[pt] A zeólita MCM-22 foi desenvolvida por pesquisadores da
Mobil em 1990. É um aluminossilicato com características de
peneira molecular e com amplas aplicações em processos
catalíticos devido a sua estrutura de dois sistemas de
canais independentes. Neste trabalho, as condições
reacionais de preparação desta zeólita utilizando
tratamento hidrotérmico estático e sob agitação foram
estudadas. A composição molar das amostras foi mantida
enquanto a temperatura e o tempo de tratamento hidrotérmico
ao qual o gel foi submetido foram variados. Os materiais
obtidos foram caracterizados usando técnicas analíticas de
difração de raios-X com refinamento de Rietveld, adsorção
física de nitrogênio (BET), espectroscopia no
infravermelho, análise química (espectrometria de absorção
atômica), ressonância magnética nuclear (RMN), microscopia
eletrônica de varredura e de transmissão. A zeólita MCM-22
característica foi obtida apenas com tratamento
hidrotérmico sob agitação. As amostras obtidas a partir do
tratamento hidrotérmico estático apresentaram fases como
ferrierita, ZSM-5 e quartzo. A morfologia das amostras,
observada por microscopia eletrônica de varredura, varia
dependendo do tratamento adotado, estático ou sob agitação.
Estas diferenças refletem diretamente nas áreas específicas
dos materiais. Porém, não se observou diferenças relevantes
no volume de poros dos materiais sintetizados sob sistema
estático, exceto a amostra obtida com 5 dias de síntese, a
qual possui fase amorfa presente. Apesar das fases
contaminantes presentes, a microscopia eletrônica de
transmissão permite ver o crescimento dos cristais nas
três direções. Através dos espectros de infravermelho pode
ser observada a eliminação do direcionador orgânico e o
caráter hidrofílico da zeólita após o processo de
calcinação. / [en] MCM-22 zeolite was first synthesized by Mobil researchers
in 1990. It is an aluminosilicate with molecular sieve
characteristics and several applications in catalytic
processes because of its two independent pore systems. In
this work, the MCM-22 zeolite synthesis conditions were
studied using both static as stirred hydrothermal
treatment. Molar composition of synthesis gel was fixed
while the temperature and the gel aging time were varied.
The products obtained were characterized using analytical
techniques of X-ray diffraction with Rietveld
refining, nitrogen adsorption (BET), infrared spectroscopy,
atomic emission spectrometry, nuclear magnetic ressonance
spectroscopy (NMR), scanning electronic microscopy (SEM)
and transmission electronic microscopy (TEM).
Typical MCM-22 zeolite was only obtained from hydrothermal
treatment in stirring conditions. Samples obtained by
static conditions showed contamination with ferrierita and
ZSM-5 zeolites and quartz. The morphology of the samples, as
showed by scanning electron micrographs, changed according
the conditions of hydrothermal treatment, static or
stirring. These differences affected the BET surface areas
of obtained samples. However, no differences were observed
in pore volume in samples obtained by static system, except
the sample synthesized in 5 days, which presented an
amorphous phase. Although, there were contaminant
phases, transmission electron micrographs permitted to
observe the crystal growing in the three directions. Trough
infrared spectra it could be observed the
template elimination and the zeolite hydrophilic nature
after process calcination.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:12197 |
| Date | 16 September 2008 |
| Creators | LUCIENE STIVANIN GARCIA |
| Contributors | MARIA ISABEL PAIS DA SILVA |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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