Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The presence of trace elements in high purity alumina (e.g. halogens) can compromise the final product characteristics. In this work, different sample preparation methods based on alkaline fusion, halogen extraction in water with and without microwave heating, alkaline extraction, microwave-induced combustion and pyrohydrolysis for further halogens determination were evaluated. Bromine and iodine were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Chlorine was determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-MS, ion chromatography (IC) and ion-selective electrode. Fluorine was determined by IC, ion-selective electrode and molecular absorption spectrometry with graphite furnace vaporization. No statistical difference was observed (ANOVA, 95% confidence level) between microwave induced combustion and pyrohydrolysis results for Br, Cl, F and I. These methods were considered as more suitable for further halogen determination. Relative standard deviations were lower than 18% for all analytes. For microwave induced combustion, the use of microcrystalline cellulose was necessary as a combustion auxiliary for all halogens. Pellets up to 0.5 g of sample (exceptionally for I, 0.2 g) and 0.5 g of microcrystalline cellulose were used, with 6 mL of 50 mmol L-1 (NH4)2CO3 as absorbing solution. For I the use of V2O5 (0.4 g) was also necessary. For pyrohydrolysis, all halogens were extracted with the following conditions: absorbing solution 50 mmol L-1 (NH4)2CO3, 10 min of reaction time, reactor temperature of 950 °C and 0.2 L min-1 of compressed air flow-rate. / A alumina é um material cerâmico avançado que apresenta resistência à oxidação, possui baixa condutividade térmica, é quimicamente inerte, sendo usada em diferentes áreas. Porém a presença de elementos traço neste material pode comprometer as características desejadas do produto final. Além de metais, pesquisas mostram que os halogênios também podem alterar as características da alumina. Para tanto, necessita-se de métodos de preparo de amostra e técnicas analíticas adequadas para a determinação de halogênios em alumina. Desse modo, neste trabalho, foram avaliados diferentes métodos de preparo de amostra como a fusão alcalina, a extração dos halogênios em água com e sem aquecimento por micro-ondas, extração alcalina, combustão iniciada por micro-ondas e piroidrólise para a posterior determinação dos halogênios em alumina. O Br e o I foram determinados por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. O Cl foi determinado por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado, espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado, cromatografia de íons e por análise por ativação neutrônica. O F foi determinado por cromatografia de íons, por eletrodo íon seletivo e por espectrometria de absorção molecular com vaporização em forno de grafite. A exatidão dos resultados foi avaliada através de comparação estatística (ANOVA, nível de confiança de 95%) e não foi observada diferença significativa entre os resultados obtidos por combustão iniciada por micro-ondas e por piroidrólise para Br, Cl, F e I, sendo considerados os métodos de preparo de amostra mais adequados para posterior determinação dos halogênios. Desvios padrão relativos menores que 18% foram obtidos para todos os analitos. Para a aplicação da combustão iniciada por micro-ondas, foi necessário o uso de celulose microcristalina como um auxiliar de combustão para a liberação de todos
os halogênios. Para isto, foram feitos comprimidos de até 0,5 g de amostra com massa fixa de 0,5 g de celulose microcristalina, sendo necessários 6 mL de (NH4)2CO3 50 mmol L-1 como solução absorvedora. Para a piroidrólise, todos os halogênios foram extraídos empregando as seguintes condições: solução absorvedora (NH4)2CO3 50 mmol L-1, tempo de reação de 10 min, temperatura do reator de 950 °C e vazão de ar comprimido de 0,2 L min-1. Foi possível a introdução de até 0,5 g de amostra no reator. Para a extração de I foi necessário o uso de V2O5 como acelerador, com 0,2 g de amostra e 0,4 g de acelerador.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4211 |
| Date | 08 April 2011 |
| Creators | Hoehne, Lucélia |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Pozebon, Dirce, Duarte, Fábio Andrei, Barin, Juliano Smanioto, Dressler, Valderi Luiz |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 422562a8-14bd-4534-a8b7-453eda93e849, a10aee69-497f-4257-96b7-c8a42f2d9683, 7b2cc41c-5584-4228-a9bf-b1eb4d91e1e4, 61d23861-d241-4d88-80dc-1de363d97bcf, 041d14df-2bfb-4de7-ba28-c81b80787eae |
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