Neste trabalho foi estudada a otimização de síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação utilizando óxidos de terras raras (TR2O3) dissolvidos em HCl ou seus cloretos (TRCl3), fluoreto de potássio (KF) e bifluoreto de amônio (NH4HF2) como materiais de partida. A composição inicial dos reagentes precursores nas proporções molares de 1KF:1YCl3:3NH4.HF2 foi estabelecida para a obtenção do material monofásico. Constatou-se também que a diminuição da concentração por evaporação da concentração de amônio contido na solução aquosa do bifluoreto de amônio foi essencial para garantir o sucesso deste método. Nanopós puros e dopados foram caracterizados com relação à sua estrutura cristalina, tamanho e forma dos cristalitos e presença de fases secundárias. Foram obtidos aglomerados de partículas contendo nanocristais aproximadamente esféricos com tamanhos em torno de 10 nm. Os dopantes incorporados foram estudados através de emissão óptica e seus mecanismos de transferência de energia foram comparados àqueles obtidos nos cristais volumétricos. Através deste estudo foi possível determinar a eficiência de emissão de nanocristais de KY3F10:Er, KY3F10:Nd, KY3F10:Eu e KY3F10:Yb:Nd:Tm com relação ao tamanho dos nanocristais e com relação ao efeito da adsorção dos reagentes precursores. A emissão do túlio (Tm3+) na região do azul, através do fenômeno de conversão ascendente, na amostra triplamente dopada (Yb/Nd/Tm), com excitação em 802 nm, foi obtida com sucesso. Um estudo preliminar das propriedades dosimétricas foi feito através da detecção da termoluminescência de pastilhas irradiadas com radiação gama e apresentaram picos termoluminescentes em torno de 180°C e 225ºC, além disso, verificou-se a reprodutibilidade e a linearidade da resposta às doses aplicadas. / In this work, it was studied the optimization of the synthesis of KY3F10 nanocrystals by the coprecipitation method using rare earth oxides ( TR2O3 ) dissolved in HCl or their chlorides (TRCl3), potassium fluoride (KF) and ammonium bifluoride (NH4HF2) as starting materials. The initial composition of the precursor reagents in molar proportions of 1KF:1YCl3:3NH4.HF2 was established for obtaining single-phase material. It was also established that the concentration reduction by evaporation of the ammonia contained in the ammonium bifluoride aqueous solution was essential to ensure the success of this route. Pure and doped nanopowders were characterized related to crystal structure, size and shape of the crystallites and to the presence of secondary phases. Agglomerates containing approximately spherical nanocrystals with size of around 10 nm were obtained. The incorporated dopants were studied by optical emission and their energy transfer mechanisms were compared to those obtained in volumetric crystals. Through this study, it was possible to determine the emission efficiency of KY3F10:Er, KY3F10:Nd , KY3F10:Eu and KY3F10:Yb:Nd:Tm with respect to the nanocrystals size and to the precursor reagents adsorption effect. The blue emission of Thulium (Tm3+) by upconversion in triply doped samples (Yb/Nd/Tm) was successfully obtained with excitation at 802 nm. A preliminary study was made of the dosimetric properties by detecting the thermoluminescence of irradiated pellets with gamma radiation and the curves showed peaks around 180°C and 225°C, moreover, reproducibility and linearity of the response to the doses applied were checked.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-04042014-130428 |
| Date | 05 February 2014 |
| Creators | Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas |
| Contributors | Ranieri, Izilda Marcia |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Tese de Doutorado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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