En los últimos años, áreas como la salud y la industria han
experimentado un gran desarrollo que lleva asociado la necesidad de
implementar técnicas de control analítico cada vez más sensibles,
rápidas, económicas y amigables con el medio ambiente. Por ello,
numerosas investigaciones van encaminadas al desarrollo y puesta a
punto de nuevos métodos de análisis alternativos a las costosas técnicas
convencionales. El perfeccionamiento de estos métodos es uno de los
principales retos de la Química analítica.
Con las nuevas tecnologías se busca la automatización de sistemas
para minimizar los errores derivados de la manipulación humana. En este
sentido, el análisis en flujo constituye una excelente herramienta.
Numerosas publicaciones avalan la aplicabilidad de estas técnicas en
diferentes campos de estudio.
En la última década ha sido desarrollado un nuevo método
cromatográfico acoplando la técnica de análisis por inyección en flujo
multijeringa a una columna monolítica. Asimismo, se han desarrollado
sistemas en flujo acoplados a técnicas cromatográficas que permiten
automatizar la determinación analítica con la menor intervención posible,
mejorando la reproducibilidad del método.
En esta tesis se presentan dos revisiones exhaustivas que abarcan
las principales características y aplicaciones de la cromatografía
multijeringa. Además se han desarrollado cuatro métodos analíticos para
la determinación de vitaminas hidrosolubles e hidrocarburos policíclicos
aromáticos. Estas metodologías han sido automatizadas mediante el uso
del análisis por inyección en flujo multijeringa, obteniendo un importante
ahorro de reactivos y la consecuente reducción de coste por análisis y de
generación de residuos. La determinación de vitaminas se ha realizado por cromatografía
multijeringa con detección UV. El método se ha aplicado a muestras
reales y los resultados han sido comparados con los obtenidos por
métodos de cromatografía convencional. Los policíclicos aromáticos, en
muestras acuosas, han sido preconcentrados utilizando microextracción
líquido- líquido dispersiva automatizada mediante un sistema de análisis
por inyección en flujo multijeringa acoplado a cromatografía líquida y de
gases.
Los trabajos presentados en esta tesis son:
1 Contribución de análisis en flujo multiconmutado a cromatografía
de alta resolución- baja presión.
2 Columnas monolíticas en el análisis en flujo: revisión de las
técnicas SIC y MSC
3 Estudio de la composición de la fase móvil en cromatografía de
inyección secuencial explotando el análisis en flujo multijeringa.
4 Cromatografía multijeringa (MSC): una herramienta efectiva y
económica para la separación de las vitaminas solubles en agua.
5 Acoplamiento en línea de microextracción líquido- líquido
dispersiva con inyección en flujo multijeringa y determinación por
cromatografía de gases- espectrometría de masas en el análisis de
hidrocarburos policíclicos aromáticos en agua.
6 Determinación de hidrocarburos policíclicos aromáticos usando
microextracción líquido- líquido dispersiva previo a la cromatografía
de alta resolución. / Due to the necessity of more sensitive and economic analytical
methodologies, numerous investigations are developed in order to have
automated methods that minimize errors of human manipulation. In this
sense, the flow analysis is an excellent tool. In this thesis two
comprehensive revisions are presented which cover key features and
applications of multisyringe chromatography.
Furthermore, four analytical methods for the determination of water
soluble vitamins and polycyclic aromatic hydrocarbons have been
developed. These methodologies have been automated by using
multisyringe flow injection analysis to obtain significant savings in
reagents and the consequent reduction in cost per analysis and
generation of waste.
The determination of vitamins has been developed by multisyringe
chromatography with UV detection. The method was applied to real
samples and the results were compared with those obtained by
conventional chromatography methods. Polycyclic aromatic hydrocarbons
have been preconcentrated using automated dispersive liquid-liquid
microextraction system based on multisyringe injection analysis coupled
to liquid and gas chromatography. The method was applied in aqueous
samples.
The works presented are listed below
1 Monolithic columns in flow analysis: a review of SIC and MSC
techniques.
2 Contribution of multi-commuted flow analysis combined with
monolithic columns to low-pressure, high-performance chromatography.
3 Modulation of mobile phase composition in flow-injection/ sequential
injection chromatography exploiting multisyringe flow analysis. 4 Multisyringe Chromatography (MSC): An Effective and Low Cost
Tool for Water-Soluble Vitamin Separation.
5 Online coupling lab on valve-dispersive liquid–liquid microextraction
multisyringe flow injection with gas chromatography-mass spectrometry
for the determination of sixteen priority PAHs in water.
6 Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons using dispersive
liquid-liquid microextraction previous to high resolution chromatography.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:TDX_UIB/oai:www.tdx.cat:10803/288204 |
| Date | 27 November 2014 |
| Creators | Fernández Rodríguez, Mailén |
| Contributors | Cerdà Martín, Víctor, Forteza Coll, Rafael A., Universitat de les Illes Balears. Departament de Química |
| Publisher | Universitat de les Illes Balears |
| Source Sets | Universitat de les Illes Balears |
| Language | Spanish |
| Detected Language | Spanish |
| Type | info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/publishedVersion |
| Format | 218 p., application/pdf |
| Source | TDX (Tesis Doctorals en Xarxa) |
| Rights | ADVERTIMENT. L'accés als continguts d'aquesta tesi doctoral i la seva utilització ha de respectar els drets de la persona autora. Pot ser utilitzada per a consulta o estudi personal, així com en activitats o materials d'investigació i docència en els termes establerts a l'art. 32 del Text Refós de la Llei de Propietat Intel·lectual (RDL 1/1996). Per altres utilitzacions es requereix l'autorització prèvia i expressa de la persona autora. En qualsevol cas, en la utilització dels seus continguts caldrà indicar de forma clara el nom i cognoms de la persona autora i el títol de la tesi doctoral. No s'autoritza la seva reproducció o altres formes d'explotació efectuades amb finalitats de lucre ni la seva comunicació pública des d'un lloc aliè al servei TDX. Tampoc s'autoritza la presentació del seu contingut en una finestra o marc aliè a TDX (framing). Aquesta reserva de drets afecta tant als continguts de la tesi com als seus resums i índexs., info:eu-repo/semantics/openAccess |
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