[pt] Um estudo foi realizado visando avaliar nova abordagem
analítica para a
determinação de um hidrocarboneto poliaromático
nitrogenado (carbazol, CBZ) e
um sulfurado (dibenzotiofeno, DBT) em amostras orgânicas
líquidas usando
fosforimetria na temperatura ambiente. Para isto,
microemulsões sem detergente
foram usadas para viabilizar a determinação destes
compostos em solução. Um
estudo preliminar das propriedades fosforescentes desses
dois analitos foi
realizado, sendo este dividido em duas etapas: (i)
definição da composição da
microemulsão (ME) e (ii) estudo do efeito da concentração
da ME sobre o sinal
fosforescente do analito. Como resultado, sinais
fosforescentes com potencial
analítico e em ambiente livre de interferências de
fluorescência foram obtidos para
várias das composições testadas. As condições
experimentais foram otimizadas
usando planejamento fatorial visando à maximização desses
sinais fosforescentes
para o CBZ (292/436 nm) e para o DBT (286/442 nm). A
concentração de I- (íon
de átomo pesado indutor de fosforescência), concentração
de Na2SO3, pH e tipo
de ME foram avaliadas. Essa abordagem permitiu que, na ME
diluída, os valores
de LD e de LQ para o CBZ fossem 2,6 ng mL-1 e 8,6 ng mL-1
e para o DBT de 7,4
ng mL-1 e 24,5 ng mL-1. As faixa lineares estenderam-se
até 800 ng mL-1 (CBZ) e
até 1400 ng mL-1 (DBT). Amostras orgânicas líquidas
(frações combustíveis do
petróleo e extratos orgânicos de amostras ambientais)
fortificadas com os analitos
foram usadas para testar os métodos. Estratégias
apropriadas para cada tipo de
amostra são apresentadas. Porcentuais de recuperação para
CBZ e para o DBT
ficaram dentro da faixa de 90 a 110 %. Interferências
mútuas e de outras
substâncias foram avaliadas. / [en] A new approach for the determination of one nitrogen-
containing PAH
(carbazole, CBZ) and one sulfur-containing PAH
(dibenzothiophene, DBT) in
organic liquid samples using room-temperature
phosphorimetry was evaluated.
Detergentless microemulsions were used to allow the
determination of these
compounds in aqueous solution. A preliminary study of the
phosphorescent
properties of the analytes was made in two steps: (i)
definition of the ME
composition and (ii) effect of the concentration of the ME
on the analyte
phosphorescent signal. As a result, phosphorescent signals
with analytical
potential, in a fluorescence free environment, were
obtained for several tested
compositions. Experimental conditions were optimized using
a factorial design
aiming the maximization of the phosphorescence from CBZ
(292/436 nm) and
DBT (286/442 nm). The concentration of I- (phosphorescence
inducer heavy atom
ion), concentration of Na2SO3, pH and ME type were
evaluated. The method
allowed, in the diluted ME, values for LD and for LQ of
2,6 ng mL-1 and 8,6
ng.mL-1for CBZ and of 7,4 ng mL-1 and 24,5 ng mL-1 for
DBT. Linear dynamic
ranges extended up to 800 ng mL-1 (CBZ) and up to 1400 ng
mL-1 (DBT).
Organic liquid samples (petroleum fuel fractions and
organic extracts of
environmental samples) spiked with the analytes of
interest were used to test the
methods. Proper strategies for analyzing each type of
sample were described.
Recoveries for CBZ and for DBT were within the 90 to 110 %
range. Mutual
interferences and interferences from other substances were
evaluated.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:8902 |
| Date | 28 August 2006 |
| Creators | YANETH EVELYN VASQUEZ CASTRO |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | TEXTO |
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