O objetivo desse trabalho é confeccionar e caracterizar dosímetros luminescentes de óxido de alumínio, dopados com o elemento químico magnésio, para aplicação em dosimetria das radiações ionizantes. O óxido de alumínio é obtido pelo método do precursor polimérico; através da obtenção de resina polimérica que resulta em material cerâmico em pó após tratamentos térmicos em temperaturas específicas. As análises dosimétricas são realizadas durante ciclos de aquecimento de amostras que já tenham absorvido certa quantidade de radiação ionizante, ou dose radioativa, é a chamada Termoluminescência. Neste trabalho as fontes radioativas são emissoras de radiação- ou raios-X, que são mais presentes nos campos da radioterapia, radiodiagnóstico, geração de energia elétrica e estudos científicos. Devido às propriedades físicas do cristal, ocorre emissão de luz quando elétrons e buracos recebem energia térmica, permitindo a sua liberação de estados quânticos meta-estáveis e a recombinação com cargas opostas, liberando fótons no espectro UV/visível. A análise química por ICP AES indica as concentrações de 0,47; 0,88; 1,33; 2,61 e 3,36 mol% de Mg2+ para as cinco amostras preparadas com diferentes massas do reagente MgCO3; estes valores indicam que o procedimento para obtenção das amostras foi realizado com uniformidade adequada e, portanto, os resultados alcançados são proporcionais às concentrações de Mg2+. Inicialmente, analisando os resultados da difração de Raios-X, percebe-se que a menor temperatura utilizada para a calcinação do material cerâmico não foi suficiente para que se obtivesse a fase estrutural desejada (fase alfa), uma vez que a estrutura gama não exibiu propriedades dosimétricas para doses baixas. Este fato implicou em tratamentos térmicos adicionais em temperatura superior (1100°C). Os difratogramas obtidos comprovam a viabilidade do processo e metodologia, com amostras altamente cristalinas e ausência de fases desconhecidas que poderiam ocorrer caso houvesse contaminação. As medidas de TL acusaram uma forte emissão luminescente na região do espectro visível e UV, com picos de emissão em 125, 200, 280, 350 e 430°C, aproximadamente. Os últimos não puderam ser estudados para doses baixas, pois suas intensidades são sobrepostas pela incandescência do porta amostras. Entretanto, o pico de emissão em 200°C mostrou comportamento satisfatório e, portanto, empregado para estudos mais aprofundados. Os picos de alta temperatura (280, 360 e 430ºC) exibiram ótima resposta luminescente para altas doses absorvidas (acima de 100 Gy), sem que seu ponto de saturação fosse alcançado para doses de até 1 kGy. Variando sensivelmente a energia do feixe de irradiação foi possível determinar que a luminescência do material apresenta baixa dependência energética para energias abaixo de 40 keV, o que está de acordo com a teoria de interação energia/matéria. Acima desta energia, há diminuição do fenômeno fotoelétrico em detrimento do espalhamento Compton. As imagens obtidas por Microscopia Eletrônica de Transmissão detectaram, nas amostras dopadas, a presença de estruturas superficiais compostas por espinélio (MgAl2O4) sobre aglomerados de Al2O3. Este resultado faz crer que a ocorrência desta camada superficial aumenta significativamente a concentração de centros de recombinação e, conseqüentemente, a intensidade de emissão também é aumentada. / The aim of the present work is to obtain and characterize luminescent dosimeters made of magnesium doped aluminium oxide, for ionizing radiation dosimetry purposes. The material is produced by Pechini Method (US Patent 3.330.697, 1967), starting from a polymer that generates powder ceramic, after firing at predetermined temperatures. Dosimetric measurements were taken during heating cycles (Thermoluminescence) with gamma and X-rays irradiated samples. Due to physical properties of the crystal, light is emitted during heating, because of free carriers being released from trap centers and recombining with opposite sigh charges. Chemical analysis indicated the Mg2+ concentrations 0.47, 0.88, 1.32, 2.61 and 3.36 mol%; reactants masses and process parameters were adequate to obtain uniformity. From X-Ray Diffraction, samples calcinated at lower temperatures did not reach the properly structural phase. The gamma phase did not show dosimetric properties for the preferred spectra (UV/visible region). Calcinations at higher temperatures were necessary to obtain alpha phase, which exhibited TL emission. For doped sample, diffractograms indicated the occurrence of highly crystalline sample. TL glow curves showed high visible and UV emission, with peaks at 125, 200, 280, 365 and above 450°C. The lowest peak was faded within 24 hours after irradiation and those above 280°C could not be exactly determined due to peak overlapping. Nevertheless, the emission peak at 200°C showed itself a great achievement for the present work, because of its energy depth and dose response. For higher absorbed doses (above 100 Gy), the emission generated by deeper traps could be studied with more details: acceptable TL response and exponential growth were exhibited. The peak at 280 was not reported. Low energy dependence luminescence in observed for doses as high as 40 keV. This limitation is due to decreasing of photoelectric phenomena, which is responsible for charges trapping. Images obtained using Transmission Electron Microscopy detected surface layer in doped samples; such layer is composed by spinel (MgAl2O4). The presence of spinel layer increases recombination centers concentration, once luminescence enhancement was perceived for doped samples.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-30092008-150315 |
| Date | 09 June 2008 |
| Creators | Bitencourt, José Francisco Sousa |
| Contributors | Tatumi, Sonia Hatsue |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Liberar o conteúdo para acesso público. |
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