos, gerando problemas ambientais e econômicos; muitos destes resíduos, entretanto, são ricos em nutrientes e compostos funcionais, o que poderia tornálos subprodutos com valor agregado. A utilização de subprodutos possibilita enriquecimento dos alimentos processados, redução de descarte no meio ambiente e melhor aproveitamento dos recursos naturais. Os talos de beterraba são um exemplo de resíduo com potencial a ser explorado e, assim como os bulbos, são ricos em betalaína, composto responsável pela sua coloração vermelho-violeta. Esses pigmentos são aplicáveis na indústria alimentícia como corantes naturais, mas a sua estabilidade é um dos maiores desafios frente a sua utilização. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal estudar a extração, a clarificação e a estabilização de betalaínas provenientes de talos de beterraba vermelha. Para tanto, foi inicialmente estudado a viabilidade da utilização dos talos de beterraba como fonte de betalaínas e, em sequência, a extração destes compostos via esmagamento. A utilização de diferentes processamentos com vistas à melhora da extração e o seu impacto na estabilidade das betalaínas presente no extrato foram investigados: o processamento por alta pressão (HPP do inglês High Pressure Processing) e o tratamento térmico com alta temperatura por curto tempo (HTST do inglês High Temperature Short Time). Por fim, foi realizado um estudo de clarificação do extrato por meio de processo de separação por membranas (PSM). A clarificação foi aplicada por microfiltração (MF) seguido por ultrafiltração (UF). Além disto, a MF também foi operada no modo diafiltração (DF). A redução da atividade da enzima peroxidase, as características físico-químicas, a cor e a taxa de degradação das betalaínas ao longo do armazenamento foram avaliados nos extratos antes e após a clarificação. Os resultados mostraram que os extratos obtidos via esmagamento possuíam em média 45% da quantidade de pigmentos presentes no extrato dos bulbos de beterraba. O processamento por HPP não foi considerado uma boa alternativa para melhorar a extração e também não contribuiu para o aumento na estabilidade dos pigmentos presentes nos extratos. O tratamento térmico HTST causou uma pequena degradação das betalaínas; porém, quando aplicado por 120 s a 85,7 °C nos extratos com alta concentração inicial, promoveu uma redução na taxa de degradação das betalaínas da amostra tratada de 1,2 para 0,4 mg de betanina/100 ml de extrato por dia após uma semana de armazenamento. No estudo de clarificação por PSM, os experimentos de MF e UF apresentaram reduções no fluxo do permeado ao longo do processo, além de elevada tendência ao fouling, em ambas as membranas. A aplicação da MF batelada seguida por UF ocasionou uma redução de 99,5% da atividade de peroxidase. Quando a MF foi operada em modo DF, a alimentação do processo foi modificada de duas bateladas de 2 L cada para uma batelada de 3 L, aproveitando melhor os pigmentos da alimentação. Além disto, a clarificação contribuiu para a estabilidade das betalaínas, uma vez que a taxa de degradação reduziu de 0,32 e 0,41 mg de betanina/100 ml de extrato por dia para 0,2 mg de betanina/100 ml de extrato por dia no 10° dia de armazenamento. Os processos de MF, em modo batelada e DF, seguidos por UF promoveram redução na turbidez e no teor de sólidos solúveis, além de extratos clarificados com cor mais intensa, luminosa e avermelhada. / Every year a huge amount of waste is generated by agricultural industry, becoming a serious environmental and economic problem; many of these wastes, however, contain nutrients and functional compounds, which could make them by-products with added value. The use of by-products allows the enrichment of processed foods and the reduction of discard in the environment, ensuring a better use of natural resources. The beet stalks are an example of waste with potential to be explored and, as the root, are rich in betalains, whose provide their red-violet color. These pigments are applicable in the food industry as natural dyes. The stability of these pigments, however, is one of the biggest challenges of using it. In this context, this work aims to study the extraction and clarification of betalains from red beet stalks. Initially it was studied the feasibility of using beet stalks like a betalain source and, after that, the extraction of these compounds through crushing was carried out. The utilization of different processing to improve the extraction and the impact on the betalain stability present in the extract were studied: the high pressure processing (HPP) and the thermal treatment high temperature short time (HTST). Lastly, a study of clarification of the extract using the membrane separation processes (PSM) was carried out. Clarification was first applied by microfiltration (MF) followed by ultrafiltration (UF). In addition, MF was also operated in diafiltration mode (DF). The peroxidase activity reduction, physico-chemical characteristics, color and degradation rate of betalains over the storage were evaluated in the extracts before and after the clarification. The results show that the stalks extract by crushing had about 45% of the pigments content in the extract from root of beet. HPP was not considered a suitable alternative to improve the extraction and did not contribute to the increase in the stability of the pigments present in the extracts. The thermal treatment HTST caused a small degradation of betalains. However, when it was applied for 120 s at 85.7 °C, in the extracts with high initial concentration, it promoted a reduction in the betalain degradation rate of the treated sample from 1.2 to 0.4 mg of betanin/100 ml of extract per day after one week of storage. In the PSM clarification study, the MF and UF experiments, showed permeated flux reduction, indicating high fouling tendency on both MF and UF membranes. The application of MF followed by UF caused a reduction of 99.5% in peroxidase activity. When MF was operated in DF mode, the process feed was modified from two batches of 2 L each to a 3 L batch, making better use of feed pigments. In addition, the clarification experiments contributed to the betalain stability, as the betalain degradation rate reduced from 0.32 and 41 mg of betanin/100 ml of extract per day to 0.2 mg of betanin/100 ml of extract per day on the 10th day of storage. The MF processes, batch and DF mode, followed by UF promoted a reduction in the turbidity and soluble solids content and the clarified extracts had color more intense, bright and reddish.

A utilização de processos de separação por membranas pode ser uma ferramenta eficiente para tratamento de água para abastecimento a partir de mananciais degradados. Entretanto, um dos problemas na utilização desta tecnologia é a geração do concentrado. Entre as formas de descarte deste rejeito, as mais empregadas são lançamentos sem tratamento em águas superficiais e em redes coletoras de esgoto, podendo em ambos os casos acarretar problemas. Considerando-se a tendência mundial na ampliação do uso da tecnologia de separação por membranas no tratamento de água para abastecimento, o presente trabalho, fez uma investigação para clarificação deste concentrado, antes do seu descarte, o qual apresentou valores médios de 177 uC de cor, 12 mg/L de COT e 0,218 cm-1 de UV, tratando água da Represa de Guarapiranga, São Paulo. O concentrado foi submetido a um tratamento físico-químico para sua clarificação, obtendo remoções médias de 90% de cor, 70% de UV254 e 60% de COT, alcançando valores próximos aos da água bruta do manancial utilizado, indicando a possibilidade de aumentar a produção do sistema de membranas, passando de 90% para, aproximadamente, 99%, otimizando o uso do manancial de abastecimento. / Membrane separation processes has become an important technology for treatment of drinking water from the degraded water supply. However, one problem of this technology is the generation of concentrated. In general, these wastes are discharge untreated in surface water and sewage collection networks, in both cases can be a risk to environmental and public health. Considering the global increasing to treat drinking water by membrane separation technology, this work was carried out aimed to clarify the concentrated before disposal. The concentrate, which was derived from the treatment of water Guarapiranga reservoir (São Paulo), presented average values of color, UV and TOC the 177 uC, 12 mg C/L e 0,218 cm-1 respectively. The concentrate was clarify by a physical-chemical treatment, obtaining a satisfactory removals of color, UV254 and TOC with average removals the 90%, 70% and 60% respectively. These values are close to the source of raw water used, which indicate the possibility to increasing the production of the membranes system, from 90% to approximately 99%, optimizing the use of water source.

Milhões de toneladas de resíduos são gerados pela agroindústria todos os anos, gerando problemas ambientais e econômicos; muitos destes resíduos, entretanto, são ricos em nutrientes e compostos funcionais, o que poderia tornálos subprodutos com valor agregado. A utilização de subprodutos possibilita enriquecimento dos alimentos processados, redução de descarte no meio ambiente e melhor aproveitamento dos recursos naturais. Os talos de beterraba são um exemplo de resíduo com potencial a ser explorado e, assim como os bulbos, são ricos em betalaína, composto responsável pela sua coloração vermelho-violeta. Esses pigmentos são aplicáveis na indústria alimentícia como corantes naturais, mas a sua estabilidade é um dos maiores desafios frente a sua utilização. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo principal estudar a extração, a clarificação e a estabilização de betalaínas provenientes de talos de beterraba vermelha. Para tanto, foi inicialmente estudado a viabilidade da utilização dos talos de beterraba como fonte de betalaínas e, em sequência, a extração destes compostos via esmagamento. A utilização de diferentes processamentos com vistas à melhora da extração e o seu impacto na estabilidade das betalaínas presente no extrato foram investigados: o processamento por alta pressão (HPP do inglês High Pressure Processing) e o tratamento térmico com alta temperatura por curto tempo (HTST do inglês High Temperature Short Time). Por fim, foi realizado um estudo de clarificação do extrato por meio de processo de separação por membranas (PSM). A clarificação foi aplicada por microfiltração (MF) seguido por ultrafiltração (UF). Além disto, a MF também foi operada no modo diafiltração (DF). A redução da atividade da enzima peroxidase, as características físico-químicas, a cor e a taxa de degradação das betalaínas ao longo do armazenamento foram avaliados nos extratos antes e após a clarificação. Os resultados mostraram que os extratos obtidos via esmagamento possuíam em média 45% da quantidade de pigmentos presentes no extrato dos bulbos de beterraba. O processamento por HPP não foi considerado uma boa alternativa para melhorar a extração e também não contribuiu para o aumento na estabilidade dos pigmentos presentes nos extratos. O tratamento térmico HTST causou uma pequena degradação das betalaínas; porém, quando aplicado por 120 s a 85,7 °C nos extratos com alta concentração inicial, promoveu uma redução na taxa de degradação das betalaínas da amostra tratada de 1,2 para 0,4 mg de betanina/100 ml de extrato por dia após uma semana de armazenamento. No estudo de clarificação por PSM, os experimentos de MF e UF apresentaram reduções no fluxo do permeado ao longo do processo, além de elevada tendência ao fouling, em ambas as membranas. A aplicação da MF batelada seguida por UF ocasionou uma redução de 99,5% da atividade de peroxidase. Quando a MF foi operada em modo DF, a alimentação do processo foi modificada de duas bateladas de 2 L cada para uma batelada de 3 L, aproveitando melhor os pigmentos da alimentação. Além disto, a clarificação contribuiu para a estabilidade das betalaínas, uma vez que a taxa de degradação reduziu de 0,32 e 0,41 mg de betanina/100 ml de extrato por dia para 0,2 mg de betanina/100 ml de extrato por dia no 10° dia de armazenamento. Os processos de MF, em modo batelada e DF, seguidos por UF promoveram redução na turbidez e no teor de sólidos solúveis, além de extratos clarificados com cor mais intensa, luminosa e avermelhada. / Every year a huge amount of waste is generated by agricultural industry, becoming a serious environmental and economic problem; many of these wastes, however, contain nutrients and functional compounds, which could make them by-products with added value. The use of by-products allows the enrichment of processed foods and the reduction of discard in the environment, ensuring a better use of natural resources. The beet stalks are an example of waste with potential to be explored and, as the root, are rich in betalains, whose provide their red-violet color. These pigments are applicable in the food industry as natural dyes. The stability of these pigments, however, is one of the biggest challenges of using it. In this context, this work aims to study the extraction and clarification of betalains from red beet stalks. Initially it was studied the feasibility of using beet stalks like a betalain source and, after that, the extraction of these compounds through crushing was carried out. The utilization of different processing to improve the extraction and the impact on the betalain stability present in the extract were studied: the high pressure processing (HPP) and the thermal treatment high temperature short time (HTST). Lastly, a study of clarification of the extract using the membrane separation processes (PSM) was carried out. Clarification was first applied by microfiltration (MF) followed by ultrafiltration (UF). In addition, MF was also operated in diafiltration mode (DF). The peroxidase activity reduction, physico-chemical characteristics, color and degradation rate of betalains over the storage were evaluated in the extracts before and after the clarification. The results show that the stalks extract by crushing had about 45% of the pigments content in the extract from root of beet. HPP was not considered a suitable alternative to improve the extraction and did not contribute to the increase in the stability of the pigments present in the extracts. The thermal treatment HTST caused a small degradation of betalains. However, when it was applied for 120 s at 85.7 °C, in the extracts with high initial concentration, it promoted a reduction in the betalain degradation rate of the treated sample from 1.2 to 0.4 mg of betanin/100 ml of extract per day after one week of storage. In the PSM clarification study, the MF and UF experiments, showed permeated flux reduction, indicating high fouling tendency on both MF and UF membranes. The application of MF followed by UF caused a reduction of 99.5% in peroxidase activity. When MF was operated in DF mode, the process feed was modified from two batches of 2 L each to a 3 L batch, making better use of feed pigments. In addition, the clarification experiments contributed to the betalain stability, as the betalain degradation rate reduced from 0.32 and 41 mg of betanin/100 ml of extract per day to 0.2 mg of betanin/100 ml of extract per day on the 10th day of storage. The MF processes, batch and DF mode, followed by UF promoted a reduction in the turbidity and soluble solids content and the clarified extracts had color more intense, bright and reddish.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2003-08Bitstream added on 2014-06-13T21:07:15Z : No. of bitstreams: 1 romao_lpc_dr_araiq.pdf: 435919 bytes, checksum: 41d1a98abe8648f0ce971267eb617cda (MD5) / Um procedimento de ultrafiltração com fluxo tangencial e membrana polietersulfônica de porosidade 1 kDa foi utilizado na determinação da capacidade de complexação (CC) e constantes de estabilidade condicional (K) do íon cobre(II) para amostras de matéria orgânica natural, substâncias húmicas aquáticas e substâncias húmicas de solo de diferentes regiões do Brasil. As substâncias húmicas de solos apresentaram maiores valores de CC em relação à matéria orgânica natural e substâncias húmicas aquáticas. Os valores das capacidades de complexação das amostras de matéria orgânica aquática (1,25±0,07, 1,18±0,05 e 1,81±0,30) e das amostras de substâncias húmicas aquáticas (1,23±0,11, 1,12±0,05 e 1,44±0,04) foram similares, indicando que o procedimento de extração utilizando resina acrílica XAD-8 não modificou significativamente as características complexantes originais das amostras. Os valores das capacidades de complexação da matéria orgânica natural (MON) determinados por ultrafiltração para Cu(II) variaram de 0,17 a 1,99 mmol Cu(II)g-1 COT e os valores das constantes de estabilidade condicional variaram de 2,30 a 4,35 (log K1) e 1,36 a 2,60 (log K2) A validação da metodologia de ultrafiltração em fluxo tangencial foi feita comparando as médias das capacidades de complexação para cobre(II) determinadas por UF, e àquelas obtidas por eletrodo íon seletivo utilizando o teste de student t. Os resultados mostraram que não existem diferenças entre os valores das capacidades de complexação determinados por ambos os procedimentos. Resultados de experimentos de troca entre íons Cu(II) adicionados e espécies metálicas (Ni, Al e Fe) originalmente complexadas por substâncias húmicas, permitiram estabelecer a seguinte ordem decrescente de estabilidade relativa do complexo SH-metal: Fe<Al<<Ni. / An tangential-flow ultrafiltration (TF-UF) procedure a polyethersulfone membrane filter (cut-off 1 kDa) was used to determine the copper(II) complexation capacity (CC) and conditional stability constants (K) of the copper(II) ion from samples of aquatic organic matter, aquatic humic substances and soil humic substances (all from different regions of Brazil). The humic soil substances presented larger values of CC compared to the aquatic organic matter and aquatic humic substances. The complexation capacities from samples of aquatic organic matter (1,25±0,07, 1,18±0,05 and 1,81±0,30) and aquatic humic substances (1,23±0,11, 1,12±0,05 and 1,44±0,04) samples were similar, indicating that the extraction procedure using XAD-8 acrylic resin didn't, significantly, modify the original complexation characteristics of the samples. The values of complexation capacities of aquatic organic matter (AOM) by Cu(II) using ultrafiltration varied from 0,17 to 1,99 mmol Cu(II)g-1 TOC and the values of the conditional stability constants varied from 2,30 to 4,35 (log K1) and 1,36 to 2,60 (log K2). The validation of the tangential-flow ultrafiltration (TF-UF) methodology was done comparing the averages of complexation capacities determined by TF-UF and those obtained by selective ion electrode using the student test t. The results showed that there aren’t any differences between the values of complexation capacities for copper(II) determined by both the methods. Results of exchange experiments among Cu(II) ions added and metallic species (Ni, Al and Fe) originally complexed for humic substances allowed the establishment of the following decreasing order of relative stability of the compound HS-metal: Fe <Al << Ni.