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Dissertação_Luciane (copia).pdf: 1123349 bytes, checksum: 6442a2268e7ba67819b5c579e6f248d6 (MD5) / Universidade Federal Fluminense. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Geoquímica, Niterói, RJ / Neste trabalho foi desenvolvido um método analítico para a determinação simultânea de cádmio, chumbo, cobre e níquel em amostras aquosas salinas por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma indutivamente acoplado, utilizando-se nebulizador ultra-sônico. O método se baseou na extração no ponto nuvem dos complexos metálicos formados com dietilditiocarbamato de sódio – DDTC-Na, usando o surfactante não-iônico Éter (1,1,3,3tetrametilbutil)fenil-(7-8)-polioxietilênico – Triton X-114.
Para a otimização deste procedimento foram utilizadas técnicas de planejamento multivariado. Foram estudadas quatro variáveis: pH, concentração de complexante e de surfactante e tempo de centrifugação. Inicialmente fez-se um planejamento fatorial completo 24 para a definição das variáveis significativas. Em uma segunda etapa foi aplicada a metodologia de superfície de respostas usando a Matriz Doehlert e o critério de Lagrange para a localização dos pontos ótimos. Também foram realizados ensaios para investigar a interferência da matriz salina no resultado final.
A pré-concentração de 50 mL de amostra, a um pH de 8,1, na presença de 0,08% de Triton X-114 e 0,015% de DDTC-Na permitiu limites de detecção de 0,03 μgL-1; 2,1 μgL-1; 0,62 μgL-1 e 0,27 μgL-1 e limites de quantificação de 0,11 μgL-1; 7,1 μgL-1; 2,10 μgL-1; 0,89 μgL-1 para cádmio, chumbo, cobre e níquel, respectivamente. Os fatores de pré-concentração obtidos, para um volume de solução final de 2 mL, foram: 20,0 (Cd), 20,4 (Pb), 19,5 (Cu) e 20,6 (Ni). A precisão calculada como desvio padrão relativo (RSD) foi de 3,7% (Cd), 5,7% (Pb), 6,6% (Cu) e 3,1 % (Ni) em amostras contendo 40 μgL-1 de chumbo, 20 μgL-1 de cobre, 20 μgL-1 de níquel e 10 μgL-1 de cádmio.
O método proposto foi aplicado a amostras de água do mar e de água produzida na extração de petróleo. / This work presents the development of analytical methodologies for the simultaneous determination of cadmium, lead, copper and nickel in saline waters by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, using ultrasonic nebulization. The procedures are based on cloud point extraction of metal complexes with sodium diethyldithiocarbamate – DDTC-Na, using octylphenoxypolyethoxyethanol – Triton X -114 as nonionic surfactant.
A formal multidimensional optimization technique has been carried out in this study to optimize the experimental variables. Four variables were examined: pH, chelating reagent, surfactant concentration and centrifugation time. A two-level full factorial design was used to determine the influence of the variables to be optimized on the response. In a second stage, a surface-response methodology using Doehlert designs and Lagrange criterium was performed to find out the optimum values of those factors. The presence of matrix interferences in the final results was investigated.
At pH 8.1, preconcentration of 50 mL of sample in the presence of 0.08% Triton X-114 and 0.015% DDTC-Na achieved the limits of detection 0.03 μgL-1; 2.1 μgL-1; 0.62 μgL-1 and 0.27 μgL-1 and the limits of quantification 0.11 μgL-1; 7.1 μgL-1; 2.10 μgL-1; 0.89 μgL-1 for cadmium, lead, copper and nickel, respectively. The enhancement factors were 20.0 (Cd), 20.4 (Pb), 19.5 (Cu) and 20.6 (Ni), with 2 mL final solution. The relative standard deviations were 3.7% (Cd), 5.7% (Pb), 6.6% (Cu) and 3.1 % (Ni) in samples containing 40 μgL-1 of lead, 20 μgL-1 of copper, 20 μgL-1 of nickel and 10 μgL-1 of cadmium.
The proposed method has been applied in sea water and produced waters from petroleum exploration.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:https://app.uff.br/riuff:1/5821 |
| Date | 23 February 2018 |
| Creators | Escaleira, Luciane Almeida |
| Contributors | Ferreira, Sérgio Luiz Costa, Carvalho, Maria de Fátima Batista de, Maddock, John Edmund Lewis, Santelli, Ricardo Erthal |
| Publisher | Niterói |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFF, instname:Universidade Federal Fluminense, instacron:UFF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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