Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Banca: Marcelo Nalin / Banca: Marian Rosaly Davolos / Banca: Eduardo Ferreira Molina / Banca: Aldo Félix Craievich / Resumo:Nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) foram preparadas pelo método sol-gel, a partir de adaptações de uma rota de síntese já bem estabelecida. A cinética da síntese de ZnO foi monitorada in situ por espectroscopia de absorbância no UV-visível, medidas de pH e Espalhamento de Raios X a Baixos Ângulos (SAXS). Os resultados permitiram propor um novo mecanismo de formação e crescimento para o ZnO. A segunda etapa do trabalho consistiu no estabelecimento de uma nova rota de síntese para obtenção de ZnO dopado com cobre a partir de duas fontes: acetato de cobre(ll) e nitrato de cobre(ll), sendo a relação Zn/Cu pré-determinada (0,1%; 0,25%, 0,5%; 0,75% e 1,0%). Estas sínteses foram monitoradas por espectroscopia de absorbância no UV-visível e SAXS. As suspensões coloidais foram precipitadas, os pós obtidos foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV-EDS). Os resultados revelaram que o método de síntese foi adequado para obtenção de nanopartículas de ZnO dopadas com cobre. O material manteve a estrutura cristalina do tipo wurtzita, característica do ZnO. De fato, tanto os ânions acetato quanto nitrato inibiram a formação e o crescimento de partículas, entretanto induzem a mecanismos de crescimento distintos: agregação cluster-cluster limitado por reação (RLCA) e agregação cluster-cluster limitado por difusão (DLCA), respectivamente. Por outro lado, o tamanho final das partículas dopadas foi praticamente o mesmo, independentemente da natureza ou da quantidade de dopante presente nas amostras. Testes qualitativos de comportamento das amostras frente à irradiação no visível mostraram efeitos fotocrômicos, cuja intensidade e tempo de duração são influenciados pela quantidade de dopante na amostra. / Abstract:Zinc oxide (ZnO) nanoparticles were prepared by a sol-gel method, adapted from a synthesis route already well established. The kinetics of the ZnO synthesis was monitored by in situ UV-visible absorbance spectroscopy, pH measurements and small angle X-ray scattering (SAXS). Results allowed proposing a new mechanism of ZnO formation and growth. The second step of this work was to establish a new route of synthesis to obtain copper doped ZnO from two different sources: copper (II) acetate and copper (II) nitrate, at predetermined Zn/Cu ratio (0,1%; 0,25%, 0,5%; 0,75% e 1,0%). These syntheses were also monitored by UV-visible and SAXS spectroscopy. The powders prepared from colloidal suspensions precipitation were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM-EDS). Results show that the synthesis method is suitable for obtaining copper doped ZnO nanoparticles. The wurtzite crystalline structure, characteristic from bulk ZnO, was kept in doped samples. In fact, both the acetate and the nitrate anions inhibit the particles formation and growth, but induce to distinct growth mechanisms: reaction limited cluster-cluster aggregation (RLCA) and diffusion limited cluster-cluster aggregation (DLCA), respectively. Otherwise, the final size of doped particles was kept irrespective of the doping nature and quantity. Qualitative tests of samples response to visible irradiation show photochromic effects, which intensity and time of duration are influenced by the amount of dopant in the sample. / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000837239 |
| Date | January 2015 |
| Creators | Silva, Marlon Nunes da. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | text |
| Format | 147 f. : |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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