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Aperfeiçoamento da adesão de filmes finos de carbono amorfo hidrogenado através do entendimento físico-químico de intercamadas de silício

A classe de materiais constituída pelos denominados filmes finos de diamond-like carbon (DLC) e, em particular, os filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) possuem propriedades de interesse tanto acadêmico quanto tecnológico. A alta resistência ao desgaste e os coeficientes de atrito ultra baixos podem ser encontrados nos filmes a-C:H que contêm entre 40 e 50% de hidrogênio na sua composição. Entretanto, estes filmes possuem baixa ou nula adesão em ligas ferrosas. Assim, intercamadas à base de silício são empregadas para aumentar a adesão do filme diminuindo as incompatibilidades químicas e térmicas em substratos ferrosos (substrato-filme), mediante o aumento das ligações químicas fortes numa estrutura sanduíche. Duas condições de contorno foram analisadas na deposição da intercamada a-SiCx:H a partir do precursor hexametildisiloxano (HMDSO) utilizando o processo de deposição química a vapor assistida por plasma (PECVD). Na primeira série, a intercamada foi depositada em diferentes temperaturas entre 85°C e 180°C, em seguida submetida a 6 min de etching de hidrogênio e 1 h de filme a-C:H foi depositado para avaliação da adesão. Na segunda série, a intercamada foi depositada em diferentes tensões elétricas entre -500 V e -800 V, e logo submetida a 1 min de etching de H2 e 1 min de deposição de filme a-C:H, dirigindo o estudo para propriedades físico-químicas da interface mais externa da intercamada (a-C:H/a-SiCx:H). Ambas as séries foram investigadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GDOES). Para a primeira série de deposição de intercamada, a carga crítica foi medida para avaliar a adesão dos filmes a-C:H. Já para a segunda série, a interface mais externa das intercamadas depositadas em diferentes tensões foi analisada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios X (XPS), a fim de investigar a composição e entorno químico e por espectroscopia por transformada de Fourier (FTIR) para estrutura vibracional. Os resultados verificados para a primeira série são: a limpeza química seletiva induzida pelo etching de H2 reduz elementos nocivos e ligações de caráter passivo para adesão. Ao mesmo tempo, há criação de ligações mais fortes, como Si-C, C-C em baixas temperaturas, o que garante uma carga crítica elevada (3,4 N) para a amostra depositada a 85°C, da mesma ordem de grandeza das amostras com intercamada depositada em 300 °C sem etching de H2. Em relação à segunda série, para intercamadas de a-SiCx:H depositadas com tensões mais altas observa-se que o conteúdo atômico de oxigênio diminui. Com a dessorção de átomos de oxigênio em plasmas mais energéticos, a formação de carbeto de silício (Si-C) é mais provável, o que melhora a adesão de filmes a-C:H. Novos parâmetros de processo e ainda com um controle mais apurado das variáveis podem vir a criar filmes finos de a-C:H mais aderidos em ligas ferrosas, reduzindo custos industriais e aumentando o espectro de aplicação em diversas áreas. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES / The diamond-like carbon (DLC) thin films family, in particular hydrogenated amorphous carbon films (a-C:H) have interesting properties for academic and technological purposes. High wear and ultra-low friction can be found in a-C:H films that contain 40% to 50% hydrogen in its composition. However, these films have low/null adhesion to ferrous alloys. Thus, silicon-based interlayers play an important role on film adhesion lessening thermic and chemical incompatibilities to ferrous alloy (substrate-film) by increasing stronger chemical bonds in the interfaces of a sandwich-like structure. Two boundary conditions have been analyzed in deposition of a-SiCx:H interlayer from hexamethyldisiloxane (HMDSO) employing plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process. Considering the first series, the interlayer was deposited in different temperatures from 85°C to 180°C, after submitted to 6 min hydrogen etching and 1h a-C:H film deposition to adhesion evaluation of films. For the second series the interlayer was deposited in different plasma voltages (-500V to -800V), submitted to 1 min H2 etching and 1 min a-C:H driving the study to physical-chemical properties of the outermost interface (a-C:H/a-SiCx:H). Both series have been investigated by scanning electron microscopy (SEM), glow discharge optical emission spectroscopy (GDOES). For the first temperature interlayer deposition series the critical load was measured for evaluate a-C:H films adhesion. The outermost interface of different voltage interlayers depositions (second series) were analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) in order to investigate chemical environment and composition and by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) for vibrational structures. The results for the first series are: the effect of hydrogen etching in selective chemical cleaning inducts the reduction of harmful elements and passivating bonds. Meanwhile it creates stronger ones like Si-C, C-C bonds in lower temperatures. This guarantees a critical load (3,4 N) for 85°C as interlayers deposited in 300°C without etching. For the second series in higher deposition voltage of a-SiCx:H interlayers, oxygen content diminishes. Since oxygen atoms desorb in more energetic plasma the formation of silicon carbide (Si-C) is more likely to improve a-C:H thin films adhesion. New process parameters and more accurate control of the variables can create a-C:H thin films more adhered to ferrous alloys, reducing industrial costs and increasing the application spectrum in several areas.

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ucs.br:11338/3677
Date29 March 2018
CreatorsCrespi, Ângela Elisa
ContributorsFranceschini Filho, Dante Ferreira, Michels, Alexandre Fassini, Aguzzoli, Cesar, Figueroa, Carlos Alejandro
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguagePortuguese
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis
Sourcereponame:Repositório Institucional da UCS, instname:Universidade de Caxias do Sul, instacron:UCS
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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