Esse trabalho apresenta a síntese e caracterização do óxido misto sílica/óxido de
cério obtido através do processo sol-gel, sua aplicação na eletro-oxidação de nitrito
e no estudo das propriedades eletroquímicas do azul de metileno imobilizado na
superfície desse material. O procedimento de preparação proposto permitiu a
obtenção de um sólido amorfo, poroso e com área superficial específica igual a 459
m2.g-1, contendo 5% de cério (em mol, nominal). Para a caracterização do material
obtido foram utilizadas as técnicas de espectroscopia na região de infravermelho,
microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva, área
superficial específica, difração de raios-X, ressonância magnética nuclear de 29Si,
espectroscopia fotoeletrônica de raios-X, espectroscopia de impedância
eletroquímica e voltametria cíclica. Os resultados obtidos indicaram que o cério
encontra-se disperso por toda a matriz de sílica, devido a formação de ligações
químicas Si – O – Ce, e a presença de cério nos estados de oxidação +3 e +4.
Estudos de voltametria cíclica usando eletrodos de pasta de carbono contendo o
óxido misto mostraram que ocorre o favorecimento da reação de oxidação de íons
nitrito em um potencial de 0,76 V vs ECS. O efeito catalítico do eletrodo preparado
pode ser atribuído ao par Ce+3/Ce+4, o que sugere o potencial uso desse material
como sensor para esse analito. Por meio de uma reação de troca iônica, o corante
azul de metileno foi imobilizado na superfície do material SiCe e também utilizado no
preparo de eletrodos de pasta de carbono. As propriedades eletroquímicas do
eletrodo contendo azul de metileno – separação de potenciais de pico
anódico/catódico e razão de correntes – foram avaliadas por voltametria cíclica e
otimizadas empregando-se um planejamento fatorial completo 2 elevado a terceira potencia / This dissertation presents the synthesis and characterization of silica-cerium oxide
mixed oxide obtained by the sol-gel process, its application in the electrooxidation of
nitrite and the optimization of the electrochemical properties of methylene blue
immobilized on the material surface. The proposed procedure allowed to obtain an
amorphous solid, porous and with specific surface area equal to 459 m2.g-1,
containing 5% cerium (in mol, nominal). To characterize the obtained material was
used infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive
spectroscopy, specific surface area, x-ray diffraction, 29Si nuclear magnetic
resonance spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, electrochemical
impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. These results indicated that cerium
is dispersed throughout the silica matrix due the formation of chemical Si - O - Ce
bonds and the presence of cerium in the oxidation states +3 and +4. Cyclic
voltammetric studies using carbon paste electrodes containing the mixed oxide
favoured the oxidation reaction of sodium nitrite in 0.76 V vs SCE. The catalytic effect
can be attributed to the Ce+3/Ce+4 couple, which suggests the potential use of this
material as a sensor for that analyte. Through an ion exchange reaction, methylene
blue was immobilized on the surface of the material SiCe and also used in the
preparation of a carbon paste electrodes. The electrochemical properties of the
electrode containing methylene blue - potential separation of anodic/cathodic peak
and a current ratio - were evaluated by cyclic voltammetry and optimized employing a
full factorial design 2 elevado a terceira potencia / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/397 |
| Date | 27 August 2010 |
| Creators | SILVEIRA, Gustavo |
| Contributors | LUCHO, Alzira Maria Serpa, http://lattes.cnpq.br/6356434063521758, PISSETTI, Fábio Luiz, GUSHIKEM, Yoshitaka, CORDEIRO, Márcia Regina |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Instituto de Química, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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