Im Rahmen dieser Arbeit konnten neunzehn neue anorganisch–organische Hybridmaterialien auf Basis des Elementes Zinn hergestellt und strukturell untersucht werden und zwei weitere Verbindungen,die bereits bei RT strukturell untersucht worden waren, wurden noch einmal bei 100K neu gemessen. Alle Verbindungen wurden zusätzlich, soweit möglich, mittels Infrarotspektroskopie, Kernresonanzspektroskopie und Elementaranalyse charakterisiert.
Die Herstellung der Verbindungen erfolgte durch Umsetzung von Organozinnverbindungen mit Phosphonsäure, H3PO3, Phenylphosphonsäure, PhP(O)(OH)2, Phosphorsäure, H3PO4, Salpeter-säure, HNO3, Schwefelsäure, H2SO4, und Essigsäure, AcOH. Bei den Organozinnverbindungen handelt es sich um Diorganozinndichloride (z. B. Me2SnCl2, Et2SnCl2), -oxide (z. B. Me2SnO, Et2SnO, nPr2SnO) und Stannonsäuren (MeSn(O)(OH) u. nBuSn(O)(OH)), die organischen Reste R beschränken sich in dieser Arbeit auf reine Kohlenwasserstoffe ohne Heteroatome (z. B. N, O). Auf diese Weise entstanden Organozinnphosponate, -phenylphosphonate, -phosphate, -nitrate, -oxalate, -sulfate und -acetate. Die Oxalatverbindungen resultieren aus einem partiellen Abbau und Oxidation des jeweiligen organischen Restes.
Phosphonat-Verbindungen
Die Verbindungen [(Me2Sn)(HPO3)]2 und [(Et2Sn)(H2PO3)2]2 sind die ersten Diorganozinnphosponate,
welche Einkristall–röntgenographisch untersucht worden sind. Sie bilden somit die neuen Verbindungsklassen (R2Sn)(HPO3) und (R2Sn)(HPO3)2.
Phenylphosphonat-Verbindungen
Die vier Organozinnphenylphosphonate Me2Sn[PhPO2(OH)]2, Et2Sn[PhPO2(OH)]2, Et2Sn[PhPO2(OH)]2•2EtOH und {iPr2Sn[PhPO2(OH)]2}2 bilden die neue Verbindungsklasse (R2Sn)(PhPO3)2.
Phosphat-Verbindungen
Die Verbindung [(tBu2Sn)(HPO4)]4•2dmso bildet den ersten Vertreter der neuen Verbindungsklasse [(R2Sn)(R′PO4)]2•LB innerhalb der Diorganozinnphosphate. Die beiden Verbindungen (Et2Sn)(H2PO4)2 und (nPr2Sn)(H2PO4)2 ordnen sich in die bereits existierende Verbindungsklasse R2Sn(R′R″R′″PO4)2 ein.
Nitrat-Verbindungen
Die Verbindung [(nBu2SnNO3)(nBu2SnOMe)O]2 bildet den ersten Vertreter der neuen Verbindungsklasse (R2SnNO3)(R2SnX)Y der Diorganozinnnitrate. Die Verbindungen [Et2Sn(OH)(NO3)]2 und [iPr2Sn(NO3)(H2O)]2Ox zählen zur Verbindungsklasse R2Sn(NO3)X und nBu2Sn(NO3)2(H2O)2 zur Verbindungsklasse R2Sn(NO3)2•LB. Die bereits bei RT gemessene Verbindung [Me2Sn(OH)(NO3)]2, wurde noch einmal bei 100K neu gemessen und zählt zur Verbindungsklasse R2Sn(NO3)X.
Oxalat-Verbindungen
Die drei Verbindungen [iPr2Sn(NO3)(H2O)]2Ox, nPr2Sn(H2O)Ox und tBu2SnOx bilden die neuen Verbin-dungsklassen [R2SnX•LB]2•Ox, R2SnOx•LB bzw. R2SnOx der Diorganozinnoxalate.
Sulfat-Verbindungen
Die Verbindungen (MeSn)2(SO4)3•6H2O und [MeSn(OH)(SO4)(H2O)2]2•4H2O sind die ersten Monoorganozinnsulfate, welche Einkristall–röntgenographisch untersucht worden sind. Sie bilden somit die neuen Verbindungsklassen (RSn)2(SO4)3•LB und (RSnX)(SO4)•LB.
Acetat-Verbindungen
Die beiden Verbindungen [nBuSnO(OAc)]6•C7H8 und tBu2Sn(OAc)2 ordnen sich in die bereits existierenden Verbindungsklassen RSn(O)(OAc) bzw. R2Sn(OAc)2 ein. Die bereits bei RT gemessene Verbindungen Me2SnCl(OAc), wurde noch einmal bei 100K neu gemessen und zählt zur Verbindungsklasse R2Sn(Hal)(OAc).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:uni-osnabrueck.de/oai:repositorium.ub.uni-osnabrueck.de:urn:nbn:de:gbv:700-2013101111689 |
| Date | 11 October 2013 |
| Creators | Reichelt, Martin |
| Contributors | Prof. Dr. Hans Reuter, Prof. Dr. Markus Haase |
| Source Sets | Universität Osnabrück |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | doc-type:doctoralThesis |
| Format | application/zip, application/pdf |
| Rights | Namensnennung-Keine Bearbeitung 3.0 Unported, http://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/ |
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