Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2015-04-15T02:57:53Z No. of bitstreams: 1 PRISCILA COSTA CHAGAS.pdf: 600331 bytes, checksum: 2cfa257e41851f179ef6557ef8576b3d (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T02:57:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PRISCILA COSTA CHAGAS.pdf: 600331 bytes, checksum: 2cfa257e41851f179ef6557ef8576b3d (MD5) Previous issue date: 2013 / O mecanismo de união entre os cimentos resinosos e a zircônia ainda não é bem definido na literatura. Devido à composição da zircônia, existe uma maior dificuldade destes cimentos em estabelecer uma interação química, conferindo um dilema clínico na Odontologia moderna. A adesão química, estabelecida pelos cimentos resinosos, é a maior responsável pela união com a zircônia se comparada aos tratamentos mecânicos; o que torna imprescindível a seleção do tipo de cimento. O objetivo deste trabalho foi realizar uma revisão de literatura referente à adesão dos cimentos resinosos à zircônia, enfatizando suas vantagens, composição, propriedades e tratamentos de superfície. Concluiu-se que, fatores que auxiliam na adesão e mecanismos de retenção micromecânica, são fundamentais para conferir uma união duradoura e resistente. Cimentos resinosos quimicamente ativados parecem ser mais indicados para cimentação em zircônia do que os cimentos duais. Já os cimentos auto-adesivos promovem resistência adesiva adequada à zircônia. Em relação aos tratamentos de superfície mecânicos, o jateamento com óxido de alumínio indica grande eficácia na descontaminação da cerâmica. Entretanto, para garantir uma maior resistência de união, alguns revestimentos podem ser utilizados previamente a silanização, como a aplicação de sílica.

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2011. / Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2012-04-09T11:26:31Z No. of bitstreams: 1 2011_ClaudineiFabianoDeOliveira.pdf: 3656720 bytes, checksum: 8867c7b5aebb64a6df5fc6ce61e84310 (MD5) / Approved for entry into archive by Leila Fernandes (leilabiblio@yahoo.com.br) on 2012-04-09T12:37:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_ClaudineiFabianoDeOliveira.pdf: 3656720 bytes, checksum: 8867c7b5aebb64a6df5fc6ce61e84310 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-04-09T12:37:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_ClaudineiFabianoDeOliveira.pdf: 3656720 bytes, checksum: 8867c7b5aebb64a6df5fc6ce61e84310 (MD5) / Óxidos mistos do tipo CexZr1-xO2 (0,1 ≤ x ≤ 0,9) foram preparados pelo método sol-gel em solução aquosa de NH3, usando como precursores ZrOCl2•8H2O e CeCl3•7H2O e empregados em combustão de particulados de diesel. Os catalisadores foram caracterizados por FRX/EDX, adsorção de nitrogênio, TG/DTG, DRX de pó, FTIR/DRIFTS e Raman. Em adição, a acidez foi avaliada por adsorção e desorção de piridina. Os resultados de DRX indicaram a formação de soluções sólidas que progressivamente distorceram da simetria de rede cúbica para tetragonal. Os estudos de Raman confirmaram que a ligação Ce-O era mais forte na série de óxidos mistos do que no CeO2, por causa da contração da cela em consequência da inserção de zircônio. O Ce0,8Zr0,2O2 foi o material mais ácido e mais ativo, deslocando a temperatura de combustão (Tm) de 622 para 547 ºC (contato fraco) ou 404 ºC (contato forte). A energia de ativação calculada para a combustão catalítica deste óxido otimizado confirmou que a temperatura de combustão era mais baixa em todas as situações, quando comparada a do processo térmico. O catalisador foi utilizado cinco vezes sem nenhuma perda considerável de atividade e manteve suas propriedades estruturais. Em adição, estes óxidos mistos foram utilizados como suportes para o ácido 12-tungstofosfórico (H3PW12O40, H3PW) por impregnação aquosa em solução de HCl 0,1 mol L-1 nas proporções de: 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 e 60% em massa. Os dados de FTIR, DRX e MAS-RMN de 31P confirmaram que não houve decomposição da estrutura de Keggin durante a preparação. O H3PW suportado aumentou significativamente a acidez destes materiais e dispersou o poliácido na superfície, o qual tornou todos os prótons disponíveis, acessíveis à molécula de piridina. A monocamada do xH3PW/Ce0.8Zr0.2O2 ficou em torno de 15 a 20% em massa, de acordo com os cálculos teóricos e do TOF para a reação de esterificação do ácido oléico com etanol. A conversão para o melhor catalisador (20%H3PW/Ce0.8Zr0.2O2) foi de 87,5%, na razão molar 1:6 (ácido oléico:etanol), em 4 h de reação e com 10% em massa do catalisador (relativo ao ácido oléico). _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Mixed oxides of CexZr1-xO2 (0.1 ≤ x ≤ 0.9) were prepared by sol-gel method, in aqueous ammonia solution with CeCl3•7H2O and ZrOCl2•8H2O as precursors and employed in diesel soot combustion. The catalysts were characterized by XRF/EDX, nitrogen adsorption, TG/DTG, powder XRD, FTIR/DRIFTS and Raman. In addition, the acidity was evaluated by adsorption and desorption of pyridine. XRD indicated the formation of solid solutions that progressively distorted the lattices from cubic symmetry into tetragonal. Raman studies confirmed that the Ce-O bonding was stronger in the mixed oxide series than in CeO2 because of the cell contraction, as a result of the zirconium insertion. Ce0.8Zr0.2O2 was the most acidic and active material, shifting the combustion temperature (Tm) from 622 to 547 ºC (loose contact) or 404 ºC (tight contact). The calculated activation energy for the catalytic combustion of this optimized oxide attested that the combustion temperature was lower under all conditions, compared to the thermal process. The catalyst was utilized five times without any appreciable loss of activity and maintained its structural properties. In addition, these mixed oxides were used as support for 12-tungstophosphoric acid (H3PW12O40, H3PW) via impregnation in aqueous solution of HCl 0.1 mol L-1; with 5, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 and 60 wt%. The FTIR, XRD and P31 MAS-NMR data confirmed that no decomposition of the Keggin structure occurred. The supported H3PW increased significatively the acidity of the materials and dispersed the polyacid in the surface, which made all available protons accessible to pyridine probe. The monolayer for xH3PW/Ce0.8Zr0.2O2 was about 15 to 20 wt% of H3PW, according to theoretical and TOF calculation for the esterification of oleic acid with ethanol. The conversion to the best catalyst (20%H3PW/Ce0.8Zr0.2O2) was 87.5%, at ratio of acid:ethanol = 1:6, for 4 h reaction and 10 wt% of catalyst (related to oleic acid).

Orientador: Yoshitaka Gushikem / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T09:49:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RodriguesFilho_UbirajaraPereira_D.pdf: 3024859 bytes, checksum: 4ba16e948d2b1f5bed41f6c1182ac3f1 (MD5) Previous issue date: 1996 / Doutorado

Submitted by Marcele Costal de Castro (costalcastro@gmail.com) on 2017-08-29T18:27:24Z No. of bitstreams: 1 CRISTINA DE SOUZA PEREIRA M.pdf: 7969645 bytes, checksum: 06904282b77803151309f076cd0a6053 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-29T18:27:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CRISTINA DE SOUZA PEREIRA M.pdf: 7969645 bytes, checksum: 06904282b77803151309f076cd0a6053 (MD5) Previous issue date: 1994-05 / Um método de determinação de zircônio e háfnio combinando a separação por extração cromatográfica em TBP/SiOg - HC1 e a determinação espectrofotométrica com Arsenazo III em meio de HC1 foi desenvolvido. A metodologia estudada envolve um processo de análise mais barato e permite a determinação de zircônio e háfnio em amostras provenientes de processos de purificação e óxidos de alta pureza como os utilizados nas indústrias nucleares. Uma razão molar de 1:4 para os complexos Zr/Az e Hf/Az em HC1 6M foi determinada pelos Métods de Job e da Razão-Molar. A incerteza acumulada, incluindo o erro óptico em função da absorvância foi determinada para ambos os elementos. 0 erro mínimo achado para zircônio foi de 0,76% (ls) para uma absorvância de 0^,57; enquanto que para o háfnio, o erro mínimo determinado foi de 3,2% (ls) para uma absorvância de 0,214. A absortividade molar obtida em HC1 6M e H2SC>4 ,10~^M para os complexos Zr/Az e Hf/Az foram iguais a 1,2.IO5 1/mol.cm e 8.10^ 1/mol.cm, respectivamente. A purificação do Arsenazo III por cromatografia em celulose foi otimizada. A padronização da solução foi feita por titulação fotométrica com U02^+ em PH 2,20. O método espectrofotométrico utilizando solução purificada de Arsenazo III em meio de elevada acidez, é simplificado evitando a medida em duplo comprimento de onda e aumentando a sensibilidade e a precisão. A reprodutibilidade foi sensivelmente melhorada com o controle da hidrólise dos padrões mediante adição de HgSO^ concentrado após a abertura dos óxidos calcinados e padrões primários por fusão com NH4HF21 para a eliminação de fluoreto. Nas soluções estoques dos padrões contendo lmg/ml de zircônio ou háfnio, a concentração de H 2 S 0 4 foi de 0,1M e de HC1 foi de 6M. Os coeficientes de distribuição (D's) de zircônio e háfnio para os sistemas tri-n-butilfosfato (TBP) e tri-n-octilfosfina (TOPO) em HC1 foram estudados com o objetivo de verificar o melhor fator de separação O). Os melhores fatores de separação ocilaram entre 6-9, não havendo portanto, diferença significativa entre ossistemas. Para o sistema 5% TOPO/ciclohexano os D*s do zircônio para HC1 1, 2, 3, 4 e 5M foram respectivamente 86 ± 4, 87 ± 3, 230 ± 20, 2800 ± 600 e 22000 ± 5000; enquanto que para o háfnio os D*s para HC1 1, 2, 3 e 4M foram respectivamente 12 ± 1, 13 ± 1, 64 ± 1 e 1150 ± 40. Para o sistema 10% TBP/ciclohexano os D's do zircônio para HC1 6, 7, 8 e 9M foram respectivamente 1,08 ± 0,06, 54 ± 7, 914 ± 86 e 7500 ± 740; enquanto que para o háfnio os D's para HC1 6, 7, 8 e 9M foram respectivamente 0,12 ± 0,01, 8,1 ± 0,7, 170 i 17 e 1760 ± 126. A escolha do método de extração usando sistema 33% TBP/Si02-HCl foi devido a cinética lenta de reextração e eluição para o sistema TOPO. A separação de zircônio e háfnio foi otimizada para o sistema 33% TBP/SiOg em meio de HC1 7M em coluna de vidro com 21cm de altura e 0, 4cm de diâmetro; e fluxo de 0, lml/min. A determinação de zircônio e háfnio no eluato foi feita por espectrofotometria com Arsenazo III em meio de HC1 6,5M, em 660nm. / A separation method for zirconium and hafnium by extraction chromatography into TBP/SiC>2-HCl and further spectrophotometry determination of these elements using Arsenazo III in HC1 medium was developed. The methodology studied allows the determination of zirconium and hafnium in purification process samples and pure oxides used in the nuclear industries, providing the possibility of a cheaper analysis. A molar ratio of 1:4 for the Zr/Az and Hf/Az complexes in 6M HC1 was determinated by the Job and Molar - Ratio Methods. The photometric error was determinated as a function of the absorbance for the both elements. The minimum error found for the zirconium was of 0,76% at an absorbance of 0,57 and that for hafnium was of 3,2% at an absorbance of 0 , 214. The molar absorptivities obtained in 6M HC1 and 10~4 M H 2 S 0 4 for the Zr/Az and Hf/Az complexes were of 1, 2 .10^1/mole . cm and 8 .10^1/mole . cm, respectively. The purification of the Arsenazo III was developed by chromatography into cellulose. The standardize of this solution was made by photometric titration with U 0 g 2 + at pH about 2,2. The spectrophotometry method, using purified Arsenazo III solution in high acidity medium is simplified avoiding double wavelength measurements and increasing sensitivity and precision. The reproductiveness was perceptibly increased when the hidrolysis of the standard solutions was controled by adding concentrated HgSO^ for eliminating fluoride after the dissolution of the calcinated oxides and primary standards by fusion with NH^HF2- In the stock standard solutions, containig lmg/ml of the zirconium or hafnium, the final concentrations of the H2SO4 and HC1 were 0,1M and 6M, respectively. The distribuition coefficients (D's) of zirconium and hafnium for the systems, tri-n-butilphosphate (TBP) and tri-n-octilphosphine oxide (T0P0) in HC1 were studied to verify the better separation factor O). The separation factors stood betweem 6-9 without appreciable difference betweem the systems. For the 5% TOPO/ciclohexano, the D's for the zirconium to HC1 1, 2, 3, 4 and 5M were 86 } 4, 87 } 3, 230 } 20, 2800 } 600 and 22000 + 5000, respectively; while for the hafnium to HC1 1, 2, 3 and 4M were 12 } 1, 13 } 1, 64 } 1 and 1150 } 40, respectively. For the 10% TBP/ciclohexano, the D's for the zirconium to HC1 6, 7, 8 and 9M were 1,08 } 0,06, 54 } 7, 914 } 66 and 7500 } 740, respectively; while for the hafnium to HC1 6, 7, 8 and 9M were 0,12 } 0,01, 8,1 } 0,7, 170 } 17 and 1760 } 126, respectively. The choice of the extraction chromatography using the TBP/Si0￡- HC1 system was for the slow kinetic of back - extraction of the T0P0 system. The separation of the zirconium and hafnium was studied for the 33% TBP/Si02-HCl 7M in a glass column with a height of 21cm and 0,4cm diameter. The elution rate was held at 0,1ml/ min. The spectrophotometry determination of zirconium and hafnium in the eluate were made with Arsenazo III in 6,5M HC1 medium at e60nm.

Orientador : Yoshitaka Gushikem / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T15:24:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Borgo_ClaudemirAdriano_D.pdf: 2562371 bytes, checksum: 8a12020bc264844d688fcb569839b552 (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado

Orientador: José Eduardo de Oliveira / Coorientador: Laudemir Carlos Varanda / Banca: Carla Verônica Rodarte de Moura / Banca: Claudio José Mota / Banca: Paula Cristina M. Crnkovic / Banca: Isabel Cristina P. Fortes / Resumo: A produção de biodiesel na atualidade se baseia em óleos refinados de qualidade alimentar e na catálise realizada com o uso de bases ou ácidos fortes, em meio homogêneo, que acarretam problemas de processo ou desgaste de motores e plantas. Matérias-primas de baixa qualidade como óleos não manufaturados e Óleos e Gorduras Residuais (OGR) são um grande potencial para aumentar a oferta de biodiesel e reduzir custos de produção. Todavia, a utilização de matéria-prima dessa natureza limita a utilização de catalisadores convencionais e demandam a aplicação de catalisadores heterogêneos não susceptíveis à interferência de acidez e gomas e atuem na reação de glicerídeos e ácidos graxos simultaneamente para obtenção de ésteres alquílicos. O SrO é um catalisador sólido que tem apresentado bons resultados no processamento de glicerídeos em condições brandas. O ZrO2 é um óxido ácido com comprovada atividade catalítica em reações ácidas para obtenção de biodiesel, todavia em condições enérgicas de tempo e temperatura. O objetivo deste trabalho é desenvolver rota de síntese que produza um óxido misto, baseado em Sr e Zr, capaz de catalisar eficientemente a transesterificação e que apresente potencial para trabalhar em meio ácido. Pela rota citrato amorfo sintetizou-se a perovskita Zirconato de estrôncio com atividade catalítica resultando em 98% em ésteres para 3% de catalisador. Porém, a matriz perovskita (SZCRA) é composta por mais três tipos de fases: carbonato e hidróxido de estrôncio e óxido de zircônio (ZrO2). Destas fases, o hidróxido de estrôncio apresentou-se insolúvel e com atividade catalítica alcançando 97% quando utilizado em 0,4%. A fase ZrO2 sustenta o potencial ácido da matriz perovskita e justifica o aprofundamento de estudos utilizando o material inicial... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Present biodiesel production is based on refined oils of eatable quality and on the catalysis using either strong acid or base, in homogeneous way, which causes processes drawback or plants and engines waste. Raw materials of low quality as non-processed oils and residual oils and fats (OGR) are great potential for increase biodiesel offer and to reduce production costs. However, use of raw material like that turns difficult the conventional catalysts uses and demands application of heterogeneous catalysts which are non-affected by acidity and gums which acts either in glycerides or fat acid reaction simultaneously in order to obtain ethyl ester. SrO is a solid catalyst which presents good results in glycerides processing under mild conditions. ZrO2 is an acid oxide presenting catalytic activity in acid reactions for biodiesel obtaining, but just under several condition of time and temperature. Main goal of this work is to reach a suitable rout to produce a mix oxide based on Sr and Zr capable to catalysis transesterification and present potential to work in acid reaction. Amorphous citrate route produced a strontium zirconate perovskite with catalytic activity resulting in 98% of ester yield using 3% of catalyst. Besides, perovskite matrix (SZCRA) contains three more phases: strontium carbonate and hydroxide and zirconium oxide (ZrO2). Strontium hydroxide is insoluble and presented high catalytic activity once it has converted 97% of oil to ester using 0,4%. ZrO2 phase supports acid potential of the perovskite matrix and justify a deeper study using SZCRA. Reaction conditions were optimized using conventional reactor systems and, as a scale up way, using OBR reactor system with SZCRA as catalyst. A minimal reaction conversion of 36% was attended when using perovskite matrix for three times in transesterification... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Orientador: Gelson Luis Adabo / Banca: Renata Garcia Fonseca / Banca: Igor Studart Medeiros / Resumo: Este estudo caracterizou mecanicamente uma porcelana feldspática de aplicação convencional e uma porcelana feldspática prensada, indicadas para infraestrutura em zircônia, quanto a resistência à flexão biaxial, dureza Vickers e tenacidade à fratura. Além disso, foi investigado o efeito da taxa de resfriamento após o ciclo de sinterização do glaze da porcelana na resistência à flexão biaxial de bicamadas zircônia/porcelana. Espécimes monocamada de VM9 (n=15) e Vita PM9 (n=15) (12,0 mm de diâmetro x 1.2 mm de espessura) foram confeccionados conforme as recomendações do fabricante e submetidos ao ensaio de resistência à flexão biaxial (MPa). Um fragmento de cada espécime fraturado foi aleatoriamente selecionado para a mensuração da dureza Vickers (n=15) (VHN). A tenacidade à fratura aparente(MPa.m½) foi determinada pela técnica da indentação Vickers (n=15). Para o ensaio de flexão biaxial dos bicamadas, discos de zircônia (Vita In-Ceram YZ) foram recobertos com porcelana convencional Vita VM9 (n=30) ou com porcelana prensada Vita PM9 (n=30). Após a simulação da queima de glaze, os espécimes foram submetidos a resfriamento rápido (n=15) ou lento (n=15). Após o ensaio de resistência à flexão, os espécimes foram analisados quanto ao tipo de fratura. Teste de T-Student para espécimes monocamada mostrou que Vita PM9 apresentou valores significantemente maiores de resistência à flexão biaxial (p<0,01) e dureza (p=0,017) em relação a Vita VM9, mas não quanto a tenacidade à fratura (p= 0.41). ANOVA a dois fatores (porcelana e método de resfriamento), utilizada para análise dos bicamadas indicou significância apenas para porcelanas, com superioridade para a combinação Vita PM9/zircônia (p<0,01). Porcelanas prensadas parecem ser uma alternativa mais efetiva para recobrimento de zircônia em relação as convencionais. / Abstract: This study characterized mechanically a conventional and a pressed feldspathic porcelain indicated for zirconia core in terms of biaxial flexural strength, fracture toughness, Vickers hardness. In addition it was investigated the effect of the glaze cooling rate on the biaxial flexural strength of the zirconia/porcelain bilayer. Specimens monolayers of Vita VM9 (n=15) and Vita PM9 (n=15) (12.0 mm diameter x 1.2 mm thickness) were prepared according to manufacturer's recommendations for the biaxial flexural strength test (MPa). Afterwards, one fragment of each broken specimen was randomly selected for Vickers hardness measurements (n=15) (VHN). Apparent fracture toughness (MPa.m½) was determined by Vickers hardness indentation technique (n=15). For the biaxial flexural strength of bilayers, zirconia discs (Vita In-Ceram YZ) were veneered with the conventional porcelain Vita VM9 (n=30) or with the pressed porcelain Vita PM9 (n=30). After the glaze firing simulation, the specimens were submitted to fast (n=15) or slow cooling method (n=15). After the biaxial flexural test, the specimens were analyzed in relation to fracture pattern. T-Student tests were performed for the monolayer specimens, while two-way ANOVA (porcelain and cooling method) was used for the bilayer ones (α=.05). Vita PM9 exhibited significantly higher biaxial flexural strength (p<0.01) and hardness than VM9 (p=0.017). However, there was no significant difference (p= 0.41) in fracture toughness between the porcelains. The two-way ANOVA indicated significance only for the porcelain, with superiority for the combination Vita PM9/zirconia (p<0.01).The pressed porcelain seems to be a mechanically more effective alternative for zirconia veneering than the conventional one. / Mestre

Orientador: Gelson Luis Adabo / Banca: Francisco de Assis Mollo Junior / Banca: Janaina Habib Jorge / Banca: Pedro Cesar Garcia de Oliviera / Banca: Sicknan Soares da Rocha / Resumo: Considerando o efeito das propriedades térmicas da zircônia (3Y-TZP) em infraestruturas anatômicas com maior volume, sobre a taxa de resfriamento da porcelana de cobertura e possível interferência sobre suas propriedades mecânicas, este estudo avaliou a influência da espessura da zircônia na resistência à fratura em coroas, dureza e tenacidade à fratura da porcelana e na resistência adesiva. Para o teste de resistência, foram obtidas infraestruturas em 3Y-TZP de coroas de 1º molar superior com três diferentes espessuras na oclusal: Grupo I - 1 mm, Grupo II - 2 mm e Grupo III - 3 mm. A porcelana VITA VM9 foi aplicada com espessura de 1,1 ± 0,1 mm pela técnica manual. A carga axial foi aplicada na cúspide mésiolingual por máquina de ensaios mecânicos (N=45). Para o teste de resistência de cisalhamento, foi aplicada a porcelana na forma cilíndrica com 1,2 mm de altura X 4 mm de diâmetro sobre placas de 3Y-TZP (5 x 5 mm) nas três espessuras (N= 30). O modo de falha foi analisado por microscopia óptica. Para medida da dureza Vickers e tenacidade à fratura da porcelana na interface com a 3Y-TZP e na superfície, foram usadas placas planas como descrito acima, e a porcelana aplicada, na extensão de uma das faces, com a espessura uniforme de 1,2 mm (N=24). Resultados: As médias e desvio padrão da resistência à fratura por compressão das coroas (N) foi: GI=1979 (523,5), GII=2266 (816,9) e GIII=2316 (672,9). A resistência ao cisalhamento (MPa) foi: GI=18,5 (2,44), GII=15,6 (3,80) e GIII=17,1 (3,17). A tenacidade à fratura (MPa.m1/2) foi: GI=1,53 e 1,48; GII=1,89 e 1,70 - GIII=1,84 e 1,72, respectivamente na interface e na superfície. ANOVA a um fator para resistência das coroas e ao cisalhamento, assim como a dois fatores para dureza e tenacidade a fratura não foram significantes. Concluiu-se que volumes...(Resumo completo clicar acesso eletrônico) / Abstract: Considering the possible effect of the cooling delaying of zirconia (3Y-TZP) in anatomical framework for higher volume, this study evaluated the influence of the framework thickness in the fracture load of porcelain veneered crowns, bond strength between zirconia and porcelain, hardness and fracture toughness of porcelain. For testing fracture load, maxillary first molar were prepared to accomplish three different thicknesses on the occlusal surfaces: Group I - 1 mm, Group II - 2 mm and Group III - 3 mm. The thickness of 1.1 ± 0.1 mm of porcelain VITA VM9 was applied by handmade technical stratification. The axial load was applied to the medial lingual cusp by means of a mechanical test machine (N = 45). The shear test was carried-out in flat plates (5 x 5 mm) in the three thicknesses of zirconia, and the porcelain was applied as cylindrical shape with 1,2 mm high for 4 mm in diameter (N=30). The shear bond strength test was performed by chisel. For measurement of the Vickers hardness and fracture toughness flat plates were fabricated as described above, and the porcelain was applied with uniform thickness of 1.2 mm (N=24). The measurements were done close to the surface and at the interface with zirconia. The mean and standard deviation for the test were: fracture load of the crowns (N) - GI = 1979 (523,5), GII = 2266 (816.9) and GIII = 2316 (672.9); sheer bond strength (MPa) - GI=18.5 (2.44), GII=15.6 (3.80) e GIII=17.1 (3.17); fracture toughness (MPa.m1/2) - GI = 1.53 and 1.48; GII = 1.89 and 1.70 - GIII = 1.84 and 1.72, respectively at the interface and close to the surface. Data from all trials analyzed by ANOVA were not significant for all the tests, revealing that the zirconia thicknesses did not affect the porcelain resistance of the crowns, hardness and fracture toughness and adhesion between the ceramic. Conclusion: The use...(Complete abstrat electronic access below) / Doutor

Orientador: Francisco de Assis Mollo Junior / Banca: Gelson Luis Adabo / Banca: Karin Hermana Neppelenbroek / Resumo: Dada à necessidade de uma efetiva barreira tecidual precoce ao redor dos implantes osseointegrados, o presente estudo avaliou, in vitro, a influência das características físicas e químicas de materiais simulando superfícies de abutments de implantes em titânio (T) e zircônia (ZrO2) na adesão de células epiteliais gengivais OBA-9. Para este estudo foram utilizados espécimes em forma de discos (n=13) de titânio e zircônia, e como controles positivo e negativo, discos de esmalte bovino (EB) e lamínulas de vidro (LV), respectivamente. Foram avaliadas previamente a adesão celular a rugosidade superficial (Ra), energia livre de superfície (ELS) e os elementos químicos presentes na superfície identificados por meio de Espectrômetro de raios-X por Dispersão de Energia em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV). Após a adesão celular em 1 e 24 horas, foram avaliadas a viabilidade celular por meio do MTT (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide); e a morfologia das células aderidas sobre as superfícies por meio de MEV. Os dados de viabilidade celular foram avaliados estatisticamente pelo teste de ANOVA a dois critérios fixos ("material" e "período de análise"), enquanto os dados de ELS foram submetidos aos testes de Kruskal-Wallis e Mann-Whitney, considerando um nível de significância de 5%. A superfície de T obteve o maior valor de ELS com 6,2N/m, seguida pela ZrO2 com 5,8N/m, LV com 4,9N/m, e com o menor valor o EB com 4,7N/m. Foi observado que os fatores material (p=0,336) e período de análise (p=0,400) não apresentaram efeito sobre os dados de viabilidade celular, assim como a interação entre eles (material*período de análise, p=0,559). A análise da morfologia celular mostrou que as células aderidas às superfícies de T e ZrO2 apresentaram espraiamento semelhante, sendo este maior quando comparado as superfícies de EB e LV. Concluiu-se que não houve diferença entre a adesão... / Abstract: Given the need for effective early mucosal barrier around dental implants, the present study evaluated, in vitro, the influence of physical and chemical characteristics of materials simulating abutments implants surfaces in titanium (T) and zirconium (ZrO2) on gingival epithelial cells OBA-9 adhesion. For this study, disks-shaped samples (n=13) of titanium and zirconium were tested, and as positive and negative control groups, bovine enamel disks (BE), and glass coverslips (GCS), respectively. Previously the cellular adhesion surface roughness (Ra), surface free energy (SFE) and the chemical composition of specimens by X-ray Spectrometer Dispersive Energy in Scanning Electron Microscope (SEM) were evaluated. After the periods of cellular adhesion, 1 and 24 hours, the cellular viability was evaluated by MTT Assay (3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide) and the morphology of the epithelial cells adhered to the surfaces was analyzed using the SEM. The data of cell viability were statistically evaluated by two-way ANOVA ("Material" and "period of analysis"), while the SFE data were submitted to Kruskal-Wallis and Mann-Whitney tests, considering a significance level of 5%. The T specimens showed the highest values of SFE (6.2 N/m), followed by ZrO2 (5.8 N/m), GCS (4.9 N/m), and BE (4.7 N/m). It was observed that the factors material (p = 0.336) and periods of analysis (p = 0.400) showed no effect on cell viability data, as well as the interaction between them (material* period of analysis, p = 0.559). The analysis of cell morphology showed that cells adhered to the T and ZrO2 surfaces presented similar spreading, which was higher compared to the BE and GCS surfaces. It was concluded that there was no difference between the cellular adhesion to different materials for implant abutments, T and ZrO2, in evaluated periods. However, cell spreading was qualitatively higher in rougher surfaces and greater titanium and zirconia... / Mestre

Orientador: Daniela Micheline dos Santos / Coorientadora: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Marcelo Coelho Goiato / Banca: Aldiéris Alves Pesqueira / Banca: Valentim Adelino Ricardo Barão / Banca: Dodolfo Bruniera Anchieta / Resumo: Devido ao alto conteúdo cristalino na composição da zircônia, o condicionamento com ácido hidrofluorídrico não é capaz de promover as alterações topográficas necessárias na superfície da zircônia para promover adequadamente retenção micromecânica com os cimentos resinosos. Esse fato faz com que adesão da zircônia com tais cimentos seja pequena e problemática. Atualmente, não existe um protocolo bem estabelecido para a cimentação da zircônia (Y-TZP) com cimentos resinosos. Os plasmas de baixa temperatura (PBT) podem ser uma alternativa para os problemas clínicos relacionados à adesão. O objetivo do presente estudo foi caracterizar a superfície da Y-TZP exposta ao tratamento com plasmas de metano (CH4) ou submetida à aplicação de primer para ligas metálicas e ainda a associação de ambos os métodos, além de avaliar o efeito do tratamento com PBT na força de adesão da Y-TZP com dois cimentos resinosos. Um total de 235 discos de Y-TZP (8 × 2 mm) foram divididos em 5 grupos: Co (controle, sem tratamento de superfície), Pr (primer), PBT (plasma de metano), Pr + PBT e PBT + Pr. O efeito do tipo de tratamento na energia de superfície, morfologia, topografia e composição química da Y-TZP foi investigado. Os discos foram cimentados com substratos de resina composta utilizando Panavia F2.0 e Rely X U200. A análise de força de união (n = 10) foi realizada em uma máquina de ensaio universal com velocidade de 1mm/min, antes e depois da termociclagem (5-55°C, 2.000 ciclos) nos espécimes cime... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The desirable morphologic modifications for a proper adhesive retention with resin cements is not obtained through the etching promoted by hydrofluoridic acid gel because of the high crystalline content present in the composition of zirconia material. This fact leads to a problematic and deficient adhesion between such ceramic material and resin cements. There is no established protocol for b onding zirconia (Y - TZP) with resin cements. Non - thermal plasma (NTP) may be an alternative for the clinical problems related to adhesion. The aim of the present study was to characterize the surface of Y - TZP exposed to methane (CH 4 ) NTP or coated with a layer of primer for metal alloys and the association between the two methods and to evaluate the effect of NTP treatment on bond strength between Y - TZP and two resin cements. A total of 235 Y - TZP discs (8 × 2 mm) were distributed int o five groups: Co (no surface treatment), Pr (primer), NTP (methane plasma), Pr + NTP and NTP + Pr. The effect of the treatment type on the surface free energy, morphology, topography and chemical composition of the Y - TZP discs was investigated. The discs were cemented to composite resin substrates using Panavia F2.0 or RelyX U200. Shear bond strength (n=10) analyses were performed on a universal testing machine at a cross - head speed of 1 mm/min, before and after thermocycling (5 - 55°C, 2 000 cycles) on the bonded specimens. The data were analyzed with one and three - way ANOVAs and Bonferroni tests ( α = .05). NTP affected surface energy and roughness of the Y - TZP discs. SEM - EDS and XPS analyses showed the presence of the organic thin film, which significantly improved the bond strength results when Rely X U200 was used, whereas the primer treatment was more effective with Panavia F2.0. Thermocycling significantly reduced the bond strength results...(Complete abstract electronic access below) / Doutor