Cerâmicas elétricas de Ba2In2O5 foram preparadas pelo método convencional de mistura de óxidos, e pela mistura e cristalização dos nitratos metálicos, para verificar o efeito do tamanho inicial das partículas na transição de fase ordemdesordem e na condutividade elétrica. Foram feitas substituições utilizando os cátions Gd3+ e Er3+, para verificar o efeito destes cátions na condutividade elétrica do indato de bário. Foi também preparado o óxido de índio pela técnica de complexação de cátions, e as nanopartículas obtidas foram caracterizadas por diversas técnicas. As principais técnicas de caracterização utilizadas foram: análise térmica, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X convencional e utilizando radiação síncrotron, espalhamento de raios X a baixos ângulos, espectroscopia de energia dispersiva, espectroscopia Raman e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os principais resultados mostraram que os tratamentos térmicos de calcinação e sinterização exercem forte influência na obtenção da fase Ba2In2O5. Fases espúrias são facilmente formadas no Ba2In2O5 também decorrentes da interação deste com a umidade. Um menor tamanho inicial de partículas favorece a redução na temperatura de transição de fase de segunda ordem. A introdução do Er, em teores relativamente baixos, produziu aumento na condutividade elétrica e simultânea redução na temperatura de transição de fase. Altos teores de Er e Gd dão origem a múltiplas fases. Na decomposição térmica do citrato de índio é formado um composto intermediário. A calcinação do citrato de índio produziu um material particulado com tamanho nanométrico, mesmo para temperaturas de até 900 ºC. / The Ba2In2O5 conducting ceramic was prepared by the conventional powder mixing technique and by the crystallization of a mixture of metallic nitrates. The main purpose of this work was to verify the particle size effect on the electrical conductivity and phase transition temperature of sintered ceramics. Gd3+ and Er3+ were used to study the effect of dopant cations in the electrical conductivity behavior of Ba2In2O5. Finally, indium oxide was prepared by the cation complexation technique, and the obtained nanoparticles were characterized by several techniques. The main characterization techniques used in this work were: thermal analyses, Fourier transform infrared spectroscopy, scanning and transmission electron microscopy, energy dispersive X-ray analysis, conventional X-ray diffraction and non-conventional X-ray diffraction using síncroton radiation, small angle X-ray diffraction, Raman spectroscopy and electrical conductivity by impedance spectroscopy. The main results show that special care should be taken in order to obtain single phase Ba2In2O5 powders, especially with thermal treatments of calcination and sintering of powders and compacts. The temperature for the second order phase transition decreased with reduction of the initial particle size. An increase of the electrical conductivity along with decrease in the temperature for phase transition was observed for small amounts of Er. Large contents of both Gd and Er give rise to more complexes phases. An intermediate compound was formed during the thermal decomposition of indium citrate. Calcination of this precursor up to 900 ºC gave rise to nanosized particles.
Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:teses.usp.br:tde-30032012-095040 |
Date | 12 February 2007 |
Creators | José Fernando Queiruga Rey |
Contributors | Eliana Navarro dos Santos Muccillo, José Roberto Martinelli, Jivaldo do Rosario Matos, Carlos Benedicto Ramos Parente, Jose Arana Varela |
Publisher | Universidade de São Paulo, Tecnologia Nuclear, USP, BR |
Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
Language | Portuguese |
Detected Language | Portuguese |
Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP, instname:Universidade de São Paulo, instacron:USP |
Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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