In this work calibration multivariate models were developed with the use of the technique of partial least scores (PLS) for the dosage of tablets of propranolol hydrochloride using infrared spectroscopy. Samples were ground and homogenized in cryogenic mill in order to have all the samples in the same conditions in relation to the particle size and to avoid problems related to the samples heterogeneity. Sample masses of 45.0 ± 2.0 mg of tablets were used and the concentration of reference tablets were between 0.1 and 0.45 mg of propranolol hydrochloride for mg of tablet. Eighteen calibration samples and 8 validation samples were used, for which were obtained spectra in 5 replicatas. The 3 more similar replicates were chosen by the analysis of HCA. The pre-processing and used pre-treatments were: autoscaling of the data, multiplicative scatter correction and first and second derivatives. Five models were obtained with good capacity of prediction of the concentrations of propranolol hydrochloride in the tablets. These models presented the coefficient of linear correlation higher than 0.92 and the root mean standard error of cross validation (RMSECV) smaller than 0.020. By the ANOVA test was verified that there was not significant difference between the models with a confidence level of 95%. The proposed procedure was fast, cheap, allowing good accuracy and it can be easily adapted to the quality control of the pharmaceutical industry. In addition, the proposed methodology doesn't generate dangerous chemical residues, because it is a technique non destructive and it doesn't use solvents for your application. / Neste trabalho foram desenvolvidos modelos de calibração multivariada com o uso da técnica dos mínimos quadadros parciais (PLS) para o doseamento de comprimidos de cloridrato de propranolol utilizando espectroscopia no infravermelho. As amostras foram moídas e homogeneizadas em moinho criogênico a fim de ter-se todas as amostras nas mesmas condições em relação a granulometria e evitar problemas de heterogeneidade das amostras. Foram utilizadas massas de amostra de 45,0 ± 2,0 mg de comprimidos e a concentração dos padrões ficou entre 0,1 e 0,45 mg de cloridrato de propranolol por mg de comprimido. Foram utilizadas 18 amostras de calibração e 8 amostras de validação, para as quais foram obtidos espectros em 5 replicatas. Fez-se a escolha de 3 replicatas mais semelhantes pela análise de HCA. Os pré-processamentos e pré-tratamentos utilizados foram: autoescalamento dos dados, correção de espalhamento de luz (MSC, do inglês, multiplicative scatter correction) e primeira e segunda derivadas. Após os testes realizados, foram obtidos 5 modelos com boa capacidade de predição das concentrações de cloridrato de propranolol nos comprimidos. Estes modelos apresentaram os coeficientes de correlação linear maiores que 0,92 e erro quadrático padrão de validação cruzada (RMSECV) menor que 0,020. Realizou-se o teste de ANOVA e verificou-se que não havia diferença significativa entre os modelos com um grau de confiança de 95%. A metodologia proposta mostrou-se rápida, barata, exata e pode ser facilmente adaptada ao controle de qualidade da indústria farmacêutica. Ademais, a metodologia proposta não gera resíduos químicos perigosos, pois é um técnica não destrutiva e não utiliza solventes para sua realização.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufsm.br:1/10478 |
| Date | 21 July 2005 |
| Creators | Zeni, Diego |
| Contributors | Flores, Érico Marlon de Moraes, Bittencourt, Celso Figueiredo |
| Publisher | Universidade Federal de Santa Maria, Programa de Pós-Graduação em Química, UFSM, BR, Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSM, instname:Universidade Federal de Santa Maria, instacron:UFSM |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 100600000000, 400, 500, 500, 500, a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac028, c13802dd-44b9-4515-9d3e-12c3cf2ad1be, e2679ded-5890-44f6-b635-65c567e47193 |
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