Orientador: Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-12T17:12:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ongaratto_RicardoSchmitz_M.pdf: 8688083 bytes, checksum: 44c5ba66830f3527339d730640fef2c8 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: A pitanga é uma fruta rica em licopeno, um carotenóide que apresenta ação preventiva ao câncer de próstata e a doenças cardiovasculares. Processos com membranas representam uma das respostas tecnológicas ao problema da produção de sucos com elevada qualidade sensorial e nutricional. O objetivo desse trabalho foi clarificar o suco de pitanga utilizando membranas poliméricas de micro e ultrafiltração e avaliar a influência do tratamento enzimático no fluxo de permeado e nas características da alimentação, permeado e retentado, assim como na retenção de carotenóides. Foram utilizadas, em célula de laboratório, membranas de polifluoreto de vinilideno de 150 kDa (PVDF200) e de 500 kDa (PVDF500), polietersulfona de 150 kDa (PES150) e celulose de 30 kDa (CEL30) a 35ºC, 2 bar e 500 RPM até fator de concentração 2. Para cada membrana foram realizados experimentos sem enzima e com tratamento enzimático utilizando protease, celulase, pectinase e a combinação de celulase e pectinase. As combinações de celulase e pectinase apresentaram as maiores reduções de viscosidade, sendo que o ¿blend¿ constituído por 0,025% de pectinase e 0,075% de celulase, em massa, proporcionou maior efeito. Para a ultrafiltração do suco de pitanga, a ação da pectinase resultou em fluxos mais elevados quando comparado com o suco sem tratamento, sendo que a membrana CEL30 apresentou o melhor resultado (44,6 Kg/m2h), seguida pela PES150 (41,9 kg/m2h) e pela PVDF150 (34,9 kg/m2h). A microfiltração de suco de pitanga tratado com pectinase e com a combinação de celulase e pectinase resultou em fluxos médios de permeado iguais a 317,8 e 388,7 kg/m2h, respectivamente. O processo de microfiltração de suco sem tratamento enzimático em planta piloto apresentou fluxo de 24,7 kg/m2h (aumento de 152% em relação à célula), enquanto que para suco tratado com celulase e pectinase, obteve-se fluxo de 48 kg/m2h. Todas as membranas apresentaram 100% de retenção de carotenóides, independente do tratamento enzimático realizado. Os permeados apresentaram comportamento Newtoniano para as taxas de deformação inferiores a 41 s-1, enquanto que os retentados apresentaram comportamento pseudoplástico no intervalo de taxas de deformação avaliado (20 s-10,99). A partir do modelo de Hermia (1982) verificou-se que todos os mecanismos de incrustação (bloqueio total, intermediário e padrão e formação da camada polarizada) estão relacionados com a queda do fluxo de permeado, sendo que a camada polarizada foi a principal causa da queda do fluxo durante a microfiltração de suco de pitanga, independente do tratamento enzimático. Esses resultados estão de acordo com a análise das resistências, que demonstrou que a camada polarizada foi a principal causa da queda do fluxo, responsável por mais de 90% da resistência total / Abstract: Pitanga is rich in lycopene, a carotenoid that gives preventive action to prostate cancer and cardiovascular diseases. Membranes processes represent a technological answer to the problem of the juices production with high nutritional and sensory quality. The aim of this work was to clarify pitanga cherry juice using micro and ultrafiltration polymeric membranes as well as evaluating the enzymatic treatment influence in the permeate flux and in characteristics of feed, permeate and retentate fractions. It was used, in laboratory unit, polyvinylidene fluoride 150 kDa (PVDF150) and 500 kDa (PVDF500), polyethersulfone 150 kDa (PES150) and cellulose 30 kDa (CEL30) at 35°C, 2 bar and 500 RPM, until concentration factor 2. For each membrane, experiments were done with and without enzymatic treatment using a protease, celulase, pectinase and a mix of celulase and pectinase. The combination of cellulase and pectinase showed the greatest reductions in viscosity, and 0,025% of pectinase and 0,075% of cellulase provided the greatest effect. For the ultrafiltration of pitanga juice, the action of pectinase resulted fluxes higher when compared with untreated juice, and the membrane CEL30 showed the best result (44,6 kg/m2h), followed by PES150 (41,9 kg/m2h) and the PVDF150 (34,9 kg/m2h). The microfiltration of pitanga juice treated with pectinase and with the combination of cellulase and pectinase resulted in average permeate flux equal to 317,8 and 388,7 kg/m2h, respectively. The microfiltration process of juice without enzyme treatment in plant pilot showed flux of 24,7 kg/m2h (increase of 152% compared to the unit laboratory), while for juice treated with cellulase and pectinase were obtained flux of 48 kg/m2h. All membranes showed 100% retention of carotenoids, regardless of enzyme treatment performed. The permeates showed Newtonian behavior to the deformation rates below 41 s-1, while the retentate showed pseudoplastic behavior in the range of deformation rates measured (20 s- 10,99). From the Hermia¿s model, it was found that all the fouling mechanisms (complete, intermediary and standard and cake layer formation) are related to the permeate flux decline and the cake layer was the main cause of the flux decrease during pitanga juice microfiltration, independent of the enzyme treatment. These results are in line with the resistance analysis. From this model it was possible to see that the cake layer was the main cause of fouling generating, representing more than 90% in total resistance / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Glaucia Maria Pastore / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-09T21:05:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mano_MarioCezarRodrigues_M.pdf: 478580 bytes, checksum: 01364784fc41427aff6972b83ce42886 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Biossurfactantes são compostos anfifílicos produzidos por microrganismos que possuem atividade superficial, ou seja, a capacidade de reduzir a tensão superficial e interfacial entre dois líquidos imiscíveis. Devido a suas características, esses compostos possuem uma ampla gama de potenciais utilizações que vão desde a indústria de alimentos, cosméticos, farmacêutica, petroquímica entre outras. O processo de recuperação e purificação de biossurfactantes é alvo de constantes aperfeiçoamentos, pois compreende, em alguns casos, até 60% do custo de produção dos mesmos. Alguns processos utilizados com mais freqüência para recuperação de biossurfactantes são as técnicas de fracionamento de espuma, precipitação e extração, além da ultrafiltração. O objetivo deste trabalho foi avaliar a viabilidade dos processos de ultrafiltração e diafiltração para recuperação e purificação de biossurfactantes produzidos por Bacillus subtilis. O processo foi conduzido com a produção de espuma via fermentação, que continha alta concentração de biossurfactantes. Após pré-tratamento, a espuma passou pelos processos de ultrafiltração e diafiltração, com parâmetros fixos e pré-estabelecidos. Os resultados da ultrafiltração mostram um aumento na concentração de biossurfactantes de 0,7 para aproximadamente 1,1 g/L, porém com um grau de pureza ainda abaixo de 50%. Já no processo de diafiltração, os resultados apontam para uma purificação de valores de pureza superiores a 50%. Uma análise final indica que ambos os processos, de concentração de biossurfactantes por ultrafiltração, e de purificação por diafiltração são viáveis e conseguem um bom rendimento, a custo baixo, sendo uma boa alternativa no ¿downstream¿ de tais produtos / Abstract: Biosurfactant are amphifilic compounds produced by microorganisms that have superficial activity, or capacities of reducing superficial and interfacial tension between two immiscible liquids. Besides these characteristics, this compound has a large utility, going since the food industry, cosmetic, pharmacy, petrochemical among others. The biosurfactant recovery and purification process is the target of constant improvements, because it means until 60% of total production cost. Some process used with more frequency for biosurfactant recovery are foam fractionation, precipitation and extraction, besides ultrafiltration. The aim of this work was to evaluate the viability of ultrafiltration and diafiltration process for Bacillus subtilis biosurfactant recovery and purification. The process was conduced with a foam production by aerobic fermentation, which contained high biosurfactant concentration. After pre-treatment, the foam passes to ultrafiltration and diafiltration process, with fixed and pre-established parameters. The ultrafiltration results show an increase in the biosurfactant concentration from 0,7 to approximately 1,1 g/L, but with a lower 50% purity level. In the diafiltration process already, the results show purity levels higher than 50%. Final analysis indicates in both, the biosurfactant concentration by ultrafiltration and the biosurfactant purification by diafiltration, viability and good yield, with low cost, it might be a good alternative in ¿downstream process¿ of such products / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos

Orientadores: Luiz Antonio Viotto, Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-11T18:16:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Araki_MarciadeSouza_D.pdf: 6998301 bytes, checksum: 53d26f26895e51aecda264fc78f2e301 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: A aplicação da tecnologia de membranas em óleos vegetais ainda não está totalmente estabelecida, entretanto esta tecnologia mostra-se com grande potencial neste segmento, sendo que as principais vantagens em relação ao refino convencional são o uso de condições térmicas mais brandas de processamento, menor consumo energético e, maior retenção de compostos nutricionalmente desejáveis. Desta forma, a utilização de membranas permite a produção de óleos vegetais de qualidade superior, indo ao encontro dos anseios do mercado, de forma ecologicamente correta, com diminuição do impacto ambiental pela menor produção de efluentes e racionalização do uso da água, um recurso natural cada vez mais escasso. O presente trabalho teve como objetivo analisar o comportamento de seis membranas planas poliméricas comerciais (PVDF 30 e 50 kDa, CME 0,025 e 0,05 mm, PC 0,05 mm e PES 10 kDa) frente à permeação de três diferentes solventes (água, etanol e hexano), assim como avaliar a estabilidade estrutural e química das mesmas face à exposição e filtração com hexano. Os resultados mostraram que todas as membranas foram resistentes ao hexano. Foi selecionada uma membrana (PVDF 50kDa) para experimentos de degomagem de miscela de óleo bruto de milho em escala laboratorial, variando-se a pressão (1 a 3 bar) e temperatura (20 a 40 ºC), verificando-se o desempenho da referida membrana em relação à retenção de fosfolipídios e ao fluxo de permeado. O aumento da temperatura e da pressão exerceram efeito positivo sobre os fluxos de permeado, e negativo sobre a retenção de fósforo. Adicionalmente, esta membrana foi testada em escala piloto, onde verificou-se os efeitos da pressão (1 a 3 bar) e velocidade tangencial (1 a 6 m/s) sobre o fluxo de permeado e a retenção de fosfolipídios. A retenção de fosfolipídios manteve-se entre 84,7 e 97,1 %, com níveis residuais de fósforo dos produtos permeados, a 40ºC, permanecendo na faixa de 5¿ 28 mg.kg-1. O fluxo de permeado variou entre 20 a 130 kg.h-1m-2. A análise das resistências demonstrou que a camada polarizada controlou o processo de ultrafiltração. A maior eficiência na degomagem foi obtida através da filtração tangencial em módulo piloto de ultrafiltração, e os fluxos de permeado aumentaram significativamente com o aumento da pressão operacional e velocidade, sem prejuízo aos níveis de retenção de fósforo. O melhor ajuste para os dados em escala laboratorial e piloto foi com o modelo desenvolvido por Field et al. (1995) / Abstract: Membrane technology application in vegetable oils is still not completely developed, however, this technology shows a high potential in this segment, which main advantages in comparison to conventional refining are the usage of low temperature processing conditions, lower energetic consumption and higher desired nutritional value compounds retention. The utilization of membranes allows the production of a superior quality vegetable oil, going towards market trends in an environmental friendly way, since it produces less efluents and conscious usage of water, a resource that gets shorter day after day. This work had as its main purpose the analysis of six flat polimeric commercial membranes¿ behavior (PVDF 30 e 50 kDa, CME 0.025 e 0.05 mm, PC 0.05 mm e PES 10 kDa) regarding their permeation with three different solvents, water, ethanol and hexane, and the evaluation of their resistance through exposure and filtration with hexane. Results show that all membranes are resistant to hexane. One of them was selected (PVDF 50 kDa) to run crude corn oil miscella degumming experiments in laboratorial scale, changing pressure (1 a 3 bar) and temperature (20 a 40 ºC), observing the membrane performance regarding phospholipids retention and permeate flux. Temperature and pressure increase presented a positive effect over permeate flux and negative over phospholipids retention. In addition to that, the membrane was tested in a pilot scale skid, where it has been noticed pressure (from 1 to 3 bar) and tangential flow (from 1 to 6 m/s) effects over permeate flux and phospholipids retention. Residual phospholipids levels of permeate products at 40°C stayed in the range of 5-28 mg.kg -1 with 20-130 kg.h-1.m-2 flux. The resistance analysis showed that the polarized layer controlled the ultrafiltration process. The highest efficiency in degumming was obtained through tangential filtration in an ultrafiltration pilot scale skid and permeate flux increased significantly with the increase of operational pressure and tangential flow, without prejudicing phosphorus retention level. The best fit to the experiments data examined in laboratorial and pilot scale was obtained with the model developed previously by Field et al. (1995) / Doutorado / Doutor em Engenharia de Alimentos

O intenso crescimento populacional associado à demanda excessiva de água, principalmente em grandes centros urbanos, tem comprometido de forma significativa os recursos hídricos tornando-os escassos em muitas regiões. Frente a este cenário a adoção de medidas que proporcionem a conservação da água nas diversas atividades nas quais ela é utilizada é de grande relevância. Neste contexto, medidas como o uso racional e a prática do reúso de água são opções que devem ser consideradas para combater a escassez induzida. No caso do reúso de água é possível utilizar efluentes, tratados ou não, como fonte alternativa às demandas para usos menos restritivos, preservando a água de melhor qualidade para aplicações mais nobres, como o consumo humano. Assim, neste trabalho foi avaliada a viabilidade técnica da utilização de efluentes secundários submetidos ao tratamento complementar por membranas de ultrafiltração, do tipo fibra oca, para atendimento de demandas não potáveis em sistemas aeroportuários. O estudo foi desenvolvido através da operação de uma unidade piloto de membranas, instalada na saída do sistema de esgotamento sanitário do Aeroporto Internacional de São Paulo/Guarulhos Governador André Franco Montoro. Por meio de ensaios específicos as condições ótimas de operação foram estabelecidas, pressão de 0,9 bar (90 kPa), frequência de retrolavagem de 40 minutos e frequência de limpeza de 200 h, sendo que a taxa de recuperação de água no sistema permaneceu em torno de 70%. O desempenho do sistema em relação à remoção de contaminantes foi avaliado verificando-se as porcentagens de remoção de Cor, Turbidez, DBO5,20, DQO, Carbono Orgânico Dissolvido, Absorbância de radiação UV (254 nm) e Coliformes Termotolerantes, obtendo-se remoções de 89%, 99%, 70%, 78%, 80%, 36% e 100%, respectivamente. Com base nos resultados das análises foi possível concluir que a água produzida pelo sistema de membranas apresenta potencial para atender aos seguintes usos não potáveis: irrigação de áreas verdes, descargas em bacias sanitárias e mictórios, lavagem de pitas e reserva para combate a incêndios. Como a água produzida pelo sistema de membranas apresentou concentrações elevadas de Nitrogênio Amoniacal, Fosfato e Matéria Orgânica recomenda-se um estudo mais detalhado da estação de tratamento biológico, antes de utilizar para atender a esse fim. / The excessive demand for water associated with intense population growth, principally in large urban centers, has significantly compromised water resources and transformed the situation in many regions to a scarcity status. Faced with this scenario, it is of great relevance to adopt measures that promote the conservation of water, through various activities and uses. In this context, rational water use and water reuse are measures that should be considered to tackle the induced shortage. In the case of water reuse, it is possible to use effluents, treated or untreated, as an alternate source for uses that have less stringent quality standards. This in turn, preserves the higher quality water for more demanding water uses, such as human consumption. In this study, we evaluated the technical feasibility of the use of secondary effluents, subjected to ultrafiltration membrane treatment (hollow fiber), to meet the non-potable demands of airport systems. The study was conducted with a pilot plant membrane, installed and operated at the sewage system discharge at the International Airport of São Paulo/Guarulhos Governor André Franco Montoro. Specific tests were conducted to establish optimum operation conditions: 0.9 bar (90 kPa) of pressure, a backwash frequency of 40 minutes, a cleaning frequency of 200 hours, and a recovery rate maintained around 70%. The system performance with respect to contaminant removal was evaluated by determining the percent removal of color, turbidity, BOD5, 20, COD, dissolved organic carbon, UV Absorbance (254 nm), and coliform, which yielded removals of 89%, 99%, 70%, 78%, 80%, 36%, and 100%, respectively. Based on analysis results, it was concluded that the water produced by the membrane system has the potential to supply the following non-potable uses: irrigation of green areas, discharges in toilets and urinals, floor washing, and firefighting reserves. As the water produced by the membrane system had high concentrations of ammoniacal nitrogen, phosphate, and organic matter, a more detailed study is recommended before using the effluent in cooling towers.

Orientadores : Leila Peres, Jose Carlos Cunha Petrus / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T02:46:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bassetti_FatimadeJesus_D.pdf: 11629729 bytes, checksum: eb598e6620d1c60528abf54200242074 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Primeiramente foi feita a preparação de membranas poliméricas microporosas assimétricas, através da técnica de inversão de fases. O poli (fluoreto de vinilideno)-PVDF foi utilizado puro, ou associado ao cloreto de lítio e a um dos seguintes aditivos poliméricos: poli(acetato de vinila)-PVAc ou polietilenoglicol - em diversas concentrações. A polietersulfona-PES também foi utilizada pura, ou associada a polivinilpirrolidona-PVP, de diversas massas moleculares médias: 10.000, 40.000 e 360.000 g/gmol, e em diversas concentrações. O solvente utilizado foi a N, N-dimetilformamida - DMF. A caracterização das soluções poliméricas e das membranas preparadas foi feita através das seguintes técnicas: Viscosimetria, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), e ensaios de permeabilidade à água e retenção de albumina de soro bovino (BSA). O aumento das concentrações dos polímeros base (PVDF ou PES), levou à formação de membranas de maior espessura, pele filtrante com menor diâmetro médio e/ou número de poros, subcamada com menores cavidades e maior região esponjosa. De um modo geral, aumento das concentrações dos aditivos LiCl, PEG e PVAc na solução polimérica de PVDF levou à formação de membranas de maior espessura, maior porosidade superficial, e subcamada com maiores cavidades e menores regiões esponjosas. O aumento da massa molecular média da PVP levou à formação de membranas mais espessas, com menor porosidade superficial e, menor permeabilidade. A seguir, procedeu-se a seleção das melhores membranas preparadas, através da ultrafiltração de soro de queijo (pH 6,5) e de solução a 1,5% em massa, de poli (álcool vinílico) (PVA), sob as seguintes condições operacionais: temperatura de 50°C, pressão de 300 kPa e velocidades tangenciais de 0,64 m.s-1(soro) e 0,5 m.s-1 (PVA). As membranas de melhor desempenho apresentaram um fluxo permeado no estado estacionário, de cerca de 40 kg.h-1.m-2 para o soro de queijo e de 11 kg.h-1.m-2 para a solução de PV A, compatíveis ou até superiores aos relatados na literatura, para aplicações semelhantes. A membrana F3 (16%PVDF/3%LiCI), selecionada entre as melhores, foi utilizada no estudo da influência da variação dos parâmetros operacionais: temperatura, pressão e velocidade tangencial, na ultrafiltração de soro de queijo e de solução a 0,8 % em massa de PVA. A temperatura e a velocidade tangencial foram os parâmetros que influenciaram mais fortemente na taxa de permeação. Por último, aplicou-se um Modelo Matemático de Resistências em Série (membrana, colmatagem e camada de gel), na simulação do fluxo permeado, com a variação dos parâmetros operacionais, tanto do soro de queijo, quanto da solução de PVA e a comparação com as curvas experimentais obtidas. O modelo representou bem o efeito da variação dos parâmetros operacionais testados, no fluxo permeado para a solução de PVA. Para o soro de queijo, na maioria dos casos, o modelo também correspondeu muito bem ao fenômeno observado. A resistência da camada de gel, em comparação com as demais também calculadas, foi a grande responsável pelo declínio do fluxo permeado, tanto para o soro de queijo, quanto para a solução de PVA / Abstract: This work starts with the preparation of asymmetric microporous polymeric membranes through phase inversion technique by immersion-coagulation in the presence of a non-solvent. The poly (vinylidene fluoride)-PVDF was used pure or blended with lithium chloride and one of the following polymeric additives: poly (vinyl acetate)-PVAc or poly (ethylene glycol)-PEG, of various concentrations. The polyethersulfone -PES was also utilized pure or blended with polivinylpyrrolidone-PVP of different average molecular weights such as: 10,000 40,000 and 360,000 g/gmol, in various concentrations. The solvent utilized in every case N,N-dimethylformamide- DMF. The characterization of the polymeric solutions and the prepared membranes was carried out through the following techniques: Viscosimetry, Electron Microscopy, Fourier Transformed Infra-Red Spectroscopy, Differential Scanning Calorimetry, and water permeability tests and retention of bovine serum albumin. An increase in base polymer concentrations (PVDF or PES) led to the formation of thicker membranes, filtering skins with smaller mean diameters and/or number of voids, smaller cavity sub-Iayers, larger spongy regions and, therefore, a lower permeability. In general, the increase in the concentrations of additives LiCI, PEG and PV Ac concentrations, in the PVDF polymeric solution, led to thicker membranes formation, higher superficial porosity, larger cavity sub-Iayers and smaller spongy region. The PVP mean molecular weight increase resulted in thicker membrane formation with lower superficial porosity and permeability. Afterwards, a selection of the best membranes prepared through ultrafiltration of whey (pH 6.5) and PV A 1.5 % wt solution was done. The operational conditions were: temperature of 50 o C, pressure of 300 kPa and tangential velocities of 0.64 m.s-1 (whey) and 0.50 m.s-1 (PVA). The best performance membranes showed a steady state permeate flux of 40 kg.h-1.m-2 of whey and, 11 kg.h-1.m-2 of PVA solution. These figures are comparable with, and even higher than, those reported in the literature for similar applications. The F3 membrane (16%PVDF/3%LiCI), was selected as among the best ones to be used for the study of the influence of the operational parameters: temperature, pressure and tangential velocity, for the ultrafiltration of cheese whey and PV A 0.8 % wt solution. For both cheese whey and the PVA solution, the temperature and tangential velocity were the most influencing parameters on the permeating rate. At last, a serial resistances mathematical model (membrane, fouling and gel layer) was tested for permeate flux simulation. Both the whey and PVA solution operational parameters were varied. Also, the calculated and observed permeate flux curves were compared. For the PVA solution permeate flux, the model simulated adequately the variations in the operational parameters variation tested. As to whey, the results mostly showed good agreements. Among the different model resistances, the gel layer one had the strongest influence on the permeate flux decrease. This was valid for both cheese whey and PVA solution / Doutorado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Doutor em Engenharia Química

Orientador : Luiz Antonio Viotto / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T14:31:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AraujoFarro_PatriciaCeciliaAraujo_M.pdf: 10347874 bytes, checksum: 27da3e953a0c24aa4d8d9a820839adb0 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Estudos de pré-tratamentos do soro que melhorem a taxa de permeação em processos por membranas de ultrafiltração (UF) são importantes para a viabilização econômica da produção de concentrados protéicos de soro (CPS). Além disso, os pré-tratamentos também podem ser utilizados no melhoramento das propriedades funcionais das proteínas do soro. No entanto, este processo de concentração apresenta uma dificuldade natural durante a DF do soro conhecido como "fouling", ou entupimento das membranas, a qual constitui o ¿principal¿ problema do uso desta tecnología nas indústrias de laticínios; uma vez que causa uma alta redução no fluxo de permeado. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito de pré-tratamentos do soro; microfiltração, ajuste de pH e tratamento térmico, bem como a influência dos parâmetros operacionais de vazão volumétrica e pressão transmembrana no fluxo do permeado durante a ultrafiltração. Amostras de alimentação, do retentado e do permeado das etapas de microfiltração e ultrafiltração foram tomadas para análise de composição química (conteúdo protéico, gordura, nitrogênio total e cinzas). O soro, obtido da produção de queijo Minas Frescal, foi submetido a dois tipos de pré-tratamentos; ajuste do pH 7,3 antes do tratamento térmico a 55°C por 15 minutos, seguido de microfiltração numa membrana cerâmica (alumina), com diâmetro médio de poro de 1,4 f..lm e área de permeação de 0,24 m2, em condições operacionais fixas de 4,3 m3 fh de vazão volumétrica, pressão transmembrana de 0,5 bar e temperatura operacional constante de 50°C. O permeado da microfiltração foi ultrafiltrado em uma membrana de polisulfona, tipo Fibra Oca da Koch Membrane, com massa molecular de corte de 10000 Da, área de permeação de 1,3 m2. A temperatura desta etapa foi fixada em 50°C, variandose a pressão transmembrana de 0,5 a 2 bar e a vazão volumétrica de 1,8 a 3,6m3fh até fator de concentração (FC) 15, resultando em concentrados protéicos de soro (CPS) com cerca de 70% de proteína total, em base seca. Foi possível verificar, através da análise estatística, QS efeitos significativos da pressão transmembrana e da vazão volumétrica sobre o fluxo de permeado nas faixas estudadas. O fluxo médio máximo de 53,77 kg/m2.h foi 9btido a uma vazão de 3,6 m3fh a 2 bar de pressão. O efeito das variáveis independentes não foi significativo no rendimento protéico que assumiu valores de 0,98 e 0,99, demonstrando que este valor é característico da interação entre a membrana e produto, e não depende dos parâmetros do processo. Foi possível verificar ainda que, com o aumento da vazão volumétrica e da alta pressão transmembrana nas faixas estudadas, houve um aumento da relação entre proteína e lactose (Pt/Lact) a FC 15 em relação à alimentação; sendo que a 3,6m3fh e pressão transmembrana de 2 bar, a relação Pt/Lact assumiu o mais alto valor (3610,89). O modelo de Kuo & Cheryan (1983) para as condições de pressão transmembrana de 0,7-2 bar, vazão volumétrica de 1,8-3,6 m3fh e a temperatura de 50° C apresentou melhor concordância com os dados experimentais do que o modelo de Wu et aI. (1991) / Abstract: Pre-treatments of whey to improve the permeate flux in ultra filtration (UF) membrane processes are important for economic viability of whey protein concentrate (WPC) production. Moreover, pre-treatments can also be used to improve functional properties of whey proteins. Nevertheless, membrane fouling is the main technological problem concerned to dairy industries due to the permeate flux reduction during UF processo The goal of this work was to study the influence of pre-treatments like micro filtration (MF), pH adjustment and heat treatment, as well as operational parameters like volumetric flow and transmembrane pressure on ultra filtration permeate fluxo Samples of feed, retentate and permeate at CF 11,5 and 15 were analyzed for chemical composition (protein content, lipids, total nitrogen and ash), on MF and UF steeps, respectively. Sweet whey from Minas Frescal cheese was submitted at two pre-treatments: a combination of pH adjustment and heat treatment followed by micro filtration. Initially, pH was adjusted to 7,3 and heated at 55°C for 15 minutes. After it, the whey was micr filtrated in a ceramic membrane (Alumina), with an average diameter pore of 1,4 _ and permeation area of 0,24 m2. The volumetric flow was maintained constant at 4,3 m3fh, transmembrane pressure at 0,5 bar and temperature at 50°C. The permeate of MF step was then ultra filtered in a polissulfone membrane Hollow Fiber (Koch Membrane), MW lOkDa, with 1,3m2 of permeation effective area at constant temperature at 50°C. The transmembrane pressure varied between 0,5 and 2 bars and flow from 1,8 to 3,6m3fh until a concentration factor (CF) of 15. The WPC produced contain about 70% of total protein, in dry basis. It was observed, by statistical analysis, that transmembrane pressure and volumetric flow had a significant effect on permeate flux in the range value of parameters studied. Maximum flux (53,77 Kg/m2.h) was found with volumetric flow of3,6 m3fh and 2 bars of pressure. Protein yield (with values between 0,98 and 0,99) was not significantly affected by these parameters, which demonstrate that the interaction between the membrane and the product does not depend of there parameters. It was also observed that, with the increase of volumetric flow and the transmembrane pressure resulted, an increase in the percentage of variation of relation protein and lactose (PtlLact) at CF 15 relatively the feed. The maximum value (3610,89%) was obtained at the same condition of the best permate flux Kuo & Cheryan (1983) model showed better agreement to experimental data than Wu et aI. (1991) model, for all combinations of transmembrane pressure and volumetric flow at temperature of 50° C / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves, Luiz Antonio Viotto / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T21:14:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Soares_MarinaldadaSilva_D.pdf: 1635248 bytes, checksum: f576efc88ef55b05d1817c84d8468ee7 (MD5) Previous issue date: 2004 / Resumo: Tradicionalmente o óleo de soja bruto é degomado por adição de água ou solução ácida. A tecnologia de membranas aplicada ao processamento de óleos vegetais tem se tornado importante, pois utiliza baixas temperaturas, não necessita de tratamento de águas residuais, retém compostos indesejáveis, além de preservar compostos minoritários importantes no óleo. Os objetivos deste trabalho foram otimizar as condições de ultrafiltração de miscela de óleo de soja bruto como alternativa à degomagem clássica, avaliar as características físico-químicas e sensoriais do óleo degomado e desodorizado em escala piloto e obter lecitina de soja através da concentração do retentado. A ultrafiltração da miscela foi realizada à 40 ºC, em unidade piloto NETZSCH utilizando duas membranas cerâmicas em alumina, pré-condicionadas, com diâmetro de poro de 0,01mm, de 19 e 37 canais. O efeito da pressão transmembrana e do teor de fósforo na alimentação foram avaliados com relação ao fluxo de permeado e retenção de fosfolipídios. A faixa de pressão transmembrana utilizada nos tratamentos foi de 0,6 a 2,0 bar, sob velocidade tangencial de 3,5 m/s. Foi estabelecido um planejamento experimental fatorial 22 completo, com 3 pontos centrais e 4 pontos axiais, para cada membrana. O teor de fósforo na alimentação não exerceu efeito considerável no percentual de retenção, entretanto teve efeito negativo sobre o fluxo de permeado nas duas membranas. Valores maiores de pressão transmembrana favoreceram o aumento de fluxo e de retenção para membrana de 19 canais. Entretanto, para membrana de 37 canais, apenas a retenção foi favorecida pelo aumento da pressão, sendo que um grande aumento da pressão (acima de 1,5 bar) para esta membrana, teria efeito negativo sobre o seu fluxo. Os premeados obtidos nos tratamentos que apresentaram melhor retenção de fosfolipídios (>98%) para as duas membranas, ou seja, valores de fósforo abaixo do nível máximo exigido pela indústria de 10 mg.kg-1, foram desodorizados em unidade piloto de desodorização com vaso de inox encamisado de 3 litros, sob vácuo de 12 mmHg, a 230ºC, por 90 minutos, utilizando nitrogênio como gás de arraste. Após determinações físico químicas que asseguraram a qualidade, os produtos obtidos foram levados à analise sensorial de aceitação ao nível de consumidor e comparados com um óleo de soja refinado comercial. Os óleos desodorizados obtidos não apresentaram diferença significativa (p £ 0,05) entre si e comparados ao óleo de soja refinado comercial para os atributos aroma e sabor. A lecitina obtida a partir da ultrafiltração dos retentados estava de acordo com os padrões do Food Chemical Codex, com 53 % de insolúveis em acetona / Abstract: Crude soybean oil is traditionally degummed by water addition or phosphoric acid. The membrane technology applied to vegetable oils processing has become important because it allows to use temperatures, reduces waste water treatment, retains undesirable products, besides preserving important minor compounds in the oil. The objectives of this work were to optimize the conditions of crude soybean oil micelle ultra filtration as an alternative to the traditional degumming, evaluate the physical-chemical and sensorial characteristics of the degummed and deodorized oil in pilot plant scale and to obtain soy lecithin through retentate concentration. The ultrafiltration was accomplished at 40o C, in a NETZSCH pilot unit utilizing two pre-conditioned ceramic in alumina membranes with 0.01 mm pore diameter of 19 and 37 channels. The feed transmembrane pressure effect and the phosphorous content were evaluated regarding to the permeate flux and retention of phospholipids. The transmembrane pressure range used in the treatments was from 0.6 to 2.0 bar under tangential velocity of 3.5m/s. A complete 22 experimental design was established with 3 central points and 4 axial points for each membrane. The phosphorous content has not carried on considerable effect in the retention, nevertheless it had a negative effect over the permeate flux in the two membranes. Greater transmembrane pressure values favor the flux and retention increase in the 19 channels membrane. However in 37 channels membranes only the retention was favored by the increasing pressure while, a great pressure increase (above 1.5 bar), presented a negative effect on the its flux. The treatments that showed better phospholipids retention (>98%) for the two membranes, phosphorous values below the maximum level of 10 mg/kg required by the industry were deodorized in a deodorization pilot unity with stainless steel jacketed reactor with 3 liters capacity, under 12 mmHg vacuum, at 230 ºC, for 1.5 hours, using nitrogen as carrier gas. After physical-chemical determinations that assured the quality, the obtained products were analyzed regarding to the sensorial acceptance at the consumer level and compared with commercial soybean refined oil. The statistical analysis have not shown significative difference (p £ 0.05) among the two desodorized oils and commercial soybean neutrative-bleached-desodorized oil for the aroma and flavor atributes. The obtained lecithin was in accordance with the standards of Food Chemical Codex, with 53% of acetone insoluble / Doutorado / Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Lireny Aparecida Guaraldo Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-04T02:36:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bei_Ning_M.pdf: 1265885 bytes, checksum: 227daaded9f5b9e3aee9b0d771af0da5 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: A aplicação do processo de separação por membranas em óleos vegetais visa a economia de energia, reagentes químicos e a redução do tratamento de efluentes. Diferentemente do processo tradicional esta tecnologia pode operar a baixas temperaturas permitindo preservação de constituintes minoritários de importância nutricional e de antioxidantes naturais, além de garantir a ausência de produtos de oxidação, podendo assim resultar em óleos de alta qualidade. Nesta tese foi estudado o uso da ultrafiltração, em substituição à degomagem convencional, de 20 L de miscela contendo óleo de soja bruto com cerca de 800 mg.kg-1 de fósforo, em proporção de 25%(v/v) em hexano, submetido à ultrafiltração em unidade piloto dotada de bomba de lóbulos e membrana cerâmica (alumina) multicanais (19 canais), área de permeação de 0,2 m2 e diâmetro de poro de 0,01µm. Foi utilizado um delineamento estatístico em metodologia de superfície de resposta (MSR) do tipo composto central rotacional de ordem 22 cujas variáveis independentes foram velocidade tangencial e pressão transmembrana, enquanto a concentração de fosfolipídio do permeado e o fluxo de permeado representaram as variáveis dependentes. A velocidade tangencial variou entre 2,9 e 3,9 m/s e a pressão transmembrana entre 1 e 2 bar. A rejeição de fosfolipídios chegou a 99,7%, com teor absoluto de fósforo de 2,2 mg.kg-1 e reduções modestas de ácido graxo livre, cor e clorofila também foram alcançadas. O fluxo de permeado variou de 21,5 a 40,5 L/m²h a fator de concentração 3,2. Segundo resultado do planejamento experimental a pressão transmembrana é a única variável que influencia no processo, de forma que altos valores de pressão resultaram em altos valores de fluxo de permeado e baixos valores de teor de fósforo no permeado / Abstract: The application of separation process by membranes in vegetal oils is developing aiming at economy of energy, chemical reagents and reduction of effluent treatment. Differently of the traditional process, this technology can operate at low temperatures allowing minority constituent preservation with nutritional importance and natural antioxidant substances, besides guaranteeing the absence of oxidation products, thus being able to result in high quality oils. In this work, the ultrafiltration use was studied in substitution to the conventional degumming, 20 L of miscella contends crude soybean oil with about 800 mg.kg-1 of phospholipids, in ratio of 25%(v/v) in hexane, submitted to the ultrafiltration in pilot unit endowed with bomb of lobes and ceramic (alumina) multichannel membrane (19 channels), permeation area of 0.2 m2 and pore diameter of 0,01mm. It was applied statistical delineation in response surface methodology (RSM) using a central composite rotatable design, 22 order whose independent variable had been tangential velocity and transmembrane pressure, while phospholipids concentration in permeate and permeate flux represented the dependents variables. The tangential velocity varied from 2.9 to 3.9 m/s and the transmembrane pressure from 1 to 2 bar, resulting rejections around 99.7% of phospholipids, absolute phosphorous concentration of 2.2 mg.kg-1 and low reduction in free fat acids, color and tocopherols were obtained. The permeate flux varied from 2.5 to 40.5 L/m²h and the factor of concentration was 3.2. The results of experimental design show that the transmembrane pressure is the only variable that act in the process, thus high transmembrane pressures result in high permeate flux values and low concentration of phosphorous in the permeate / Mestrado / Tecnologia de Alimentos / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Nelson Horacio Pezoa Garcia / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-04T15:41:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Miranda_KathleenFullin_M.pdf: 3131910 bytes, checksum: 5a2fa50fc09630779975ecd49bf7d4c3 (MD5) Previous issue date: 2005 / Mestrado / Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Roberto Herminio Moretti / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade Tecnologia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-16T13:08:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PezoaGutierrez_Vladimir_M.pdf: 13123148 bytes, checksum: 637b07d4712007dce945f00490a7241e (MD5) Previous issue date: 1975 / Resumo: Foi estudada a solubilização de um isolado de proteínas por hidrólise enzimática, em um sistema continuo, empregando-se um reator enzimático com membrana ultrafiltrante. Correlacionou-se o comportamento de diferentes variáveis, tais como concentração de substrato, substrato desnaturado e não desnaturado, concentração de enzima, pH, pressão temperatura. Para este sistema foi usado como substrato uma solução de um isolado de proteínas de soja; e como enzima, uma enzima proteolítica de reação ácida obtida de Rhizopus chinensis. Os efeitos das diferentes variáveis foram estimados analisando-se a concentração de peptídios solúveis no permeado e o fluxo do permeado através do tampo de reação. Também foram efetuadas as análises de composição química do substrato, da atividade da enzima sobre o mesmo, e também a determinação do peso molecular dos peptídios solúveis no permeado resultante. Verificou-se que quanto menor é a concentração de peptídios solúveis no permeado, maior é o fluxo do mesmo através da membrana; observou-se também que a concentração de peptídios solúveis no permeado é diretamente proporcional à concentração do substrato e da enzima no reator. Também se determinou que o fluxo de permeado através da membrana varia com a pressão exercida no sistema quando se trabalha no intervalo de 1,0 a 2,0 kg/cm². Ao empregar um vácuo de 0,3 kg/cm² os resultados foram similares aos obtidos com a pressão de 1,0 kg/cm². Demonstrou-se que um incremento de temperatura faz com que aumente a concentração de peptídios solúveis no permeado. Encontrou-se que o pH ótimo para a atividade da enzima esta no intervalo 2,5 a 3,0; e quando o pH se torna menor que 2,5 ou maior que 3,0, a atividade enzimática decai significativamente. Determinou-se ainda que o rendimento em proteínas solubilizadas estava entre 6,77% e 35,54%, para as diversas condições estudadas. Finalmente, determinou-se que o peso molecular dos peptídios ultrafiltrados é inferior a 10 000 / Abstract: Solubilization of an isolated protein by enzymatic hidrolysis in a continuous reactor using ultrafiltration was studied. The following variables were investigated: substrate concentration, denatured and undenatured substrate, enzyme concentration, pH, pressure and temperature. Isolated soybean protein was employed as substrate and proteolitic enzyme from Rhizopus chinensis was used. Besides the above mentioned variables, soluble peptide concentration permeate and permeate flow rate during reaction time was measured. The chemical composition of the substrate, enzyme activity and the molecular weights of soluble peptides of the permeate were determined. During the test, it was observed that a lower concentration of soluble peptides in the permeate corresponds to a higher flow rate of permeate and that the concentration of soluble peptides in the permeate is directly related to the concentration of substrate and enzyme in the reactor. Permeate flow rate was found to be proportional to the pressure on the system in the range 1,0 - 2,0 kg/cm² and at a low pressures such as 0,3 kg/cm². The main results obtained during this study the following: - temperature affects soluble peptide concentration in the permeate, encreasing proportionally. - enzyme activity is best in the 2,5 - 3,0 pH range and declines when the pH is lower than 2,5 or larger than 3,0 - the soluble protein yield obtained at different conditions varied from 6,77 to 35,54 %. - the molecular weight of soluble peptides of permeate is less than 10000 / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos