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Previous issue date: 2014-03-28 / FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais / A utilização dos eletrodos à base de carbono já está bem descrita para alguns materiais,
entretanto o desenvolvimento tecnológico vem trazendo ao mercado novos materiais como o
eletrodo de filme de diamante dopado com boro (DDB). Este material possui diversas
propriedades que o tornam excelentes em aplicações eletroanalíticas, dentre elas na
determinação de peróxido de hidrogênio. A determinação de H2O2 pode ser realizada por
diferentes técnicas, incluindo a amperometria, a espectrofotometria e a quimiluminescência.
Neste contexto o objetivo do trabalho foi desenvolver uma célula eletroquímica para adaptar o
eletrodo de DDB e também uma metodologia envolvendo análise por injeção em fluxo para a
determinação amperométrica de H2O2 em amostras de gel de clareamento dentário e mel, sob
o eletrodo de filme de diamante dopado com boro. Diferentes parâmetros foram avaliados para
a obtenção de melhores condições de análise, dentre eles destacam-se o fluxo de eletrólito de
2,8 mL min-1, a alça de amostragem de 175 µL (28,5 cm), o percurso analítico de 25 cm (59
µL) para o gel e 5 cm (31 µL) para o mel e o potencial aplicado de 0,6 V. O método proposto
apresentou resultados adequados em termos de precisão (DPR < 10 %), a exatidão foi
confirmada, para a análise dos geis, através de estudos de adição e recuperação com resultados
entre 74 e 107 %. O mesmo foi comparado ao método espectrofotométrico já existente e
apresentou uma excelente concordância, com o mínimo de perda de exatidão ou precisão, com
o benefício de uma expressiva diminuição no uso de enzima no caso da análise de mel (90 % a
menos) e totalmente eliminado o uso nas amostras de gel, tornando o método mais barato que
o espectrofotométrico. O método foi então aplicado à análise de amostras de gel de clareamento
do mercado local e amostras de mel adquiridas em diferentes cidades da região. Com relação
aos resultados obtidos os geis de clareamento apresentaram um valor médio de concentração
de 2,39 % m/m, os limites de detecção e quantificação foram 1,06 e 3,54 µmol L-1,
respectivamente. Para o mel foram obtidos valores de concentração médios de 25,8 µg g-1, os
limite de detecção e quantificação foram 0,78 e 2,59 µg g-1 respectivamente. / The use of carbon based electrodes is well described for some materials, however technological development has brought to market new materials such as boron doped diamond film electrode. This material has several properties that make it excellent for electroanalytical applications, among them the determination of hydrogen peroxide. The determination of H2O2 can be accomplished by various techniques, including amperometry, spectrophotometry and chemiluminescence. In this context, the aim of this work was to develop an electrochemical cell and a methodology based on an amperometric determination of hydrogen peroxide in whitening gel and honey samples under the boron doped diamond electrode using flow injection analysis. Different parameters were evaluated to obtain the best conditions of analysis , among them the flow of electrolyte of 2.8 mL min- 1 , the loop sampling 175 µL (28.5 cm) , the analytical length of 159 µL (25 cm) to the gel and 31 µL (5 cm) to honey and an applied potential of 0.6 V. The proposed method was suitable in terms of precision (RSD < 10 %) results, the accuracy was confirmed in the analysis of the gels through the addition and recovery studies with results between 74 and 107 %. The proposed method was compared to the spectrophotometric method established and showed an excellent agreement, without loss of accuracy or precision, but with the benefit of a significant reduction in the use of enzyme in honey analysis (90 % less) and not use of enzymes for the analysis of whitening gel, making it cheaper than the spectrophotometric method. The method was then applied to the analysis of tooth whitening gels and honey samples of the local market acquired in different cities of the region. Regarding the results of whitening gels showed a medium concentration value of 2.39 % m/m, the limits of detection and quantification were 1.06 and 3.54 μmol L-1 respectively. For honey samples, a mean concentration value of 25.8 μg g-1 were obtained, the detection and quantification limits were 0.78 and 2.59 μg g-1 respectively.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4437 |
| Date | 28 March 2014 |
| Creators | Azevedo, Gustavo Chevitarese |
| Contributors | Matos, Renato Camargo, Lowinsohn, Denise, Franchini, Romulo Augusto de Abreu |
| Publisher | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), Programa de Pós-graduação em Química, UFJF, Brasil, ICE – Instituto de Ciências Exatas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFJF, instname:Universidade Federal de Juiz de Fora, instacron:UFJF |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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