[pt] A hidroxiapatita está entre os biomateriais cerâmicos de maior interesse na área médica, pois, além da sua semelhança com a fase inorgânica dos ossos e dentes, apresenta exelente biocompatibilidade e bioatividade. Devido a sua ampla aplicação e aos gastos inerentes a utilização de implantes em processos cirúrgicos, torna-se necessário o desenvolvimento de processos mais viáveis encomonicamente e de materiais com melhores propriedades, com isso, este trabalho teve como objetivo a síntese de hidroxiapatita (HAp) pelo método de precipitação utilizando cascas de ovos de galinha como fonte de cálcio na presença de diferentes concentrações de sacarose, para avaliar sua influência nas características dos materiais sintetizados. A utilização da casca de ovo surge como um insumo atrativo, uma vez que é composta majoritariamente por carbonato de cálcio, um material abundante e barato. A casca de ovo foi calcinada à 1000 graus Celsius para obtenção do CaO que foi hidrolisado para a obtenção do Ca(OH)2.Os materiais foram obtidos pela reação de precipitação entre o Ca(OH)2 e H3PO4 a temperatura ambiente e com controle de pH, utilizando diferentes quantidades de sacarose. Os materiais obtidos foram caracterizados pelos métodos de Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura com emissão de campo (MEV-FEG), adsorção de N2 a 77K (BET), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (TG) e Fluorescência de Raios X (FRX). Os resultados de DRX confirmaram a formação da HAp. O FTIR apresentou as bandas correspondentes a HAp, corroborando os resultados de DRX, identificando também bandas de carbonato. Os resultados de EDXS confirmaram a composição química das amostras, sendo esta de P, O e Ca. A caracterização por MEV permitiu a avaliação da mudança da morfologia com o para as diferentes da quantidade de sacarose utilizada, sendo observada uma tendência a formação de partículas esferoidais. Os resultados de BET evidenciaram um aumento de superfície específica com o aumento da quantidade de sacarose, passando de 36 para 93 m2/g, decorrente do aumento de porosidade e diminuição do tamanho de partícula, resultado confirmado pelo MET, com tamanho de partícula passando 50 nm para valores em torno de 10-20 nm. Para avaliação da citotoxicidade foi realizado o ensaio da redução da resazurina para o período de 24h. Os resultados obtidos indicaram que as amostras são não citotóxicas. O ensaio de bioatividade foi realizado em meio McCoy para o período de 3 e 7 dias, apresentando resultados de dissolução das amostras compatíveis com caracteríticas de superfícies bioativas, porém, para o período de da análise, não foi observada a formação da camada bone like apatite. Os materiais sintetizados apresentaram propriedades semelhantes aos obtidos a partir de fontes de cálcio comerciais, apresentando promissor potencial em aplicações da engenharia de tecido ósseo, além de contribuir para a reciclagem desses bio-resíduos que é a casca de ovo. Os resultados obtidos indicam que a sacarose pode alterar as características do material, sendo um promissor aditivo/template de fácil obtenção e baixo custo, proporcionando materiais com elevada superfície específica e redução do tamanho de partícula. / [en] Hydroxyapatite is among the ceramic biomaterials of greatest interest in the medical field, because, in addition to its similarity with the inorganic phase of bones and teeth, it presents excellent biocompatibility and bioactivity. Due to its wide application and the expensive surgical processes, it is necessary to develop more viable processes and materials with better properties, therefore, the work aimed the hydroxyapatite synthesis (HAp) by precipitation method using hen’s eggshells as a calcium source in the presence of different sucrose concentrations, to evaluate its effect on the characteristics of the synthesized materials. A comparative study was also carried out with HAp samples obtained without sucrose and with commercial Ca(OH)2. The use of eggshells appears as an attractive raw material since it is mainly composed of calcium carbonate and because it is an abundant and cheap material. The eggshell was calcined at 1000 Celsius to obtain CaO, which was hydrolyzed to obtain Ca(OH)2. The materials were obtained by the precipitation reaction between Ca(OH)2 and H3PO4 at room temperature with pH control, using different amounts of sucrose. The obtained materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy with field emission (SEM-FEG), N2 to 77K adsorption (BET), Transmission Electron Microscopy (TEM), infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), thermogravimetric analysis (TG) and X-Ray Fluorescence (XRF). The XRD results confirmed the formation of HAp. The FTIR showed the bands corresponding to HAp, corroborating the results of DRX, in addition to the presence of carbonate bands. The results of EDXS confirmed the composition of the samples, being of P, O and Ca. The SEM characterization allowed the evaluation of the morphology changes for the different amounts of the sucrose used, forming spheroidal particles. The BET results showed an increase in specific surface area with the rise in the sucrose amount, from 36 to 93 m2/g, due to the rise in porosity and decrease in particle size, a result confirmed by TEM, with particle size changing from 50 nm to values around 10-20 nm. The resazurin reduction assay was performed for the 24h period to evaluate of cytotoxicity. The results obtained indicate that the samples were non-cytotoxic. The bioactivity assay was carried out in McCoy medium for 3 and 7 days, showing dissolution results of the samples compatible with characteristics of bioactive surfaces. The formation of the bone-like apatite layer was not observed for the analysis period. The synthesized materials showed properties similar to those obtained from synthetic calcium sources. Therefore, it presents promising potential in bone tissue engineering applications, besides contributing to the recycling of this bio-residue, the eggshell. The high specific surface area and small particle size results obtained indicate that sucrose can be a promising additive/template that is easy to obtain at low cost.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:52792 |
| Date | 19 May 2021 |
| Creators | MARLA KAROLYNE DOS SANTOS HORTA |
| Contributors | FRANCISCO JOSE MOURA |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | TEXTO |
Page generated in 0.0033 seconds