CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Devido a busca e necessidade da aplicação de produtos sustentáveis, as
blendas e os nanocompósitos a partir de biopolímeros surgem como uma proposta de
uso em diversos campos tais como: embalagens, biomedicina e agricultura. Nesse
sentido foram desenvolvidos blendas de goma de linhaça/ágar reticulados com
glutaraldeído utilizando nanocristais de celulose como reforço, obtidos através do
método “casting”. Testes preliminares foram realizados inicialmente variando a
proporção de agente reticulante e plastificante além da variação de pH do meio, com
o objetivo de promover ligações cruzadas na estrutura e consequente diminuição da
hidrofilicidade do material. Seguiu-se o desenvolvimento das blendas em meio ácido
fixando as proporções mássicas de aditivos (30% m/m de glicerol e 15% m/m de
glutaraldeído em relação a massa final para cada filme), além de variar as proporções
dos polímeros (75/25, 50/50 e 25/75 GL/AG). Os nanocompósitos foram obtidos a
partir de cada formulação (blendas e amostras controles) com a adição de 2, 4 e 8%
m/m de nanocristal de celulose (NC). Os filmes e blendas foram caracterizados pelas
técnicas: Calorimetria Exploratória Diferencial, Análise Termogravimétrica, Difração
de Raios-X e Infravermelho com Transformada de Fourier a fim de avaliar possíveis
interações e organização do sistema. O estudo da reticulação das matrizes
poliméricas, de suas blendas e dos nanocompósitos foram avaliados através da
interação com a água pelo teste de solubilidade, absorção de vapor de água, ângulo
de contato e permeabilidade ao vapor de água. A morfologia das amostras foi
estudada por Microscopia Eletrônica de Varredura e por fim, o ensaio sob tração foi
realizado para avaliação do desempenho mecânico das amostras. Os eventos
endotérmicos observados nas curvas de DSC podem estar associados a novas
interações estabelecidas no sistema. As curvas termogravimétricas apresentaram
aumento da estabilidade térmica para os filmes controles e as blendas reticuladas em
meio ácido. Os difratogramas de DRX apresentaram um padrão difuso de material
tipicamente amorfo. Os espectros de FTIR não apresentaram bandas específicas de
reticulação, apenas as existentes na estrutura original dos polissacarídeos. As
imagens de MEV mostraram boa agregação e dispersão para as blendas e
nanocompósitos. Os testes realizados de interação dos filmes com água mostraram
que a reticulação em meio ácido levou a menor solubilidade para a formulação de
goma de linhaça. A inserção de ágar bem como de NC contribuiu para uma menor
absorção de água e melhora nas propriedades mecânicas. As formulações 50/502% NC
e 50/504% NC apresentaram aumento da tensão na ruptura, elongamento e módulo de
Young demonstrando assim resultados que justificam tanto a obtenção destas blendas
quanto dos nanocompósitos. Além disso, com as diferentes morfologias obtidas nesse
estudo é possível estender a faixa de aplicação para as formulações propostas. / Nowadays, due to the incentive and the requirement for the use of sustainable
products, the blends and nanocomposites from biopolymers appear as a proposal for
application in several fields, such as: packaging, biomedicine and agriculture. In this
sense, flaxseed gum/agar blends were developed using glutaraldehyde as a
crosslinker and cellulose nanocrystals as reinforcement, produced by casting method.
Preliminary tests were fulfilled varying the amount of crosslinker agent and plasticizer,
changing the pH of the medium in order to insert crosslinks in the polymer structure
and consequently decrease the hydrophilicity of the samples. The development of the
blends in acid medium by setting the mass proportions of additives (30 wt.% glycerol
and 15 wt.% glutaraldehyde relative to the final mass for each film) and varying the
polymers proportions (75/25, 50/50 and 25/75 GL/AG). The nanocomposites were
obtained from each formulation (blends and control samples) with the addition of 2, 4
and 8% w/w of cellulose nanocrystals (NC). Films and blends were characterized by
Differential Scanning Calorimeter, Thermal Gravimetric Analysis, X-ray Diffraction and
Attenuated Total Reflectance with Fourier Transforms Infrared Spectroscopy
techniques in order to assess possible interactions and organization of the system.
The effect of the crosslinking in the polymer matrices, their blends and the
nanocomposites were evaluated through the interaction with water by the solubility
test, water vapor absorption, contact angle and water vapor permeability. The
morphology of the samples was studied by the Scanning electron microscopy and,
finally, the tensile test was performed to evaluate the mechanical performance of the
samples. The endothermic events observed in the DSC curves may be associated with
new interactions established in the polymeric systems. The thermogravimetric curves
showed increased thermal stability for the control films and crosslinked blends in acid
media. The X-ray diffractograms presented a diffuse pattern of the amorphous
material. The infrared spectra did not present specific bands of crosslinking, only those
being in the original structure of the polysaccharides. MEV images showed good
aggregation and dispersion for blends and nanocomposites. Tests performed on the
interaction of the films with water show that crosslinking in acid media led to a lower
solubility for the flax gum formulation. The insertion of agar, as well as, the insertion of
NC contributed to a lower water absorption and improvement in the mechanical tensile
properties. The 50/502%NC and 50/504%NC formulations showed increased tensile
rupture, Young's Modulus and elongation thus demonstrating results that justify both
blends and nanocomposites originated from these. Moreover, with the different
morphologies obtained in this study it is possible to extend the application range for
the proposed formulations. / Dissertação (Mestrado)
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/urn:repox.ist.utl.pt:RI_UFU:oai:repositorio.ufu.br:123456789/18382 |
| Date | 21 February 2017 |
| Creators | Prado, Natália Soares |
| Contributors | Otaguro, Harumi, Oliveira, Maria José Alves de, Assunção, Rosana Maria Nascimento de |
| Publisher | Universidade Federal de Uberlândia, Programa de Pós-graduação em Administração, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFU, instname:Universidade Federal de Uberlândia, instacron:UFU |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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