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Previous issue date: 2010 / Este trabalho está dividido em três partes. As duas primeiras tratam do desenvolvimento de métodos
espectroanalíticos aplicados a problemas qúimico e a terceira aborda a determinação do teor de mercúrio
presente em arroz. Na primeira parte é apresentado um método desenvolvido para determinação de cocaína
empregando um sistema de análise por injeção seqüencial acoplado a fluxo-batelada com detecção
espectrofotométrica, usando tiocianato de cobalto como reagente complexante Nessa reação duas fases são
encontradas: a superior (rosa) contendo um excesso da solução de tiocianato de cobalto e uma fase orgânica
(azul) contendo o complexo de cocaína- tiocicanato de cobalto em clorofórmio. Amostras e reagentes são
inseridas empregando uma válvula de injeção seqüencial entre duas bolhas de ar dentro de uma câmara
reacional. Uma fibra óptica conectada à câmara registrou o sinal de absorbância em 630 nm. Os limites de
detecção e quantificação foram de 29,4 mg L-1 e 98 mg L-1, respectivamente. O desvio padrão relativo foi de
4,9% para a solução contendo 400 mg L-1 (n = 10), com linha de base estável. A freqüência analítica foi de
12 determinações por hora e resposta linear de 100 a 1000 mg L-1. Na segunda parte, a espectroscopia de
emissão em plasma induzido por laser (LIBS) foi empregada para a detecção de resíduos de disparo de arma
de fogo (GSR) nas mãos de indivíduos que realizaram ou não disparos. Para desenvolver o procedimento,
115 amostras foram obtidas pressionando um pequeno pedaço de fita adesiva contra a região dorsal das mãos
de não-atiradores, atiradores após o disparo e de atiradores após terem lavado as mãos com sabão e água. As
fitas foram analisadas diretamente em um equipamento LIBS baseado em um policromador echelle com
resolução temporal construído em laboratório. Os espectros foram obtidos a partir da aplicação de um único
pulso de laser em 20 locações diferentes, espalhadas uniformemente sobre a superfície da fita, para assegurar
uma amostragem eficiente na detecção de resíduos de disparo. Os espectros mostram uma assinatura com
linhas de emissão características de bário e chumbo. Quando os dados espectrais foram submetidos à técnica
de reconhecimento de padrão SIMCA (Modelagem Independente e Flexível por Analogia de Classe),
atiradores e não-atiradores foram corretamente classificados. O método baseado em LIBS e SIMCA
demonstrou ser não-destrutivo da evidência do crime e permitiu discriminar as amostras coletadas de
voluntários não-atiradores e atiradores, mesmo após a lavagem das mãos. Na terceira parte do trabalho foi
desenvolvido um método para determinação de mercúrio em amostras de arroz utilizando a espectrometria
de fluorescência atômica com geração de vapor frio (CV-AFS). O método é baseado na digestão prévia das
amostras em forno de micro-ondas com HNO3 e H2O2 seguida de uma diluição com água contendo
KBr/KBrO3 e hidroxilamina e o redutor SnCl2 em HCl usando calibração externa. A interferência dos
vapores óxidos nitrosos foi avaliada usando uma amostra de referência certificada. O limite de detecção do
método foi 0,9 ng g-1 com percentual de recuperação de 95 ± 4% para uma adição de concentração de
5 ng g−1. A concentração de mercúrio encontrado nas 24 amostras de arroz de diferentes origens estava em
uma faixa de 1,3 a 7,8 ng g−1. A faixa dinâmica foi de 0,025 a 0,2 ng L-1
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/9237 |
| Date | 31 January 2010 |
| Creators | José de Filgueiras Gomes, Maria |
| Contributors | Paula Silveira Paim, Ana |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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