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Previous issue date: 2017-07-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The crystals based in Amino acid have been studied recently, mainly due to their useful
properties for electronic, non-linear optical and magnetic applications. One of most used
amino acids are β-alanine, whose complexes with nickel were studied in the 1990s. However,
there are no studies on the thermal and structural stability of this material. In order to better
investigate β-alanine complexes with metal ions, this work presents the structural and thermal
study of nickel (II) β-alaninate crystal. The crystals were grown by slow evaporation of the
solvent. The crystals grew after a period of 30 days. The techniques used for the
characterization of the sample were: X-Ray Diffraction (XRD) along with the refinement by
the Rietveld method, Raman spectroscopy at room temperature and with temperature
variation, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermal Analysis By
Differential Exploratory Calorimetry (DSC). The XRD data showed that the crystals grown
were the desired ones, presenting the same triclinic structure and spatial group P1. The DSC
results showed events corresponding to water loss followed by phase transformation and
subsequent melting at approximately 138 ° C. The results obtained by Raman Spectroscopy at
room temperature and with temperature variation showed 32 spectral bands for the crystal, of
which 5 are referring to the network modes or external modes. Raman spectroscopy
confirmed the observed phase transformation on the DSC curve due to the loss of the water
molecule. As the temperature increases, the bands shift to the number of smaller waves. For
the results obtained at temperatures above 137 ° C the appearance of spectral bands was not
observed, indicating that the crystal was melted as observed in the DSC curve. The results of
X-ray diffraction as a function of temperature showed that, as the temperature increases, the
peaks shift to smaller angles and that the process is non-reversible, characteristic of a phase
transformation. For the FITR data we have that most bands have a high spectral absorption
showing a total of 26 bands. The present result shows that the crystal is thermally stable up to
110 ° C and can be used for application below this temperature. / Cristais à base de aminoácidos têm sido estudados recentemente, principalmente devido à
suas propriedades úteis para aplicações eletrônicas, óptica não linear e magnéticas. Dentre os
aminoácidos mais utilizados há a β-alanina, cujos complexos com níquel foram estudados na
década de noventa. Contudo, não há estudos da estabilidade térmica e estrutural desse
material. No intuito de investigar melhor complexos de β-alanina com íons metálicos, este
trabalho apresenta o estudo estrutural e térmico do cristal de β- alaninato de níquel (II). Os
cristais foram crescidos por meio do método de evaporação lenta do solvente. Os cristais
cresceram após um período de 30 dias. As técnicas utilizadas para a caracterização da amostra
foram: Difração de Raios X (DRX) juntamente com o refinamento pelo método de Rietveld,
Espectroscopia Raman em temperatura ambiente e com variação de temperatura,
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) e Análise Térmica
pela técnica de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os dados de DRX comprovaram
que os cristais crescidos eram os desejados, apresentando a mesma estrutura triclínica e grupo
espacial P1. Os resultados de DSC mostraram eventos que correspondem à perda de água
seguida da transformação de fase e posterior fusão em aproximadamente 138°C. Os
resultados obtidos por Espectroscopia Raman à temperatura ambiente e com variação de
temperatura apresentaram 32 bandas espectrais para o cristal, das quais cinco são referentes
aos modos de rede ou modos externos. A espectroscopia Raman confirmou a transformação
de fase observada na curva de DSC, devido à perda da molécula de agua. À medida que a
temperatura aumenta, ocorreu o deslocamento das bandas para número de ondas menores.
Para os resultados obtidos em temperaturas superiores a 137°C não se observou o
aparecimento de bandas espectrais, indicando que o cristal sofreu fusão conforme observado
na curva de DSC. Os resultados de Difração de Raios X em função da temperatura mostraram
que, à medida que ocorre o aumento da temperatura ocorre o deslocamento dos picos para
ângulos menores e que o processo é não reversível, característica de uma transformação de
fase. Para os dados de FITR, a maioria das bandas apresentam uma alta absorção espectral
mostrando um total de 26 bandas. O presente resultado mostra que o cristal é termicamente
estável até 110°C podendo ser utilizado para aplicação abaixo dessa temperatura.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede/1938 |
| Date | 14 July 2017 |
| Creators | CRUZ, Nayara da Silva |
| Contributors | SANTOS, Adenilson Oliveira dos |
| Publisher | Universidade Federal do Maranhão, PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS/CCSST, UFMA, Brasil, COORDENAÇÃO DO CURSO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - IMPERATRIZ/CCSST |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA, instname:Universidade Federal do Maranhão, instacron:UFMA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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