Nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas em um sistema de microemulsão composto por Triton X-100-hexanol/ciclohexano/fase aquosa. Reação de coprecipitação entre íons Fe2+ e Fe3+ com hidróxido de amônio ocorre nos nanorreatores formados pela fase aquosa segregada da fase orgânica. Espalhamento de luz dinâmico (DLS) foi empregado para avaliar o tamanho dos nanorreatores da microemulsão, indicando diâmetro médio de 11 nm e distribuição monomodal de tamanhos. Os efeitos do pH da microemulsão e da adição de tetraetoxissilano (TEOS) foram avaliados, em relação ao tamanho, à forma e à transformação de fases dos óxidos de ferro obtidos. Análise por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e difração de raios X (DRX) das amostras sintetizadas e tratadas termicamente a 500 e 1000 C mostraram que os materiais apresentam: baixa cristalinidade; tamanho de cristalito estimado entre 11 e 41 nm; sílica amorfa quando TEOS é adicionado à microemulsão; e a presença, nas amostras sem tratamento térmico e sintetizadas sem TEOS, de magemita ( g-Fe2O3) além da magnetita (Fe3O4), indicando que a competição dos processos de hidrólise e condensação de TEOS protegeu quimicamente o óxido de ferro contra oxidação. Avaliação das amostras tratadas a 500 e 1000C por microscopia de força atômica mostrou que partículas sintetizadas na ausência de TEOS apresentam dimensões menores e menos esféricas que as sintetizadas na presença de TEOS, devido à formação da camada de sílica sobre as partículas de óxido de ferro. Além disso, o emprego de pH 9 resultou em partículas menores que em pH 8, provavelmente devido à maior velocidade de nucleação em pH maior, justificada pela maior disponibilidade de amônia. O valor de pH maior também favoreceu os processos de hidrólise e condensação de TEOS, resultando em uma camada de sílica maior.
Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:agregador.ibict.br.BDTD_ITA:oai:ita.br:538 |
Date | 04 June 2008 |
Creators | Maria Tereza Cortez Fernandes |
Contributors | Elizabete Yoshie Kawachi |
Publisher | Instituto Tecnológico de Aeronáutica |
Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
Language | Portuguese |
Detected Language | Portuguese |
Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
Format | application/pdf |
Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do ITA, instname:Instituto Tecnológico de Aeronáutica, instacron:ITA |
Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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