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Previous issue date: 2016-10-19 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A study was made of the synthesis and processing of magnetoelectric particulate composites of strontium barium niobate (SrxBa1-xNb2O6, or simply SBN) as a lead-free piezoelectric phase and nickel ferrite (NFO) as a magnetic phase. The specific objectives of this work were: (i) to obtain SBN (TBT) and NFO phases without impurities during the synthesis of the powders and the densification of the ceramic bodies; (ii) to produce SBN-NFO composites of 0–3 connectivity, i.e., with a highly homogeneous distribution of ferrite phase in the SBN matrix; and (iii) to ensure mechanical interphase coupling based on high densification, without the occurrence of anomalous SBN grain growth. The Sr0.61Ba0.39Nb206/NiFe2O4 biphasic system (SBN61/NFO) was prepared with molar ratios of 50/50, 70/30 and 80/20 by means of in situ chemical synthesis using the Pechini method. The objectives of this work included an analysis and proposal of phase formation during the in situ synthesis of SBN/NFO grain growth, with high chemical homogeneity, a low degree of NFO phase percolation, and 0–3 connectivity. composites. The synthesized powders were analyzed by Rietveld refinement of their X-ray diffraction patterns. This enabled the quantification of spurious phases and revealed the effect of reducing these phases and the abnormal grain growth resulting from the increased proportion of NFO phase. However, the secondary phases could only be determined based on the hypotheses put forward in the proposal of the phase formation model of the SBN/NFO system. This proposed phase formation model enabled us to understand why SBN and NFO phases can be formed simultaneously during in situ synthesis by the Pechini method, and also to conclude that the presence of precipitates during the formation of the polymeric resin may be the cause of spurious phases. This allowed us to propose changes in the synthesis step in order to eliminate possible precipitates, which actually resulted in the reduction of the secondary phases in the tests of the 70/30 system. After sintering, magnetoelectric composites were obtained with a relative density of ~96%, without abnormal grain growth, with high chemical homogeneity, a low degree of NFO phase percolation, and 0–3 connectivity. / Neste trabalho estudou-se a síntese e o processamento de compósitos
magnetoelétricos particulados de niobato de estrôncio e bário (SrxBa1-
xNb2O6 ou, simplesmente, SBN), como fase piezoelétrica livre de chumbo, e de
ferrita de níquel (NFO), como fase magnética. Os objetivos específicos do
trabalho foram: obtenção das fases SBN (TBT) e NFO como únicas do sistema,
tanto durante a síntese dos pós, quanto na densificação dos corpos cerâmicos;
produção de compósitos SBN-NFO com conectividade 0-3, ou seja, com alta
homogeneidade da distribuição da fase ferrita em uma matriz de SBN; e
garantia do acoplamento mecânico entre as fases, a partir de alta densificação
e sem a ocorrência de crescimento anormal de grãos da fase SBN. Neste
trabalho adotou-se a síntese in situ pelo método Pechini para a preparação do
sistema bifásico Sr0,61Ba0,39Nb206/NiFe2O4 (SBN/NFO), nas proporções molares
50/50, 70/30 e 80/20. Análise e proposta de formação de fases durante a
síntese in situ de compósitos SBN/NFO foram incluídas nos objetivos deste
trabalho. Os pós dos compósitos sintetizados foram analisados por refinamento
estrutural dos perfis de difração de raios X, pelo método de Rietveld, o que
permitiu evidenciar quantitativamente a presença de fases espúrias e o efeito
de redução dessas fases, e do consequente crescimento anormal de grãos,
pelo incremento da proporção da fase NFO. Contudo, a determinação das
fases secundárias só pode ser concluída a partir das hipóteses levantadas na
proposta do modelo de formação de fases desse sistema. Além disso, esse
modelo permitiu explicar porque é possível a formação simultânea das fases
SBN e NFO pela síntese Pechini in situ, e também concluir que a presença de
precipitados na etapa de formação da resina polimérica poderia ser a causa da
ocorrência das fases espúrias. Com isso, pode-se propor alterações na etapa
de síntese, com a intenção de se eliminar possíveis precipitados, o que
realmente resultou, para os ensaios realizados no sistema 70/30, em redução
das fases secundárias e compósitos magnetoelétricos, após sinterização, com
densidade relativa ~96%, sem crescimento anormal de grãos, de elevada
homogeneidade química, com baixo grau de percolação da fase NFO e
conectividade 0-3. / FAPESP: 2008/04025-0 / FAPESP: 2012/24025-0 / CAPES: Procad 2013 - 3012/2014
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/8662 |
| Date | 19 October 2016 |
| Creators | Muñoz Hoyos, José Rodrigo |
| Contributors | Kiminami, Ruth Herta Goldschmidt Aliaga, Garcia, Ducinei |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Câmpus São Carlos, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, UFSCar |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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