[pt] Neste trabalho, polímeros de impressão molecular (MIP) foram desenvolvidos para aplicação em procedimentos de extração em fase sólida (SPE) visando separar e concentrar quercetina (flavonóide), piraclostrobina (pesticida) e kanamicina (antibiótico) em amostras contendo substâncias interferentes na determinação dos analitos-alvo. A seletividade em relação aos analitos de interesse foi conseguida pela interação específica dessas espécies químicas com os sítios de reconhecimento dos polímeros. A produção desses MIPs foi baseada na polimerização em bulk e, de modo a se comprovar a efetividade dos mesmos, o desempenho destes foram comparados com polímeros não-impressos (NIP) correspondentes, que foram produzidos sem o uso da molécula-molde. Os procedimentos para síntese são simples e o material produzido é quimicamente resistente nas condições de uso. A caracterização do material produzido foi feita por meio de microscopia de varredura eletrônica (MEV) e espectrometria de absorção na região do infravermelho (IV). O MIP preparado com quercetina foi empregado na extração seletiva deste flavonóide em amostras de urina e de suplemento alimentar e permitiu a obtenção de limite de detecção de 4,58 x 10-8 mol L-1 usando espectrofotometria de absorção no UV-vis com recuperações superiores a 90 porcento e separação efetiva de outros flavonóides como a flavona e naringenina. O MIP preparado com piraclostrobina foi usado na análise de amostra de água de rio e urina e permitiu o alcance de limite de detecção de 4,6 x 10-9 mol L-1, usando detecção por espectrofluorimetria, e recuperações maiores que 90 porcento na presença de outros pesticidas da classe das estrobilurinas. Para o MIP preparado com kanamicina, o limite de detecção alcançado usando detecção com sonda de nanopartículas fluorescentes foi 9 ng mL-1 (1,5 x 10-8 mol L-1) com aplicação na análise de urina e vacina contra febre amarela com recuperações maiores a 90 porcento. / [en] In this work, molecularly imprinted polymers (MIPs) have been developed for application procedures for solid phase extraction (SPE) in order to separate and concentrate quercetin (flavonoid), pyraclostrobin (pesticide) and kanamycin (antibiotic) in samples containing interfering substances in the determination of target analytes. The selectivity in respect of analytes has been achieved by specific binding of these chemical species with the recognition sites of the polymers. The production of MIP polymerization was based on "bulk" and in order to prove the effectiveness thereof, the performance of these polymers were compared with non-printed (NIP) thereof, that were produced without the use of template molecule. The procedures for synthesis are simple and relatively low cost and is chemically resistant material produced under the conditions of use. The characterization of the material produced was done by scanning electron microscopy (MEV), absorption spectroscopy in the infrared region and CHN elemental analysis. The MIP prepared with quercetin was used for the selective extraction of flavonoids in urine samples and dietary supplement and allowed to obtain a detection limit of 4,58 x 10-8 mol L-1 using absorption spectrophotometry in the UV-vis with recoveries exceeding 90 percent and effective separation of other flavonoids such as naringenin and flavone. The MIP prepared with pyraclostrobin was used to analyze samples of urine and river water and allowed to reach the detection limit of 4,6 x 10-9 mol L-1, detection using spectrofluorimetry and recoveries greater than 90 percent in presence of other pesticides from the class of strobilurins. For the MIP prepared with kanamycin, the detection limit using detection with fluorescent nanoparticles probe was 9 ng mL-1 (1,5 x 10-8 mol L-1) application to the analysis of urine and yellow fever vacine with recoveries greater than 90 percent.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:55723 |
| Date | 08 November 2021 |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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