SILVA, F. W. M. Microcalorimetria de adsorção aplicada à caracterização de adsorventes para a captura de CO2. 85 f. 2011. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-03-28T12:40:08Z
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Previous issue date: 2011-02-21 / Emissions of pollutant gases from the burning of fossil fuels are the main sources of gases such as CO2, which cause the greenhouse effect. In this context, the CO2 removal by adsorption has been studied as an alternative to reduce the effects to the environment. This study presents the design, assembly and experimental validation of a microcalorimetric adsorption system for simultaneous measurements of isotherms and heats of adsorption applied to the characterization of the adsorbent material. The experimental methodology was divided into three steps: the electric calibration of the microcalorimeter, the assembly of the volumetric adsorption system and the simultaneous measurements of the equilibrium and calorimetric curves of adsorption of CO2. The microcalorimeter was calibrated by the electrical input and the steady state methods. However, only the value of calibration constant, K, obtained by the electrical input was considered in the calculation of the differential heats of adsorption, because of it is more representative of the calorimetric response for the adsorption of gases. The volumetric system was constructed in stainless steel and then calibrated accurately to get the exact number of adsorbed moles at each equilibrium stage. Finally, it was obtained isotherms and differential heats of adsorption of CO2 on representative adsorbents. The samples were previously characterized for their textural properties. The activated carbon exhibited high BET surface area and micropore volume, which is characteristic of this type of material. The process of functionalization of the zeolite 13X has reduced the value of specific surface in approximately 16% due to the partial blockage of the pores by amine. In the microcalorimetric adsorption analysis, the calorimetric curves of CO2 at 273 K for the zeolite 13X agreed well with the available data in the literature, validating the microcalorimetric system. The reproducibility of the system was verified through experiments of adsorption of CO2 at 273 K on activated carbon sample. For the functionalized zeolite 13X, the differential calorimetric curve showed that the physisorption process is accompanied by the chemical adsorption phenomenon due to the presence of the amine on the surface of the solid. / As emissões de gases poluentes devido à queima de combustíveis fósseis são as principais fontes emissoras de gases, tais como o CO2, que causam o efeito estufa. Neste âmbito, a remoção de CO2 por adsorção tem sido estudada como uma alternativa para atenuar os efeitos ao ambiente. Este estudo apresenta o projeto, montagem e validação experimental de um sistema microcalorimétrico de adsorção para medições simultâneas de isotermas e calores de adsorção aplicados à caracterização de materiais adsorventes. A metodologia experimental dividiu-se em três etapas: calibração elétrica do microcalorímetro, montagem do sistema volumétrico de adsorção e medições simultâneas de equilíbrio e curvas calorimétricas de adsorção de CO2 em adsorventes. O microcalorímetro foi calibrado eletricamente pelos métodos do input elétrico e estado estacionário. Contudo, somente o valor de constante de calibração, K, obtido pelo input elétrico foi considerado nos cálculos de calores diferenciais de adsorção, uma vez que é mais representativo da resposta calorimétrica à adsorção de gases. O sistema volumétrico foi construído em aço inoxidável e, então, calibrado para obter com precisão o número de moles adsorvidos em cada estágio de equilíbrio. Finalmente, foram obtidas isotermas e calores diferenciais de adsorção de CO2 em adsorventes. As amostras foram previamente caracterizadas em relação as suas propriedades texturais. O carbono ativado exibiu alta área superficial BET e alto volume microporos, que é característico desta classe de materiais. O processo de funcionalização do zeólito 13X reduziu o valor de superfície específica em aproximadamente 16%, devido à obstrução parcial dos poros pela solução de amina. Nos ensaios microcalorimétricos de adsorção, as curvas calorimétricas de CO2 a 273K para o zeólito 13X concordaram bem com os dados disponíveis na literatura validando, pois, o sistema microcalorimétrico. A reprodutibilidade do sistema foi verificada através de experimentos de adsorção de CO2 a 273 K em carbono ativado. Para o zeólito 13X funcionalizado, a curva calorimétrica diferencial revelou que o processo de fisissorção é acompanhado pelo fenômeno de adsorção química devido à presença da amina na superfície do sólido.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:www.repositorio.ufc.br:riufc/15754 |
| Date | 21 February 2011 |
| Creators | Silva, Francisco Wilton Miranda da |
| Contributors | Azevedo , Diana Cristina Silva de |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFC, instname:Universidade Federal do Ceará, instacron:UFC |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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