Orientador: José Arana Varela / Co-orientador: Sergio Mazurek Tebcherani / Co-orientador: Diogo Pascoalini Volanti / Banca: Sonia Maria Zanetti / Banca: Marco Aurélio Cebim / Banca: Maximo Siu Li / Resumo: Este estudo avaliou o efeito de um tratamento tér mico assistido por pr essão sobre as propriedades de fotoluminescência do óxido de bismuto ( α - Bi 2 O 3 ) sintetizado pelo método hidrotérmi co assistido por micro - ondas (HAM ) . O α - Bi 2 O 3 teve sua estrutura determinada através da técnica de Difração de raios X, e com o auxílio de refinamentos pelo método de Rietveld foi possível visualizar que a amostra tratada com pressão possui um ângulo entre os cluster s [BiO 6 ] - [BiO 6 ] ligeiramente maior. A s técnicas de microsc opia el etr ônica de varredura e transmissão possibilitaram a definição da morfologia acicular, tamanho e direção de crescimento dos cristais. A composição química dos materiais foi avaliada pelas espectroscopias Raman e de Fotoelétrons excitados por raios X, onde os espectros Raman mostraram um aumento da intensidade nos modos acima de 284cm - 1 na amostra tratada com pressão, sugerindo uma alteração na densidade eletr ônica. Os espectros XPS em ambas amostras não mostraram a presença de contaminantes, fase secundári a ou íons Bi 2+ . Ambas as técnicas mostraram que as emissões PL do α - Bi 2 O 3 na região de baixa energia (inferior a 2,1 eV) são atribuída s a lacunas de oxigênio que formam estados doadores. As propriedades óticas dos materiais foram avaliadas e comparadas co m o auxílio da técnica de espectroscopia Uv - vis, onde não foi possível verificar nenhuma alteraç ão significativa nas amostras. As propriedades fotoluminescentes das amostras também foram medidas e comparadas . F oi possível verificar que o tratamento térmico assistido por pressão ca usou um aumento angular entre os clusters [BiO 6 ] - [BiO 6 ] do α - Bi 2 O 3, resultando num aumento significativo da intensidade da emissão PL na amostra tratada com pressão . Cálculos teóricos foram utilizados para simular as bandas de va lência e condução dos ma... / Abstract: This research evaluated the effect of a pressure - assisted heat treatment (PAHT) on the photoluminescent (PL) properties of bismuth oxide ( α - Bi 2 O 3 ), which was synthesized by a microwave - assisted hydrothermal (MAH) method. α - Bi 2 O 3 crystal structure was characterized X - ray diffraction, and Rietveld refinements showed the pressure - assisted heat treatment caused an angular increase between the [BiO 6 ] - [B iO 6 ] clusters of α - Bi 2 O 3 . Scanning and transmission electron microscopies allowed defining the morphology (acicular), size and crystal growth direction of crystals. Chemical composition of samples was evaluated by Raman and X - ray photoelectron (XPS) spectr oscopies. Raman spectra showed an increase in the spectrum intensity for frequencies higher than 284 cm - 1 for PAHT samples, which suggests an alteration in the electronic density of crystals. XPS spectra of samples did not show the presence of contaminants, secondary phases and Bi 2+ ions. Both Raman and XPS spectra also showed that the α - Bi 2 O 3 PL emissions in the low - energy region (below 2.1 eV) are attributed to oxygen vacancies that form defect donor states. UV - vis absorption spectra showed no significant difference between samples. The angular increase between [BiO 6 ] - [BiO 6 ] clusters of α - Bi 2 O 3 promoted a significant rise in the electronic density of the material, which was considered as the cause for the increase in PL emission intensity in PAHT samples. F irst - principles total - energy calculations were carried out within the periodic density - functional - theory (DFT) to simulate valence and conduction bands, and the average electronic density in these bands. Theoretical results showed how cluster distortion a lters the polarization of O 2p states, and consequently, the electronic density of crystals. / Banca: Carlos Frederico de Oliveira Graeff / Doutor
| Identifer | oai:union.ndltd.org:UNESP/oai:www.athena.biblioteca.unesp.br:UEP01-000866156 |
| Date | January 2016 |
| Creators | Schmidt, Samara. |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho" Instituto de Química. |
| Publisher | Araraquara, |
| Source Sets | Universidade Estadual Paulista |
| Language | Portuguese, Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | text |
| Format | 78 f. : |
| Relation | Sistema requerido: Adobe Acrobat Reader |
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