This work proposes the determination of Cu2+ ions in samples of Brazilian sugar spirit (cachaça), using a flow injection analysis system coupled with chemiluminescent detection. The detection is based on the catalytic effect of Cu2+
ions on the oxidation reaction of the compound 3-Aminophthalhydrazide (luminol) by hydrogen peroxide in basic medium. The formation of unstable intermediate excited
state was monitored in arbitrary unit of measure. The FIA system was coupled with a mini-column containing silica functionalized to pre-concentration the ions Cu2+,
aiming to ensure greater selectivity and sensitivity. Studs were realized to optimization of experimental conditions of flow system and the parameters of better sensitivity and selectivity were selected. The curve of calibration was obtained and linear work range was 1,0 and 9,0 mg L-1 to copper ions with equation S = 5,3189 (± 0,2874)C + 0,1814(± 1,5255) and correlation coefficient (r) = 0,9992 and detection
limit of 0,4024 mg L-1. The accuracy of proposed method was evaluated though eight consecutive injections of a standard copper ions containing 0,5 mg L-1. The activation of mini-column was performed after each eight cycle of pre-concentration with injection of 76,9 μL of hydrochloric acid solution across of mini-column. Each complete cycle of injection of sample and elution delay 10 minutes in proposed
conditions. Regardless of large time for each cycle was relatively high, low concentrations can be detected by use of this proposed methodology and the use of mini-column pre-concentration improve great selectivity / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Neste trabalho é proposto a determinação de íons Cu2+ em amostras de cachaça, utilizando um sistema de análise por injeção em fluxo, associado à detecção quimiluminescente. A detecção é baseada no efeito catalítico dos íons
Cu2+ sobre a reação de oxidação do composto 3-aminoftalhidrazida (luminol) por peróxido de hidrogênio em meio básico. A formação do intermediário instável
(emissor) foi monitorada em unidade arbitrária de medida. Ao sistema FIA foi acoplado uma mini-coluna contendo sílica funcionalizada para pré-concentrar os íons Cu2+ e com isso garantir maior seletividade e sensibilidade.
Foram realizados estudos de otimização das condições experimentais do sistema em fluxo sendo escolhidos os parâmetros associados à maior sensibilidade
e melhor seletividade. A curva de referência obtida para análise da amostra real apresentou faixa linear de trabalho entre 1,0 e 9,0 mg L-1 com a seguinte equação da
reta S = 5,3189(±0,2874)C + 0,1814 (±1,5255); r = 0,9992; LD = 0,4024 mg L-1. A precisão do método proposto foi avaliado através de oito injeções consecutivas de
um padrão de íons cobre contendo 0,5 mg L-1. A ativação da mini-coluna foi executada após oito ciclos de pré-concentração com eluição de 76,9 μL de HCl 5,0.10-4 mol L-1 através da mesma. Cada ciclo completo de injeção e eluição da amostra levaram 10 minutos nas condições propostas. Apesar do tempo de cada ciclo ser relativamente alto, baixas concentrações pode ser detectada utilizando-se essa técnica
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufal.br:riufal/1089 |
| Date | 09 November 2009 |
| Creators | Cruz, Sônia Maria da |
| Contributors | Oliveira, Paulo César Costa de, http://lattes.cnpq.br/0262501860160289, Roldan, Paulo dos Santos, http://lattes.cnpq.br/7322216217851467, Julião, Murilo Sérgio da Silva, http://lattes.cnpq.br/5614810371433862 |
| Publisher | Universidade Federal de Alagoas, BR, Química; Biotecnologia, Programa de Pós-Graduação em Química e Biotecnologia, UFAL |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFAL, instname:Universidade Federal de Alagoas, instacron:UFAL |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/1089/1/Dissertacao_Sonia+maria+da+Cruz_2009.pdf, bitstream:http://www.repositorio.ufal.br:8080/bitstream/riufal/1089/2/Dissertacao_Sonia+maria+da+Cruz_2009.pdf.txt |
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