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Previous issue date: 2015-03-06 / CNPQ, FACEPE, CAPES, INCT-INAMI / Este trabalho descreve a síntese de novos polímeros de coordenação utilizando o ácido 4,4’-sulfonildibenzóico (H2SDA) e os íons lantanídeos La3+ e Eu3+. Para a formação dos polímeros de coordenação, o H2SDA foi combinado com o sal Ln(NO3)3.6H2O (Ln = La ou Eu) em DMF, utilizando a metodologia de cristalização convencional. Os cristais obtidos utilizando o Lantânio e Európio, LaSDA e EuSDA respectivamente, apresentaram-se na forma de bastões alongados, com seis faces planas, incolores e transparentes. Uma diminuição na transparência é observada, na direção da cor esbranquiçada, à medida que o sólido é exposto ao ar. A espectroscopia de infravermelho evidencia a formação de um composto de coordenação, possuindo ligantes com modos de coordenação do tipo ponte. A difração de raios-X de monocristal para o LaSDA mostra a obtenção de um polímero de coordenação unidimensional, com formação de um sistema bimetálico, intercontectado por átomos de carbono, que se arranja na conformação de Paddle-Wheel. A difração de raios-X de pó não se mostrou satisfatória, entretanto pôde-se indicar que os padrões do LaSDA e do LaSDA simulado a partir dos dados de raios-X de monocristal possuem algumas similaridades. A comparação do LaSDA simulado e EuSDA sugere que eles não possuem a mesma estrutura cristalina. A espectroscopia de fotoluminescência revela informações sobre o comportamento do ligante no polímero de coordenação, por intermédio do espectro do composto LaSDA. Informações sobre o ambiente químico do íon Eu3+ foi determinado para o espectro do composto EuSDA. Este pôde ser classificado como possuindo um sítio de simetria sem centro de inversão, o que restringe o seu grupo pontual para C1, Cn, Cnv e Cs ou na direção de alguma simetria que se aproxime destas. Além disso, o EuSDA apresentou uma ótima eficiência quântica de emissão de 73% o que o caracteriza como um bom fósforo. A comparação dos espectros de emissão para os compostos EuSDA e o EuSDA* (material após remoção do solvente) mostra modificações no padrão de linhas que está relacionado com a mudança de simetria na vizinhança do íon Eu3+ após a remoção do DMF. / This work describes the synthesis of new coordination polymers using 4,4’-sulfonildibenzoic acid and the lanthanide íons La3+ and Eu3+. In order to form the coordination polymers, H2SDA was combined with the salt Ln(NO3)3.6H2O (Ln = La ou Eu) in DMF, under conventional, open crystallization conditions. Both LaSDA and EuSDA crystals were obtained as colorless, transparent and rectangular crystals. A decrease in transparency towards white is observed with exposure of either solid to air. Infrared spectroscopy demonstrates the formation of a coordination compound, with ligands coordinating through bridge-type modes. Single crystal X-ray diffraction for LaSDA shows that a one-dimensional coordination polymer was obtained, forming a bimetallic system connected through O-C-O moieties arranged in a paddle-wheel configuration. Powder X-ray diffraction was not satisfactory, but it indicated that the experimental pattern from LaSDA and the one simulated the single crystal data feature several similarities. Comparison between LaSDA and EuSDA suggests that they are not isostructural. Photoluminescence spectroscopy reveals informations on the behavior of the ligand in the coordination polymer by spectra of the LaSDA. Information on the chemical environment of Eu3+ was determined from the luminescence spectrum of EuSDA. It was inferred that it possesses a symmetry site without an inversion center, restricting its point group to C1, Cn, Cnv e Cs or some other symmetry similar to those. In addition, EuSDA presented good quantum efficiency of emission of 73%, characterizing it as a good phosphor. Comparison of the emission spectra for the compounds EuSDA and EuSDA* (material after undergoing solvent removal) showed changes in the line pattern, which is related to the change in symmetry around the ion Eu3+ after DMF removal.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/22384 |
| Date | 06 March 2015 |
| Creators | VIANA, Rodrigo da Silva |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/9563158536061549, JUNIOR, Severino Alves |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Ciencia de Materiais, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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