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Previous issue date: 2009 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / O ácido desoxicólico (DCA) e o ácido ursodesoxicólico (UDCA) são ácidos biliares
com inúmeras aplicações farmacêuticas, no entanto, as metodologias empregadas para
determinação de suas concentrações são demoradas e onerosas. Neste trabalho foram
usadas as ciclodextrinas, oligossacarídeos cíclicos, que têm a capacidade de formar
complexos de inclusão no desenvolvimento de uma metodologia colorimétrica, rápida e
de baixo custo. Este método é baseado numa reação de complexação competitiva das
ciclodextrinas, que tendem a formar complexos de inclusão com moléculas, como os
ácidos biliares e indicadores, estes últimos quando expulsos da cavidade da
ciclodextrina produzem alterações colorimétricas que podem ser facilmente detectadas.
Esta tecnologia de baixo custo poderá ser empregada no SUS. Dentre os indicadores
testados a fenolftaleína (FE) mostrou a melhor interação com a β-ciclodextrina (β-CD)
com um rendimento de inclusão superior a 95%. A melhor concentração de β-
ciclodextrina para formar complexos de inclusão foi de 1,24x10-3mol.L-1 e 6,2x10-4
mol.L-1 para o pH 9,5 e 10,5, respectivamente. A análise estatística dos resultados
mostrou que o pH teve um efeito significativo sobre a determinação do DCA e que altas
concentrações do complexo de inclusão β-CD-FE tiveram um efeito negativo
significativo sobre a determinação do UDCA (p<0.05). No entanto, para complexos na
proporção de 3,1x10-4:7,75x10-5mol.L-1, a sensibilidade para a determinação do UDCA
aumentou em 43,2%. O aumento da temperatura causou variações nas absorbâncias em
todos os complexos de inclusão, entretanto, 20-30°C foi encontrado o melhor intervalo
para a determinação dos ácidos biliares. A temperatura causou um efeito negativo na
constante de equilíbrio resultando em valores altamente negativos de entalpia (β-CDFE:
-15,62±1,05, β-CD-DCA: -10,25±1,48 e β-CD-UDCA: -12,47±0,96 kJ.mol-1) e
valores positivos de entropia (β-CD-FE: 25,56±3,35, β-CD-DCA: 50,31±4,74 e β-CDUDCA:
43,42±3,12 J.mol-1). Em todos os casos, as reações de complexação competitiva
foram espontâneas. Os complexos de inclusão foram estáveis por 12 dias tendo um
tempo de meia vida de 68,71 dias para o DCA e 294,71 dias para a determinação do
UDCA. O método foi validado pela metodologia da ANVISA e EMEA apresentando
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limites de detecção e de quantificação de 3,94x10-5mol.L-1 e 1,31x10-4mol.L-1 para o
DCA e 4,08x10-5mol.L-1 e 1,36x10-4mol.L-1 para o UDCA, respectivamente. Amostras
dos ácidos biliares foram determinadas em formulações farmacêuticas com variação de
4% para o DCA e 1% para o UDCA. A reação de complexação competitiva também foi
aplicada na construção de sensores químicos. Baseado nestes resultados, este método
mostrou alta estabilidade, bom intervalo de temperatura, reação instantânea, baixo custo
de reagentes e instrumentação
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/1554 |
| Date | 31 January 2009 |
| Creators | Gonçalves Cadena, Pabyton |
| Contributors | Lins da Silva, Valdinete |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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