Los lodos provenientes de plantas de tratamiento de aguas residuales, por sus
características, pueden ser reutilizados en la agricultura, como mejoradores de
suelos o reemplazo parcial de fertilizantes. Se caracterizan por tener un elevado
porcentaje de materia orgánica, la cual puede interaccionar con una serie de
compuestos orgánicos tóxicos a niveles traza, como hidrocarburos aromáticos
policíclicos (PAHs), plaguicidas, bifenilos policlorados (PCBs), dioxinas y furanos
(PCDD/F), compuestos orgánicos volátiles (VOCs), compuestos alifáticos
halogenados, fenoles y detergentes.
Dentro del grupo de los detergentes, se ha puesto énfasis especialmente en los
etoxilatos de nonilfenol y octilfenol, y sus metabolitos, ya que son compuestos
disruptores del sistema endocrino. Para su extracción se han propuesto varios
métodos modernos alternativos al método tradicional de extracción Soxhlet, como
la extracción por agitación ultrasónica (USE), extracción con fluidos supercríticos
(SFE), extracción con disolventes acelerada (ASE) y extracción asistida por
microondas (MAE o MASE), entre otras que han demostrado tener recuperaciones
similares o mejores que la extracción Soxhlet. Estas metodologías tienen grandes
ventajas comparativas con respecto a la extracción Soxhlet, como la rapidez en
completar la extracción, y la menor cantidad de disolvente extractante y de
muestra que son necesarios.
En este estudio se propone el desarrollo de un método de determinación de
etoxilatos de alquilfenoles y sus derivados en muestras de biosólidos, que
incremente la eficiencia y rapidez en las etapas de preparación de la muestra,respecto de un sistema de extracción Soxhlet, incorpore energía adicional
(temperatura-presión del disolvente), que asista el proceso de extracción.
Asimismo, se busca la optimización de las variables para la extracción de
etoxilatos de alquilfenol y sus metabolitos, nonilfenol y octilfenol, desde biosólidos,
y desde suelos enmendados con biosólidos, mediante el empleo de modelos de
diseño estadístico, a través del análisis multivariado. De esta forma, se integrarán
las ventajas y posibilidades que ofrecen las metodologías innovadoras de
preparación de muestra y la detección por GC–MS en sus diferentes modalidades,
permitiendo de este modo la obtención de métodos analíticos de preparación de
muestra más ventajosos, respecto de métodos más tradicionales, en términos de
exactitud, precisión y rapidez.
La metodología de extracción con disolventes presurizados en batch (ASE), fue la
que presentó mejores recuperaciones. Las condiciones óptimas para esta
metodología fueron: 129 ºC, 34 minutos por ciclo, en dos ciclos, y disolvente de
extracción, acetona. Comparativamente con la extracción Soxhlet, esta
metodología optimizada resultó ser más eficiente, en cuanto al tiempo de
extracción y cantidad de disolvente. La extracción de los analitos en estudio, por
ambas metodologías fue: en el caso de 4-t-OP, 1,2±0,1 mg·kg-1 y 1,22±0,04
mg·kg-1; 4-NP, 204±20 mg·kg-1 y 298±7 mg·kg-1; 4-n-OP, 54±4 mg·kg-1 y 6,4±0,4
mg·kg-1; 4-OPE 16±1 mg·kg-1 y 0,3±0,1 mg·kg-1; y 4-NPE, 1053±23 mg·kg-1 y
621±18 mg·kg-1, para los sistemas ASE y Soxhlet, respectivamente. La
metodología ASE optimizada tuvo mejores recuperaciones en el caso de 4-n-OP,
4-OPE y 4-NPE, mientras que la extracción Soxhlet fue mejor en el caso de 4-NP.
En el caso de 4-t-OP, ambas metodologías son comparables.Una vez optimizado el método de determinación de 4-NP y 4-NPE, se aplicó en
ensayos de movilidad en columnas de lixiviación y de biodisponibilidad con plantas
de trigo. Se encontró que la movilidad de 4-NP y 4-NPE mostró ser relativamente
moderada. De esta forma, tanto 4-NP, como 4-NPE, presentes en el biosólido,
estarían disponibles para ser absorbidos por las plantas.
La biodisponibilidad de los analitos seleccionados fue determinada mediante la
extracción exhaustiva en muestras de trigo cultivado en suelo, con diferentes
dosis de biosólido (B) y biosólido enriquecido (BE) con 4-NP. Los analitos
encontrados en mayor concentración en el trigo son 4-NP y 4-NPE. En particular
la concentración de 4-NP en trigo, varía entre 3 mg·kg-1 y 33 mg·kg-1, y la de 4-
NPE entre 1,6 mg·kg-1 y 9,5 mg·kg-1. Es posible afirmar que estos analitos estarían
significativamente biodisponibles para el trigo, cultivado en suelo tratado con
biosólido.
La correlación entre el contenido de 4-NP en las plantas y fracción móvil
determinada a través de columnas de lixiviación, mostró correlaciones
satisfactorias, tanto para la parte radicular, como para la parte aérea de la planta.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UCHILE/oai:repositorio.uchile.cl:2250/105220 |
| Date | January 2011 |
| Creators | Maricán Riquelme, Adolfo Andrés |
| Contributors | Richter Duk, Pablo, Ahumada Torres, Aída Inés de Lourdes, Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas |
| Publisher | Universidad de Chile |
| Source Sets | Universidad de Chile |
| Language | Spanish |
| Detected Language | Spanish |
| Type | Tesis |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Chile, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/cl/ |
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