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Previous issue date: 2012-12-14 / This project describes a methodology optimization that would allow for a more
efficient microwave assisted digestion process for petroleum samples. With the
possible chance to vary various factors at once to see if any one factor was significant
enough in the answers, experimental planning was used. Microwave assisted digestion
allows, through the application of potency, an increasing number of collisions between
the HNO3 and H2O2 molecules, favoring sample opening for complex matrixes. For
this, a 24 factorial experimental planning was used, varying potency, time and the
volumes for HNO3 65% and H2O2 30%. To achieve the desired answers, several
elements were monitored (C, Cu, Cr, Fe, Ni, Zn and V) through Inductively coupled
plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES). With this initial study it was noticed
that the HNO3 was not a significant factor for any of the statistical studies for any of
the analytes and the other 3 factors and their interactions showed statistical
significance. A Box Behnken experimental planning was used taking in consideration
3 factors: H2O2 volume, time (min) and Potency (W), Nitric Acid kept at 4mL for a
mass of 0,1g of petroleum. The results were extremely satisfying showing higher
efficiency in the digestion process and taking in a responsibility between the answers
for each analyte and the carbon monitoring was achieved in the following conditions:
7mL of H2O2, 700 Watts of potency and a reaction time of 7 minutes with 4mL de
HNO3 for a mass of 0,1g of petroleum. The optimized digestion process was applied to
four different petroleum samples and the analytes determined by ICP-OES / Este trabalho teve como objetivo a otimiza??o de uma metodologia que possibilite
maior efici?ncia no processo de digest?o auxiliada por forno microondas para amostras
de petr?leo. Um planejamento experimental multivariado foi realizado, num intuito de
observar todos os fatores ao mesmo tempo e suas intera??es, para saber se
determinado fator tem influ?ncia significativa sobre a resposta. A digest?o auxiliada
por microondas permite, atrav?s da aplica??o de pot?ncia, tornar maior o n?mero de
colis?es entre as mol?culas do HNO3 e do H2O2 no meio reacional, favorecendo a
abertura de amostras de matrizes complexas. Dessa forma, foi realizado um
planejamento fatorial 24 variando a pot?ncia, o tempo e os volumes de HNO3 65% V/V
e H2O2 30% V/V. Para obter as respostas, foram monitorados diversos elementos (C,
Cu, Cr, Fe, Ni, Zn e V) por espectrometria de emiss?o ?tica com plasma indutivamente
acoplado (ICP-OES). Com este estudo inicial foi observado que o volume de HNO3
n?o foi um fator significativo estatisticamente para nenhum dos analitos estudados e
que os outros tr?s fatores e suas intera??es apresentaram signific?ncia estat?stica. Um
segundo planejamento do tipo Box Behnken foi realizado considerando os 3 fatores:
volume de H2O2, tempo (min) e pot?ncia (W), o volume de ?cido n?trico foi mantido
em 4 mL para uma massa de 0,1g de petr?leo. Os resultados foram bastante
expressivos, a maior efici?ncia de digest?o, assumindo um compromisso entre as
respostas obtidas para cada analito e o monitoramento do carbono, foi obtido nas
condi??es de 7 mL de H2O2, 700 W de pot?ncia e 7 min de tempo de rea??o com 4
mL de HNO3 para uma massa de 0,1 g de petr?leo. O procedimento de digest?o
otimizado foi aplicado a quatro diferentes amostras de petr?leo e os analitos
determinados por ICP OES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/12979 |
| Date | 14 December 2012 |
| Creators | Silva, Izabel Kaline Vicente da |
| Contributors | CPF:13893734449, http://lattes.cnpq.br/2791074318745945, Moura, Maria de F?tima Vit?ria de, CPF:31482015404, http://lattes.cnpq.br/2959800336802498, Barbosa, Andr?a Francisca Fernandes, CPF:01894743431, Maranh?o, Tatiane de Andrade, CPF:00763832456, http://lattes.cnpq.br/2283703059305052, Silva, Djalma Ribeiro da |
| Publisher | Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Programa de P?s-Gradua??o em Ci?ncia e Engenharia do Petr?leo, UFRN, BR, Pesquisa e Desenvolvimento em Ci?ncia e Engenharia de Petr?leo |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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