[pt] O objetivo desta pesquisa foi a substituição de técnicas convencionais
de extração de amostras para análise hidrocarbonetos policíclicos aromáticos
(HPAs) em amostras de tecido para um procedimento confiável, rápido e
ambientalmente mais sustentáveis. O novo método foi desenvolvido usando
um método de extração com solvente pressurizado, avaliando dois materiais
de referência padrão (peixe e mexilhão) e amostras de sardinhas fortificadas
(Sardinella sp.). Cinco procedimentos de extração diferentes foram avaliados
e o melhor desempenho obtido foi pela extração de 1 g de tecido liofilizado
em conjunto com 5 g de sílica desativada (5 por cento), mistura de diclorometano:
metanol (4: 1 v / v), temperatura de 80 graus C, três ciclos, 10 min de tempo
estático e 90 s de tempo de purga. Este método foi ainda validado pela análise
de nove réplicas do material de referência número 2974a(Orgânicos em Tecido
de Mexilhão Liofilizado) do National Institute of Standard and Technology
(NIST), resultando em uma recuperação média de 85 mais ou menos 14 por cento. As médias e
as incertezas obtidos para cada HPA foram equivalentes aos do material de
referência, corroborando a confiabilidade do método desenvolvido. Um tempo
de processamento mais curto, menos uso de solventes e reagentes e menor
manipulação do extrato resultou em um método eficaz e alinhado às diretrizes
da química verde. / [en] The aim of this research was the replacement of conventional sample extraction techniques for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in tissue samples for a reliable, fast and environmentally more sustainable. The methodwas developed using a pressurized solvent extraction method and assessing two different standard reference materials (fish and mussel) and freeze-dried and fortified sardine samples (Sardinella sp.). Five different extraction procedures were evaluated and the best performance comprised 1 g of lyophilized tissue, 5 g of deactivated (5 percent) silica, a dichloromethane:methanol (4:1 v/v) mixture, a temperature of 80 C degrees, three cycles, 10 min of static time and 90 s of purge time. The method selected following these tests was further validated through the analysis of nine replicates of the National Institute of Standard and Technology (NIST) reference material No. 2974a (Organics in Freeze-Dried Mussel Tissue), resulting in an effective recovery of 85 more or less 14 percent. The means and uncertainties attained for each PAH were equivalent to those of the reference material, corroborating the reliability of the developed method. A shorter processing time, less use of solvents and reagents and lower extract manipulation resulted in an effective method aligned with green-chemistry guidelines.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:67143 |
| Date | 27 June 2024 |
| Creators | CAMILLA VIANNA GOMES PINHEIRO |
| Contributors | CARLOS GERMAN MASSONE |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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