The production of honey has been increasing continuously in the world in function of
the greatest consume of natural products. It is related directly to human health, and stimulated
by its therapeutics and nutritious qualities. Due to this, it is necessary the verification of the
features related to honey quality as: physical-chemical characteristics and identification of the
floral and geographic origin of this product. For such intention emerges the importance of the
residues analysis and monitoring to ensure its supply.
In this study was developed and validated a method for the determination of 23
pesticide residues in honey using modified QuEChERS method and Gas Chromatography
with Electron Capture Detection (GC-ECD). The fortification of honey samples was
preformed, with a solution containing the 23 pesticides, in 3 levels of concentration (10.0;
20.0 and 50.0 μg kg-1), 6 extractions of each level was realized, and the modified QuEChERS
method was applied. This extraction method consisted to weight 2.5 g of honey and the
addiction of 5 mL of a Na2EDTA solution 0.1 mol L-1 and 5 mL of acetonitrile followed by
vortex shaking, for 3 min. Partition consisted of the addiction of 6.0 g of anhydrous
magnesium sulfate and 1.5 g of sodium chloride shaked for 1 min, followed by centrifugation
for 8 min. The purification of the extract was realized through a dispersive clean up step in
which 2 mL of the extract was transferred to another tube, previously added 120 mg
anhydrous magnesium sulfate and 100 mg of primary secondary amine (PSA) followed by
vortex shaking and centrifugation. Finally the extracts were analyzed by GC-ECD.
The linearity of the analytical curves (6 levels of concentration and 6 injections of
each level), detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), matrix effects, accuracy and
precision of the analytical method were evaluated. In general the linear range of the analytical
curves prepared in acetonitrile and matrix matched were between 5.0 or 10.0 to 100 μg L-1
with values of r2 > 0.99. The GC-ECD technique enables the quantification of 95.6% of the
compounds and method LOQ of 3.0 or 6.0 μg kg-1. Therefore, the method proved
appropriated for pesticide multiresidue determination in honey, as well, effective purification
technique for honey extracts combining good sensitivity and selectivity. All the parameters
evaluated are in agreement to limits suggested for chromatographic methods validation. / A produção mundial de mel vem crescendo continuamente em função do maior
consumo de produtos naturais, estando relacionado diretamente com a saúde dos
consumidores e estimulado pelas suas qualidades terapêuticas e nutricionais. Torna-se
necessário, portanto, a verificação da adequação das características relacionadas à qualidade
do mel, tais como, as suas características físico-químicas e a identificação da origem floral e
geográfica deste produto. Para tal finalidade, surge a importância da análise de resíduos e o
necessário monitoramento destes, para que o seu suprimento seja garantido.
Neste estudo, foi desenvolvido e validado um método para a determinação de resíduos
de 23 agrotóxicos em mel, analisados pela utilização do método de extração QuEChERS
modificado e Cromatografia Gasosa com Detector por Captura de Elétrons (GC-ECD). Dessa
forma, efetuou-se a fortificação da amostra de mel, com soluções contendo os 23 agrotóxicos,
em 3 níveis de fortificação (10,0; 20,0 e 50,0 μg kg-1), 6 réplicas para cada nível, e aplicou-se
o método QuEChERS modificado. Este método de extração consistiu em pesar 2,5 g da
matriz, adição de 5 mL da solução Na2EDTA 0,1 mol L-1 e 5 mL de acetonitrila, após efetuouse
a agitação em vortex, por 3 min. Acrescentou-se 6,0 g de sulfato de magnésio anidro e 1,5
g de cloreto de sódio, agitando-se novamente por 1 min. Posteriormente, ocorreu a
centrifugação por 8 min. A purificação dos extratos foi realizada através da etapa de clean-up
dispersivo, em que 2 mL do extrato foram transferidos para outro tubo contendo 120 mg de
sulfato de magnésio anidro e 100 mg de amina primária secundária (PSA), repetindo-se a
agitação e centrifugação e, em seguida, os extratos foram analisados por GC-ECD.
Avaliou-se a linearidade das curvas analíticas (6 níveis de concentração e seis injeções
de cada nível), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), efeito matriz,
exatidão e precisão do método analítico. Em geral, a faixa linear de concentração das curvas
analíticas, preparadas em acetonitrila e no extrato da matriz, situou-se entre 5,0 ou 10,0 a 100
μg L-1 com valores de r2 > 0,99. A técnica GC-ECD promoveu a quantificação de 95,6% dos
compostos que apresentaram LOQ do método de 3,0 ou 6,0 μg kg-1. Portanto, conclui-se que
o método mostrou-se adequado à determinação multirresíduo dos agrotóxicos em mel, bem
como, a técnica de purificação dos extratos de mel foi eficiente, conciliando sensibilidade e
seletividade adequadas, e todos os parâmetros de validação encontram-se dentro dos limites
sugeridos para validação de métodos cromatográficos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10490 |
| Date | 03 August 2011 |
| Creators | Orso, Débora |
| Contributors | Zanella, Renato, Mazutti, Marcio Antonio, Prestes, Osmar Damian |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 300, 500, 500, 0aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5, d4d8e623-61bf-4f45-99e6-5f27e691123b, 67e239f9-31ad-4d6b-9c76-bea827329299, 4eef7b33-113c-470f-8729-f99c250df028 |
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