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Estudo crítico de métodos de preparo de amostras de material particulado atmosférico para determinação de elementos-traço por espectrometria de absorção atômica

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Previous issue date: 2017-03-23 / Na atmosfera são encontradas partículas de sólidos ou líquidos que se encontram suspensas no
ar, chamadas de particulados. O tamanho dessas partículas pode estar associado ao seu
potencial para causar danos à saúde humana, uma vez que estas podem ficar retidas no trato
respiratório, desencadeando diversas doenças. Na superfície do material particulado podem
ser encontrados, entre diversos contaminantes, os elementos-traço. Neste contexto, o objetivo
deste estudo foi desenvolver métodos analíticos para a extração de elementos-traço em
amostras de material particulado atmosférico com posterior determinação destes elementos
por espectrometria de absorção atômica. As amostras foram coletadas mensalmente na cidade
de Juiz de Fora, MG, Brasil, num período de 24 meses, utilizando coletores passivos
instalados em quatro pontos de coleta (em duas avenidas com intenso fluxo de veículos, em
uma área industrial e em uma região com elevada altitude e menor tráfego de veículos). Os
parâmetros instrumentais para a determinação de Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb e Zn por
espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS) e espectrometria de absorção
atômica com forno de grafite (GF AAS) foram investigados. Dois métodos de preparo de
amostras de material particulado foram desenvolvidos, utilizando extração assistida por
ultrassom e extração assistida por micro-ondas. Os métodos apresentaram resultados
adequados referentes à precisão (RSD <10 %) e à exatidão (recuperações entre 83 e 114 %),
tempo reduzido (10 min) no preparo das amostras e pequeno consumo de reagente (água
régia: 5,0 mL). As amostras de material particulado (n = 92) foram preparadas com o método
de extração assistida por micro-ondas utilizando água régia diluída, com posterior
determinação dos analitos por F AAS e GF AAS. Utilizando o cálculo do fator de
enriquecimento, a análise de componentes principais, a análise de agrupamentos hierárquicos
e a matriz de correlação de Pearson, foram identificadas as possíveis fontes de cada analito
em cada ponto. Os analitos Al, Fe, Cr e Mn foram relacionados a fontes naturais, como a
ressuspensão de poeira do solo. No entanto, os analitos As, Cu, Cd, Pb e Zn podem estar
associados a fontes antrópicas. Valores médios elevados foram obtidos para Cd, Pb e Zn (146,
2895, 40924 mg kg-1, respectivamente) no ponto 2, região com intensa atividade industrial.
De modo geral, as possíveis fontes dos analitos nas amostras de material particulado
estudadas são ressuspensão de poeira do solo, poluição industrial (metalurgia e siderurgia),
queima de biomassa, construção civil e queima de combustíveis fósseis. / On the atmosphere, particles of solids or liquids are found, suspended in the air, known as
particulate matter. The size of these particles may be associated with their harmful potential to
human health, since they can be retained in the respiratory tract, causing several diseases.
Several contaminants, such as trace elements, can be found on the surface of particulate
matters. In this context, the aim of this study was to develop analytical methods for extraction
of trace elements from atmospheric particulate matter samples with subsequent determination
of these elements by atomic absorption spectrometry. The samples were collected, monthly, in
the city of Juiz de Fora, MG, Brazil, during 24 months, using passive samplers, installed at
four sampling sites (two avenues with large fleet of vehicles, an industrial area and a region
with high altitude and small fleet of vehicles). Instrumental parameters for the determination
of Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb and Zn by flame atomic absorption spectrometry (F AAS)
and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) were investigated. Two
sample preparation methods for particulate matters were developed, using ultrasonic assisted
extraction and microwave assisted extraction. The methods showed adequate results regarding
precision (RSD <10 %) and accuracy (recoveries between 83 and 114 %), with reduced time
(10 min) in sample preparation and low reagent consumption (aqua regia: 5.0 mL). Particulate
matter samples (n = 92) were prepared with microwave assisted extraction using diluted aqua
regia, with subsequent determination of the analytes by F AAS and GF AAS. Using
enrichment factor, principal component analysis, hierarchical cluster analysis and Pearson
correlation, the possible sources of each analyte at each point were identified. The analytes
Al, Fe, Cr and Mn were related to natural sources, such as the resuspension of soil dust.
However, the analytes As, Cu, Cd, Pb and Zn may be associated with anthropogenic sources.
Critical mean values were obtained for Cd, Pb and Zn (146, 2895, 40924 mg kg-1,
respectively) at site 2, a region with intense industrial activity. In general, the possible sources
of the analytes in the studied particulate matter samples are resuspension of soil dust,
industrial emission (metallurgy and steel mill), biomass burning, building construction and
fossil fuel emissions.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/5714
Date23 March 2017
CreatorsMimura, Aparecida Maria Simões
ContributorsSilva, Júlio César José da, Ferreira, Cássia de Castro Martins, Costa, Letícia Malta, Gioda, Adriana, Procópio, Aline Sarmento, Sousa, Rafael Arromba de
PublisherUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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