A utilização de materiais de referência certificados em análise química é requisito importante em sistemas de garantia da qualidade, pois permite que métodos analíticos sejam validados e que seja obtida a rastreabilidade metrológica de resultados. Isso permite que se obtenham resultados válidos e comparáveis entre si, tanto no espaço quanto no tempo. Neste trabalho, foram realizadas todas as etapas para o preparo de um material de referência de mexilhão nacional, desde a coleta até as etapas de processamento tais como liofilização, moagem, envase e esterilização. Foram utilizados princípios internacionalmente aceitos para a avaliação da homogeneidade e da estabilidade do material, utilizando-se as técnicas analíticas de análise por ativação neutrônica instrumental e espectrometria de absorção atômica. Por meio da organização de programa colaborativo, com a participação de laboratórios nacionais e estrangeiros, foi realizada a caracterização química do material de referência de mexilhão, com determinação de elementos que ocorrem na faixa de porcentagem em massa a mg kg-1, no total de 47 elementos, além de alguns radionuclídeos naturalmente presentes no material. Com a aplicação de técnicas estatísticas adequadas, considerou-se que há possibilidade de certificação de 11 desses elementos: As, Ca, Cl, Co, K, Mg, Mn, Na, Se, Th e Zn. Esse estudo pode ser considerado passo importante no desenvolvimento metrológico nacional, pois demonstra que a produção e caracterização de materiais de referência biológicos, de mexilhão em particular, é viável no Brasil, como ferramenta de garantia da qualidade para estudos ambientais e nutricionais realizados no país. / The use of certified reference materials in chemical analysis is an important requirement in quality assurance systems, as it allows the validation of analytical methods and the realization of the metrological traceability of results. Then, it is possible to obtain valid and comparable results not only in space, but also in time. In this study, all the steps for the preparation of a national mussel reference material were attained, from the collection of the bulk material to processing steps such as freeze-drying, grinding, bottling and sterilization. Internationally accepted principles were applied for the homogeneity and stability assessment of the material, using instrumental neutron activation analysis and atomic absorption spectrometry as analytical techniques. By means of a collaborative program with participation of Brazilian and foreign laboratories, the chemical characterization of the material was performed. Element content in the mass percentage to mg kg-1 range was determined for 47 elements and some radionuclides, naturally present in the material. With the application of suitable statistical treatment to the data, it was considered that the content of 11 of those elements may be certified: As, Ca, Cl, Co, K, Mg, Mn, Na, Se, Th and Zn. This study may be considered an important step in the national metrological development, as it shows that the production and characterization of biological reference materials, mussel in particular, is feasible in Brazil, as a tool for quality assurance of environmental and nutritional studies performed in the country.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-21062011-093245 |
| Date | 28 May 2010 |
| Creators | Moreira, Edson Gonçalves |
| Contributors | Vasconcellos, Marina Beatriz Agostini |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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