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Dissertação Danilo Junqueira Leão_Corrigida.pdf: 1803434 bytes, checksum: 6b45fbe8af9d90b2e0db58cd74683dae (MD5) / CNPq / O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de método para
determinação simultânea de cádmio, estanho e ferro em amostras de conserva de
alimentos enlatados empregando espectrometria de absorção atômica de alta
resolução com fonte contínua e atomização eletrotérmica em forno de grafite (HR-
CS GF AAS. O desenvolvimento de um monocromador de alta resolução permitiu o
uso de uma fonte contínua na espectrometria de absorção atômica e a partir disso,
determinações simultâneas se tornaram possíveis. Para a determinação dos analitos
supracitados, foi utilizada a linha principal do cádmio em 228,802 (100%) nm e as
linhas secundárias de ferro em 228,725 (0,09%) nm e de estanho em 228,668 (%)
nm. Os sinais de absorvância dos analitos foram medidos por área de pico usando 3
pixels para o cádmio e ferro e 5 pixels para o estanho. As temperaturas de pirólise e
atomização foram estabelecidas em 700 e 2550 °C, respectivamente, de modo a
alcançar uma condição térmica de compromisso entre os analitos. Todas as
determinações foram realizadas utilizando 6 µL de uma mistura de paládio 0,1% (m
v-1) e magnésio 0,05% (m v-1). A exatidão do método foi avaliada mediante análise
de um material de referência certificado de folha de maçã (NIST 1515) para o Cd e
Fe e através da comparação de técnicas analíticas para o Sn. Os valores
encontrados para Cd e Fe não apresentaram diferença significativa dos valores
certificados, a um nível de 95 % de confiança. Para o Sn, os valores obtidos pelo
método proposto foram concordantes com os obtidos pela técnica espectrometria de
emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), com 95 % de
confiança. As massas características obtidas foram de 1,0 pg, 1,1 ng e 0,9 ng para
Cd, Sn e Fe, respectivamente. Os limites de detecção (3σ, n=10) estimados foram
de 0,62 ng g-1, 0,89 mg kg-1 e 0,57 mg kg-1 para o Cd, Sn e Fe, respectivamente. A
precisão do método foi avaliada mediante desvio padrão relativo (RSD) para dois
níveis de concentração. Para o Cd, os RSD obtidos foram de 4,7% (0,4 µg L-1) e
3,4% (2,0 µg L-1). Para o Sn, foram 6,8% (0,3 mg L-1) e 6,1 % (1,5 mg L-1) e para Fe,
5,3% (0,3 mg L-1) e 4,0 % (1,5 mg L-1). O método proposto foi aplicado em conservas
de alimentos enlatados. Dentre estas, sete foram de tomate descascado, obtendo-se
valores que variaram de 3,57 a 21,17 ng g-1 para Cd, de 4,06 a 122,0 mg kg-1 para
Sn, de 2,68 a 31,48 mg kg-1 para Fe e quatro de sardinha, cujas concentrações de
Cd e Fe ficaram entre 10,13 e 62,9 ng g-1 e 1,62 a 8,63 mg kg-1, respectivamente.
Para essas amostras, os teores de Sn determinados ficaram abaixo do limite de
quantificação. Os teores de Cd encontrado nas amostras estiveram abaixo do
máximo legislado (0,10 mg kg-1) pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária
(ANVISA). / The present work had as objective the development of method for simultaneous
determination of cadmium, tin and iron in preserved samples of canned food using
high resolution continuous source graphite furnace atomic absorption spectrometry.
The development of a high-resolution monochromator allowed the use of a
continuous source in atomic absorption spectrometry and from there, simultaneous
determinations have become possible. For the determination of analytes above, was
used the main line of cadmium in 228.802 nm and the secondary lines of iron in
228.725 nm and of Tin in 228.668 nm. The absorbance signal of analytes were
measured by peak area using 3 pixels for cadmium and iron and 5 pixels to the Tin.
Atomization and pyrolysis temperatures were established in 700 and 2550° C,
respectively, so as to achieve a thermal condition of compromise between the
analytes. All determinations were performed using 6 µL of a mixture of palladium
0.1% (m v-1) and 0.05% magnesium (m v-1). The accuracy of the method was
evaluated by analyzing a certified reference material of Apple leaves (NIST 1515) for
the Cd and Fe and through comparison of analytical techniques for the Sn. The
values found for Cd and Fe were statistically equal to values certificates, a 95%
confidence level. For the Sn, the values obtained by the proposed method were
consistent with those obtained by ICP OES, with 95% confidence. The characteristics
masses obtained were of 1.0 pg for cadmium and 1.1 and 0.9 ng to the tin and iron,
respectively. The detection limits (3 σ, n = 10) were determined as 0.62 ng g-1, 0.89
and 0.57 mg kg-1 for Cd, Sn and Fe, respectively. The precision of the method was
evaluated by relative standard deviation (RSD) for two levels of concentration. For
the Cd, the RSD obtained were 4.7% (0.4 µg L-1) and 3.4% (2.0 µg L-1). For the Sn
and Fe were 6.8 and 6.1% (0.3 mg L-1) and 5.3 and 4.0% (1.5 mg L-1), respectively.
The proposed method was applied to canned food. Among these, seven were
canned peeled tomato, obtaining values that ranged from 3.57 to 21.17 ng g-1 for Cd,
from 4.06 to 122.0 mg kg-1 for Sn, from 2.68 to 31.48 mg kg-1 for Fe and four canned
sardines, Cd and Fe concentrations were between 10.13 and 62.9 ng g-1 and 1.62 to
8.63 mg kg-1, respectively. For these samples, the levels of Sn determined were
below the limit of quantification.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/19070 |
| Date | 04 February 2015 |
| Creators | Leão, Danilo Junqueira |
| Contributors | Ferreira, Sergio Luis Costa, Araujo, Rennan Geovanny Oliveira, Oliveira, Olívia Maria Cordeiro de |
| Publisher | Instituto de Química, Programa de Pós Graduação em Química, IQ, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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