Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Neste trabalho foram desenvolvidos métodos para a determinação de F, Cl, Br e I por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte continua (HR-CS-MAS) em forno de grafite. Os métodos foram aplicados para a determinação de halogênios em amostras biológicas. A determinação de F, Cl, Br e I por HR-CS-MAS foi baseada na medida da absorção molecular das moléculas diatômicas de CaF, AlCl, CaBr e BaI, respectivamente, formadas em fase vapor, na presença de um excesso de modificador químico. As temperaturas de pirólise e vaporização ajustadas no forno de grafite foram 900 e 2200 ºC para F, 700 e 2100 ºC para Cl, 900 e 1900 ºC para Br e 600 e 1900 ºC para I, respectivamente. As medidas de absorbância para F, Cl, Br e I foram feitas em 606,440, 261,418, 625,315 e 538,308 nm, respectivamente. Para a determinação de F, Br e I a calibração do equipamento foi feita com soluções de referência aquosas e, para a determinação de Cl, a calibração foi feita com o uso do material de referência certificado (CRM) NIST 8414 (músculo bovino). A exatidão do método proposto foi avaliada pela determinação de F, Cl, Br e I em CRMs e por comparação com a determinação por métodos independentes, (ICP-MS e ISE), após a decomposição por combustão iniciada por micro-ondas. Os resultados obtidos para F e Cl em amostras biológicas foram concordantes com os valores certificados e com resultados obtidos por outras técnicas independentes. Não foi possível fazer a determinação de Br e I na amostra sólida, possivelmente devido às interferências causadas pelo excesso de Cl nas amostras, o que levou à supressão do sinal analítico. Os limites de detecção dos métodos para determinação de F e Cl por HR-CS-MAS foram de 0,72 e 34 μg g-1, respectivamente. Os limites de detecção instrumentais para Br e I foram 1,95 e 3,01 μg L-1, respectivamente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/4289 |
| Date | 28 April 2014 |
| Creators | Picoloto, Rochele Sogari |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Mattos, Julio Cezar Paz de, Müller, Edson Irineu, Barin, Juliano Smanioto, Dressler, Valderi Luiz |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 300, 300, 300, 300, 300, 300, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, 738845a8-eae3-46a8-85b8-7d766b19e398, bf14b47d-9b35-4cf2-99de-2f8e0cd3171b, 6807df31-e8bb-413e-a246-d79076e2d085, 61d23861-d241-4d88-80dc-1de363d97bcf, 041d14df-2bfb-4de7-ba28-c81b80787eae |
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